Способ определения карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА БОРА В ВЮРЦИТОПОДОЕНОМ НИТРИДЕ БОРА, отличающий ся тем, что, с целью повииения чувствительности . и точности анализа, нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кислоты и 0,1-0,5 н. раствора бихромата калия в соотношении

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

Н9) (И}

MiD (01 Й 31 /00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f OCVQAPCTBEHHblA KOMHTET COOP гю днлАм изоврктяний и открытий (21 ) 3352 06 2/2 3-26 (22): 10 ° 11..81 (46) 07.01. 84. Бюл. 9 1 (72) Т.Н.Назарчук и Л: Е. Печентковская (71) Ордена -Трудового Красного Знамени институт проблем материаловедения

АН УССР (53) 54 3. 21 (088. 8) (56) 1. Жданов Г.С. Основы рентгеновского структурного анализа. М.-Л., 1940 с. 10-12. (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБИДА

БОРА В ВЮРЦИТОПОДОБНОМ НИТРИДЕ БОРА, отличающийся тем, что, с целью повыаения чувствительности и точности анализа, нитрид бора подвергают обработке смесью концентрированной серной кислоты и 0,1- 0,5 н. раствора бихромата калия в соотношении (2-1):1 при температуре кипения смеси.

1065769

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фазовому химическому анализу, и может найти применение при контроле качества сырья для изготовления поликристаллических спеков иэ вюрцитоподобного нитрида бора (Вя8), получаемых в качестве основы леэвийного и режущего инсгрумента.

Известен способ определения карбиda бора в вюрцитоподобном нитриде 10 бора. рентгеноструктурным анализом по методу порошков. При этом определяют период решетки фазы с известкой .пимметрией элементарной ячейки (1) .

Однако известный способ характери-15 зуется невысокой чувствительностью (позволяет определять карбид бора при наличии его не менее 5В), а также невысокой точностью. Метод рентгеноструктурного анализа требует дорого- 20 стоящего оборудования и высокой. квалификации аналитика.

Цель, изобретения — повышение чувствительности и точности определения карбида бора в вюрцитоподобном китри-25 де бора ВИЭ.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения карбида бора в вюрцитоподобном нитриде бора, включакщему обработку китри-З) да бора смесью концентрированной серной кислоты и 0,05-0,5 н. раствора бихромата калия в соотношении (2-1):1 при температуре кипения смеси, нитрид бора .подвергают обработке смесью концентрированной серной кис лоты и 0,1-0,5 н. раствора -бихромата калия в соотношении (2-1):1 при тем° пературе кипения смеси.

При обработке согласно предлагаемому способу карбид бора растворяет- 40 ся, восстанавливая при этом эквивалентное количество С). до С

Содержание карбида бора рассчитывают по количеству восстановленного

Ct »., который определяют, оттит- 45 ровывая избыток С + раствором сернокислого эакисного железа. BNg в этих условиях остается без изменения.

Для расчета содержания карбида бора в ВМ@ введен расчетный коэффициент К, величина которого определе- на экспериментально. Этот коэффициент определяет количество окисленного карбида бора, соответствующее 1 г образовавшегося трехвалентно-55 ! го хрома.

Теоретическое значение такого коэффициента в соответствии с ураннением реакции: ЗВ4 С+8Кд Сгд О +

+32Н ЯО»=12Н ВО + 8К ЯО4+8Сг (SO ) + 60

+3CO +14Н О равно 0,20.

Как следует из экспериментальных дйнных,.значение коэффициента К (отношение окисленного карбида бора к восстановленному хрому) чуть вшие теоретического и составляет 0,21; это связано с тем, что карбид бора имеет широкую область гомогенности.

Данные, доказывакщие существенность влияния соотношения концентрированной серной кислоты и 0,1 н. раствора Kqcr От на полноту окисления карбида бора в BN6 приведены в таблице. Hg SO4 K Cr Og

В4С,ж

3:1

0,98

2!1

1,18

1,33

1;2

0,38

1г3

0,21 (U-Ч» ) T 0,21 «100 в с—

m гдеУ и У» - объемы 0,05 н. раствора соли Мора, пошедшие на титрование холостого опыта и пробы; и) - навеска, r;

Т:- титр соли Йора.

Пример 2. Навеску BNs мас-. сой 0,3 r помещают в коническую колбу с обратным холодильннком, приливают 67 мл концентрированной серной кислоты и 33 мл .0,1 н. раствора .

Время обработки образца 0,5-2 ч определяется составом применяемой смеси..При оптимальном содержании кислоты (соотношение H SO4 и

К О у - 1! 1) достаточно 1, 5-2 ч.

Пример 1. Навеску вюрцитоподобного нитрида бора массой 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, приливают 50 мл концентрированной серной кислоты и 50 мл 0.,2 н. раствора бихромата калия. Раствор в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 2 ч. Раствор с осадком в колбе охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, где его доводят водой до метки. Аликвотную часть полученного раствор (25 мл) переносят в коническую колбу, приливают 150 мл воды, 5 капель фенилантраниловой кислоты и оттитровывают оставшейся шестивалентный хром

0,95 н. раствором соли Мора. Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт и рассчитывают содержание В4С(Ф) в вюрцитоподобном нитриде бора по формуле

1065769

Составитель A.IIIsp

Редактор Н. Безродная Техред A. Бабийец i. Корректор;М. Демчик

Заказ 11034/45 Тирах 82В " Подписное

8HHHGH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Рауаская наб., д. 4/5 и М Ф Ю с

Филиал ППП Патент, г.Мгород, улъПроектная, 4 бихромата калия, кипятят 30 мин и далее поступают согласно примеру 1.

Пример 3. Навеску,В в массой 1 r помещают в коническую колбу с обратным холодильником, приливают

75 мл концентрированной серной кис- 5 лоты и 50 мл 0,5 н. раствора бихро мата калия, нагревают до кипениями кипятят 1,5 ч и далее поступают сЬгласно примеру 1;

Изобретение позволяет повысить, чувствительность и точность опре-, деления карбида бора в вврцитоподдб" ном нитриде бора.