Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

WQWW

РЕСПУБЛИК (19) (11) gal)) С 07 Н 3/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ю

° °

ВВ

\Ю

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

re ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЦТИЙ

Н АВТОРСКОМ\(СЕИДВТВЛЬФТВУ

1 (21) 3445763/23-04 (22) 31.05.82 (46) 23.08.84. Бюл. У 31 (72) В.И.Сарже, В.М.Кузнецов, О.А.Пивоварова, Й.В.Лебедев, А.П.Шубин,Л.А.Шабаева и С.С.Скрипкин (71) Научно-производственное гидролизное объединение (53) 547,455.427 (088.8) (56) 1. Патент США Ф 3780017, кл. 260-209, опублик. 1973.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке У 3219715/23-04, кл. С 07 Н 3/02, 1980 (прототип) .. (54)(57) СПОСОБ ВЬЩЕЛКНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КСИЛОЗЫ ИЗ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ г-утем нейтрализации гидролизата до рН

3,2, отделения образовавшегося шлама, упаривания нейтрализата, смешения его с уксусной кислотой, кристаллизации ксилозы, о т л ив ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, упаривание нейтралнзата осуществляют до 40-457. редуцнрующик веществ, уксусную кислоту добавляют в количестве 1,2—

1,7 r на 1 г редуцирующих веществ упаренного нейтрализата, а перед кристаллизацией ксилозы осуществляют дополнительную ректификацию при 60-80 С и давлении 140312 мм рт,ст.

1 !094

Изобретение относится к усовершенствованному способу иь|дсления кристаллической ксилозы из кислотного ги,,ролизата растительного сырья, Известен способ выделения кристаллической кснлозы нз кислотного гидролнзя1арасти ельно1осьrpьяр включающий нейтрализацию, упарива-. ние, смешение нейтрализата с 10кратным объемом метанола (или этанола), упаривание и смешение. остатка с уксусной кислотой. Выход целевого продукта 33,4% (13.

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта. 15

Наиболее близким к изобретению по химической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролиза- 20 та растительного сырья, заключаюшийся в упаривании кислотного гидролизата до 20-257 редуцирующих веществ (РВ), нейтрализации гидрсли— эата до pII 3,2, отделении образовав- 25 шегося шлама, упаривании нейтрализата до 70% РВ, прибавлении к полученному сиропу уксусной кислоты в количестве 1,3-1,5 г на 1 г РВ и кристаллизации ксилозы. ЗО

Выход 62-64,3% 02) .

Недостатком этого способа явля- ется трудность упаривания нейтрализата с высоким содержанием редуци-рующих веществ до 707 и сухих ве35 ществ до 95% в связи с его вьlcoKOH вязкостью. Этот процесс сопровождается разложением сахаров и карамелиэацией оборудования.

Цель изобретения — упрощение процесса путем повышения эффективности подготовки нейтрализата и кристалли за ции .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения кристаллической ксилозы иэ кислотного гидролизата растительного сырья путем нейтрализации гидролиэата,цо рН. 3,2,отделения образовавшегося шлама упаривания нейтрализата, смешения его с уксусной кислотой, упаривание нейтрализата осуществляют до 40-45% редуцирующих веществ, прибавляют уксусную кислоту в количестве 1,2

09

1, 7 г на 1 r редуцирующих веществ упаренного нейтрализата, а перед кристаллизацией ксилозы осуществляют дополнительную ректификацию при

60-80 С и давлении 140-31? мм рт.ст, Выход цел ев or о продукта достигает 66%.

Добавление уксусной кислоты в колонну и отгонка воды с целью приготовления уксуснокислого пентозного сиропа приводит к тому, что вязкость сиропа в процессе ректификации меняется мало и остается отно— сительно невысокой. Низкая вязкость облегчает удаление воды, позволяет проводить процесс при более высокой температуре и способствует предотвращению как разложения сахаров, так и карамелизации оборудования.

Применение уксусной кислоты в количестве, меньшем 1,2 r приведет к образованию на нижних тарелках ректификационной колонны вязкого уксуснокислого сиропа, разгонка которого сопровождается разложением сахаров. Расход уксусной кислоты, больший 1,7 г на 1 г РВ, определит получение разбавленного уксуснокислого сиропа с понижением концентрации РВ в нем и соответствующим снижением выхода ксилозы в процессе кристаллизации. При проведенич процесса при з емпературах, превышающих 80 С, в кубе ректификационной колонны усиливается разложение редуцирующих веществ.

Пример 1. Ксилозный раствор в количестве 1000 мл, полученный в результате пентозного гидролиза хлопковой шелухи 17. Н ЯО, содержащий 56 г редуцирующих веществ и

12 г Н БО,смешивают с известковым молоком до установления рН 3,2 и выдерживают в течение 40 мин при 80 С.

Выделившийся шлам отфильтровывают, после чего упаривают сироп до 457 редуцирующих веществ (содержание ксилоэы 53 г) .

К полученному раствору добавляют уксусную кислоту и направляют на ректификацию. Процесс проводят при пониженном давлении до образования уксуснокислого сиропа. Параметры процесса приведены в таблице..

1109409

PB в водном сиропе, г

Уксусная кислота на

1rPB,r

Температура кипения в кубе, С

PB в уксуснокислом

Выход ксилоэы, X

Давление в капов е, мм рт.ст. сиропе, r

1,2

44,3

140

300

1,2

43,1

1,5

50,0

66

1ю7

150

45,1

312

44,7

1в7

60

1,0

200

42,4

3,0

146

43,2

3,0

310

42,9

4,0

143

40,7

4,0

40,1

310

85

460

48,0

1,5

106

750

25,2

Составитель И.Корсакова

Редактор С.Патрушева Техред N.Tenep Корректор С.@екмар

Заказ 5998/17 Тираж 381 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул . Проектная. 4

Раствор выдерживают в кристаллизаторе с перемешиванием в течение

24 ч, понижая температуру со скоростью 5 C/÷ до 20 С и внося в этот момент 0,3 г кристаллической ксилозы в качестве затравки, образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством уксусной кислоты, сушат, полученную кси4о лозу взвешивают и определяют ее выход от редуцирукицих веществ исход ного пентоэного гидролизата.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более эффективно осуществить подготовку нейтрализата к кристаллизации ксилоэы, избежать разложения сахаров и карамелизации оборудования.