Коллектор фракций для жидкостного хроматографа (его варианты)

 

1. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а в,торым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты отбираекклх фратсцйй и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси указанной емкости , а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного 15ёле, прибор управления соединен . непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управляющей камерой, через регулируемый дроссеяь - с камерой отрицательно управляющей, а через постоянный дроссель , нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла - с механизмом перемещения пробирок. 2.Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, отличающийс я тем, что, сцелью повышения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй - соос (Л но, дозатор газа выполнен в виде емкости , которая через управляемый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывателя потока, а через управляемый нормально открытый клапан - с источником сжатого газа, причём прибор управления соединен с управляемыми клапанами. 05 3.Коллектор фракций для жидкост ного хроматографа, содержащий пре4;: рьшатель потока элюента, выполненСО Hbtfl в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединен- . о: ной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором саза, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и Ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьЕиения чистоты отбираелвлх фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй - соосно, дозатор газа выподт нен в виде насоса объемного типа, вы

СООЗ СОВктСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (И) 3СВ 0 01и 31 О8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3493289/23-25 (22) 27.09 ° 82 (46) 15.01.84. Вюл. Р 2 (72) .Н.А.Макаров, A.И.Макаров

;; A.Ñ.Êîçëoâ (71) Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения

АН СССР (53) 543.544(088. 8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Р 640202, кл. G 01 и 31/08, 1978.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 3212876/25, кл. Q 01 М 31/08, 1980 (прототип). (54) КОЛЛЕКТОР ФРАКЦИЙ ДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА (ЕГО ВАРИАНТН) . (57) l Коллектор Фракций для жид" костного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком — с доэатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повыаения чистоты отбираемых Фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси указанной емкос" ти, а второй - соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пружиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного рапе прибор управления соединен непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управлякщей камерой,через регулируемый дроссель — с камерой отрицательно управлякщей, а через постоянный дрос. сель, нормально открытое сопло и ка-меру нормально открытого сопла - с механизмом перемещения пробирок.

2. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком — с доэатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с. целью повышения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установ-д лен перпендикулярно вертикальной оси @ упомянутой емкости, а второй — соос- уу но, дозатор газа выполнен в виде ем- Ц ф кости, которая через управляемый нор- у мально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывателя потока, а через управляемый нормально открытый клапан — с источником сжатого газа, причем прибор управления соеди нен с управляемыми клапанами.

3. Коллектор Фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком — с доэатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повыаения чистоты отбираемых фракций и упрощения конструкции, первый патрубок установлен перпендикулярно вертикальной оси упомянутой емкости, а второй — соосно, дозатор газа выполт нен в виде насоса объемного типа, вы1067436 ходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерыв ател я потока, 1

Изобретение относится к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии.

Известен коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий 5 прерыватель потока элюента, соединенный верхней своей частью с хроматографической колонкой, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизма переме-)p щения пробирок и прерыватель потока.

Работа этого коллектора заключается в распределении фракций сложной смеси, разделившейся в хроматографической колонке по пробиркам (1).

Недостатком данного коллектора является повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытия потока прерывателем, которое приводит .к раэмыканию фронтов фракций, и, как следствие, к снижению чистоты отбираемых фракций.

Наиболее близким к изобретению является коллектор фракцйй для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенный первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком — с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем пото ка C2).

Недостатками известного коллекто- 35 ра являются сложность конструкции доэатора газа, наличие пульверизирующего эффекта при выдавливании элюента из емкости, который приводит

" к разбрызгиванию фракции по стенкам 4р пробирок и, как следствие, к снижению ее чистоты.

Цель изобретения — повышение чистоты отбираемых фракций путем исключения явления пульверизации и упроще-45 ние конструкции.

Укаэанная цель достигается тем, что в коллекторе фракций для жидкостного хроматографа, содержащем прерыватель потока элюента, выполненный в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части, соединенной первым патрубком с хроматографической колонкой, а вторым патрубком - с дозатором газа, механизм перемещения пробирок, источник сжатого газа и прибор управления входной клапан — с атмосферой, а привод насоса - с прибором управления.

2 механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока элюента, первый патрубок установлен пЬрпендикулярнс вертикальной оси указанной емкости, а второй — соосно, дозатор газа выполнен в виде трехмембранного реле с пру= жиной, постоянного и переменного дросселей, причем второй патрубок емкости соединен с нормально закрытым соплом трехмембранного реле, прибор управле-. ния соединен непосредственно с камерой нормально закрытого сопла и положительно управлякщей камерой, через регулируемый дроссель — с отрицательно управляющей камерой, а через постоянный дроссель, нормально открытое сопло и камеру нормально открытого сопла с механизмом перемещения пробирок °

Во втором варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде емкости, которая через управляемый нормально закрытый клапан соединена с вторым патрубком прерывате%я потока, а через управляемый нормально открытый клапан — с источником сжатого газа, причем прибор уп— равления соединен с управляемыми клапанами.

В третьем варианте выполнения коллектора фракций для жидкостного хроматографа дозатор газа выполнен в виде насоса объемного типа, выходной клапан которого соединен с вторым патрубком прерывателя потока, вход-.. ной клапан — с атмосферой, а привод насоса — с прибором управления.

На фиг. 1 схематично показан предлагаемый коллектор, первый вариант исполнения; на фиг. 2 — то же, второй вариант исполнения; на фиг. 3 то же, третий вариант исполнения.

Коллектор содержит (фиг. 1) хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 потока, внутренняя полость 3 которого оттянута книзу в канал 4 малого сечения (капилляр), первый патрубок 5, которым прерыватель 2 потока соединен с хроматографической колонкой 1, дозатор 6 газа, выполненный из трехмембранного реле 7 с дружиной (например, типа П1. (IP3) тоянного дросселя 8 и переменного дросселя 9, второго патрубка 10, которым прерыватель 2 потока соединен .с нормально закрытым соплом 11, прибора 12 управления, соединенного не1067436

50 посредственно с камерами В (нормально закрытого сопла) и Г (положительно управлякщей) трехмембранного реле 7, через переменный, дроссель 9 с камерой Б (отрицательно управляющей), а через постоянный дроссель 8, 5 подпружиненное постоянно открытое .сопло 13 и камеру A (нормально за.крытого сопла) трехмембранного реле 7 с механизмом,14 перемещения пробирок, и источника 15 сжатого газа. 10

Во втором варианте исполнения (фиг. 2) дозатор б, газа выполнен в виде емкости 16, которая через первый управляемый нормально закрытый клапан 17 соединена с вторым патруб- 15 ком 10 прерывателя 2 потока, а через второй управляемый нормально открытый клапан 18 — с источником 15 сжатого газа. Прибор 12 управления соединен с первым и вторым управляемыми клапанами 17 и 18 и с механизмом 14 перемещения пробирок.

В третьем варианте (фиг. 3) дозатор 6 газа выполнен в виде насоса 19 объемного типа, входной клапан 20 которого соединен с атмосферой, а выходной 21 — с вторым патрубком 10 прерывателя 2 потока. Прибор 12 управления соединен.с насосом 19 и с механизмом 14 перемещения пробирок. Источником сжатого газа является насос 19.

Коллектор фракций по первому варианту исполнения работает следукщим образом (фиг. 1) .

Поток элюента, поступающий иэ хро-35 матографической колонки 1, собирается в полости 3 прерывателя 2 потока до тех пор, пока его вес и давление воздуха в верхней части прерывателя 2 не превысит сопротивление капилляра 4, 40 после чего элюент начинает перетекать в пробирку механизма 14 перемещения. Заполнение производится до поступления с прибора 12 управления команды на смену заполненной 45 пробирки на пустую. Эта команда в виде импульса сжатого воздуха поступает одновременно в камеры Г и В трехмембранного лере 7 с пружиной и с временной задержкой, определяемой сопротивлением переменного дросселя 9 — в камеру Б. В сопло 13 импульс подается через постоянный дроссель 8, который сглаживает его передний фронт. При этом открывается сопло ll:и закрывается. сопло I3, импульс55 сжатого газа через сапло 11 вытесня-, ет элюет иэ полости 3 прерывателя. 2 потока в пробирку механизма 14 перемещения, после чего временная задержка, определяемая дросселем 9, конча- 60 ется, давление в камерах Б и В .уравйивается, в результате чего имйульс сжатого газа через сопло 13, камеру A поступает на механизм 14 иеремещения, который меняет заполненную пробирку на пустую. В момент перемещения пробирок элюент, поступающий с хроматографической колонки 1, скапливается в полости 3 прерывателя 2 пдтока.

После смены пробирок управлякщий пневмоимпульс. снимается и сбрасывается давление со всех камер трехмембранного реле 7, при этом сопло 11 остается закрытым, а сопло 13 открытым. Через сопло 13, дроссель 8 и прибор управления сбрасывается давление с привода механизма 14 перемещения и он останавливается, после чего цикл работы коллектора фракций повторяется.

Объем емкости 2 выбирается из условий накопления в ней элюента, протекающего через хроматографическую колонку за время перемещения на один шаг пробирок в механизме 14 перемещения. Диаметр d емкости 2, кроме того, дополнительно выбирается из условия обеспечения удержания элюента в верхней части емкости за счет капиллярных сил (чтобы исключить преждевременное истечение элюента через капилляр 4 за счет напора потока элюента).

На фиг ° 1 представлена схема предпочтительного первого варианта ,коллектора фракций с пневматическим приводом механизма перемещения.

В коллекторах фракций с электрическим приводом. механизма перемещения предпочтительно дозатор газа выполнить электроуправляемым.

На фиг. 2 препставлен вариант исполнения, в котором дозатор б газа выполнен в виде пульсирующего дросселя .

Коллектор фракций по второму варианту исполнения работает следующим образом.

Управлякщий импульс с прибора 12 управления подается на кЛапан 17 и 18, клапан 17 открывается, а клапан 18 закрывается. Сжатый газ иэ емкости 16 через клапан 17 устремляется в полость 3 пРерывателя 2 потока и вытесняет собравшийся там элюент в пробирку механизма 14 перемещения.

После этого подается сигнал на смену заполненной пробирки на пустую и снимается сигнал с клапанов 17 и 18, при этом клапан 17 закрывается, а клапан 18 открывается и через него емкость 16 заполняется сжатым газом от источника 15 сжатого газа.

На фиг. 3 представлен вариант исполнения коллектора фракций, в котором дозатор б газа выполнен в виде плунжерного насоса 19.

Коллектор фракций по третьему варианту исполнения работает следующим образом. управляющий импульс с прибора 12 управления подается на насос 19.

106743б

Насос 19 делает рабочий ход, сжатый воздух через клапан 21 выдавливает элюент ие полости Э прерывателя 2 потока. После этого подается команда на механизм перемещения 14, который меняет заполненную пробирку на пустую, и на возвращение насоса 19 в исходное положение, при этом через клапан 20 в насос 12 засасывается воздух.

Предлагаемое изобретение позволяет упростить конструкцию коллектора фракций и повысить чистоту отбирае5 мих фракций,что улучшает качество хроматографического анализа, экономит материальные средства и трудовые затраты, 1067436

1067436

Составитель Э.Скорняков

Редактор М.Петрова Техред И. Метелева Корректор В. Вутяг т

Закаэ 11203/49 Тираж 828 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретенйй.и открытий

l).3035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4