Коэрцитивный спектрометр

Устройство относится к области магнитных измерений и предназначено для изучения магнитного гистерезиса индуктивной и остаточной намагниченностей, коэрцитивных спектров и магнитного последействия различных твердых, сыпучих и вязко-пластичных веществ, в том числе горных пород и промышленных материалов в области геологии, геофизики, экологии, а также в области исследования новых веществ и материалов. Коэрцитивный спектрометр, содержащий блок перемещения образца по круговой траектории, два индукционных датчика, подключенных к входам масштабируемых усилителей, электромагнит и фотодатчик, характеризующийся тем, что он дополнительно снабжен схемой изменения полярности магнитного поля, навеской парамагнитной соли, магнитный момент которой используется в качестве меры напряженности, снабжен персональным компьютером для автоматизации процесса измерения и цифровой математической обработки измеряемых сигналов. 1 н.з.п.ф.,1 фиг.

Устройство относится к области магнитных измерений [1] и предназначено для изучения магнитного гистерезиса индуктивной и остаточной намагниченностей, коэрцитивных спектров и магнитного последействия различных твердых, сыпучих и вязко-пластичных веществ, в том числе горных пород и промышленных материалов в области геологии, геофизики, экологии, а также в области исследования новых веществ и материалов.

Известны устройства, с помощью которых можно осуществить измерение отдельных магнитных свойств (коэрцитивной силы, намагниченности и др.), регистрацию кривых индуктивного намагничивания различных материалов (разнообразные пермеаметры, коэрцитиметры, вибрационные и спин-магнитометры и др.), но принцип действия ни одного из них не допускает автоматической регистрации кривых остаточного намагничивания с непрерывным намагничиванием, либо допускает лишь пошаговое намагничивание с выключением магнитного поля перед каждым измерением, что сильно замедляет (в десятки раз) процесс измерения и резко снижает (в десятки раз) детальность получаемых кривых (количество измеренных значений на единицу напряженности намагничивающего поля).

Пермеаметры [2, 3] предназначены для измерения магнитной проницаемости материалов и не позволяют регистрировать кривые остаточного намагничивания и петли гистерезиса остаточной намагниченности.

Коэрцитиметры [4, 5] предназначены для измерения коэрцитивной силы материалов и не позволяют регистрировать кривые намагничивания и петли гистерезиса.

И коэрцитиметры, и пермеаметры предназначены для работы с

техническими материалами и изделиями, в основном состоящими из ферромагнитных материалов (от единиц %% до 100%) и не обладают достаточной чувствительностью для работы со слабомагнитными, диа- и парамагнитными природными веществами, содержащими очень малые (менее 1%) примеси ферромагнитных материалов. С такими объектами, например, имеют дело при изучении магнитных свойств горных пород при геологических, магнитно-минералогических и палеомагнитных исследованиях.

Вибромагнитометры [6] позволяют регистрировать кривые намагничивания и петли гистерезиса индуктивной намагниченности. Регистрация кривых остаточного намагничивания и петель гистерезиса остаточной намагниченности с их помощью возможна только путем пошагового намагничивания с выключением намагничивающего поля после каждого шага (если в конструкции конкретного вибромагнитометра предусмотрен источник намагничивающего поля).

Спин-магнитометры [7, 8] предназначены для одиночных измерений только остаточной намагниченности. Измерение индуктивной намагниченности подобными приборами невозможно.

Из устройств, позволяющих в автоматическом режиме получать одновременно кривые намагничивания как остаточной, так и индуктивной намагниченностей, известен коэрцитивный спектрометр [9, 10] содержащий блок перемещения образца по круговой траектории, систему измерительных обмоток, подключенных к первому входу усилителя, ко второму входу которого подключен фотоэлектрический датчик опорного напряжения отличающийся тем, что с целью повышения быстродействия, он снабжен измерителем напряженности магнитного поля, блоком намагничивания, соединенным с программным регулятором напряженности, дополнительной измерительной обмоткой, расположенной в зазоре блока намагничивания, магнитно-связанной с измерителем напряженности магнитного поля и подключенной к третьему входу усилителя,

дифференциатором, вход которого подключен к первому выходу усилителя, графопостроителем, первый и второй входы которого подключены соответственно к выходу дифференциатора и второму выходу усилителя.

Это известное техническое решение, выбранное в качестве прототипа совпадает с заявленным по наибольшему количеству совпадающих признаков и достигаемому техническому результату. Недостатками данного прибора являются:

1) невозможность получения полной петли магнитного гистерезиса исследуемых веществ, так как прибор предназначен для получения только основной кривой намагничивания без переключения полярности намагничивающего поля;

2) низкая точность измерения напряженности намагничивающего поля за счет различного пространственного расположения исследуемого образца и датчика измерителя напряженности магнитного поля;

3) значительные погрешности работы аналогового синхронного детектора, возникающие при паразитном смещении фазы сигнала за счет неодинакового положения центра магнитных масс в разных образцах (по причине магнитной неоднородности образцов, а также погрешностей размеров и формы образцов);

4) высокая погрешность определения первой производной намагниченности по напряженности поля (при построении коэрцитивных спектров), обусловленная тем, что использованный аналоговый дифференциатор сигнала дифференцирует намагниченность по времени, а не по напряженности поля, в результате чего известный прибор не обеспечивает получение достоверных данных;

5) низкий уровень аналоговой автоматизации устройства, не позволяющий без последующей ручной обработки измеренных сигналов получать и сохранять цифровые значения измеряемых параметров (величин намагниченностей, коэрцитивных сил и др.), и,

как следствие, прибор не обеспечивает возможности последующей цифровой математической обработки измеренных сигналов по причине отсутствия устройств для их оцифровки и сохранения в цифровом виде на каком-либо носителе и отсутствия в составе прибора компьютера.

Целью заявленного технического решения является устранение указанных недостатков, вытекающих из уровня техники известного устройства, а именно:

1) осуществление возможности регистрации петель магнитного гистерезиса путем введения в устройство схемы изменения полярности магнитного поля;

2) повышение точности измерения напряженности магнитного поля путем изменения способа измерения напряженности, а именно, использования в качестве меры напряженности поля индуктивного магнитного момента навески парамагнитной соли, размещаемой на диске пространственно одинаково с изучаемым образцом и намагничиваемой в той же самой области межполюсного зазора электромагнита, в которой намагничивается образец;

3) устранение погрешности аналогового синхронного детектора путем использования вместо него программного цифрового адаптивного синхронного детектирования с коррекцией паразитных смещений фазы сигнала;

4) устранение ошибок аналогового дифференциатора применением вместо него программного цифрового дифференцирования измеряемых сигналов на ЭВМ;

5) повышение уровня автоматизации процесса измерения и обеспечение возможности цифровой математической обработки измеренных сигналов введением в заявляемое устройство персонального компьютера.

Сущность заявленного технического решения заключается в том, что известный коэрцитивный спектрометр, содержащий устройство для перемещения образца по круговой траектории (диамагнитный диск), электромагнит, фотодатчик и два индукционных датчика (две системы измерительных катушек), дополнительно снабжен схемой изменения полярности магнитного поля, снабжен навеской парамагнитной соли, магнитный момент которой используется в качестве меры напряженности, снабжен персональным компьютером для обеспечения возможности цифровой программной автоматизации процесса измерения и цифровой программной обработки измеряемых сигналов, в том числе программного синхронного адаптивного детектирования сигнала и его дифференцирования.

Заявленное техническое решение поясняется чертежом (см. фиг.), в котором представлена принципиальная блок-схема устройства.

Заявленное техническое решение, работает следующим образом.

Диамагнитный диск (1) вращается с постоянной угловой скоростью электромотором (4). Определение скорости вращения диска производится по частоте следования прямоугольных импульсов фотодатчика (6), луч света которого прерывается непрозрачными заслонками (7), размещенными на диске (на фиг. показана только часть заслонок). Исследуемый образец (8) помещается в отверстие диска и фиксируется. Местоположение образца в текущие моменты времени определяется по ширине заслонок (ширине прямоугольных импульсов) фотодатчика, которая в свою очередь измеряется числом периодов тактового кварцевого генератора. Магнитный момент движущегося образца индуцирует в катушках датчика остаточной намагниченности (2), размещенных в многослойном магнитном экране вне электромагнита, и в катушках датчика индуктивной намагниченности (3), размещенных между полюсами электромагнита (5), сигналы, пропорциональные соответственно его остаточному и индуктивному магнитному моментам. Индуктивный магнитный момент навески химически чистой парамагнитной соли (9), размещенной на одинаковом с изучаемым

образцом расстоянии от оси вращения диска, индуцирует в катушках датчика индуктивной намагниченности (3) сигнал, пропорциональный напряженности поля электромагнита и служащий мерой этой напряженности, то есть напряженность поля измеряется в той же области межполюсного пространства электромагнита, в которой намагничивается образец. Сигналы с датчиков поступают на входы масштабируемых усилителей (11), усиливаются, затем оцифровываются аналого-цифровыми преобразователями (12), принимаются, запоминаются и обрабатываются персональным компьютером (16). Весь процесс регистрации петли магнитного гистерезиса осуществляется ПК автоматически по программе через программируемый контроллер (13). ПК управляет силой (14 - схема управления током) и полярностью (15 - схема управления полярностью) тока в обмотках электромагнита, электромотором (4), коэффициентом передачи масштабируемых усилителей (11), аналого-цифровыми преобразователями (12), определяет местоположение образца и моменты времени для оцифровки измеряемых сигналов по сигналу фотодатчика (6). Синхронное детектирование усиленных сигналов осуществляется программно, при этом для исключения погрешностей измерения, вызываемых паразитным смещением фазы сигнала (возникающей по причине различного положения центр магнитных масс в разных образцах, погрешностей формы и размеров образцов, различного положения их в держателе) выполняется программная адаптивная коррекция фазы сигналов. ПК производит обработку оцифрованных данных, их сохранение на каком-либо носителе и визуализацию. Результатом цикла измерения и цифровой обработки являются петли гистерезиса индуктивной и остаточной намагниченностей и коэрцитивные спектры исследуемого образца и такие важные для определения вещественного состава образца параметры (магнитные свойства), как величины намагниченностей насыщения, насыщающего поля, значения коэрцитивной силы и разрушающего (остаточную намагниченность) поля, форма коэрцитивного спектра. Поскольку измерение

остаточной намагниченности происходит через достаточно малый промежуток времени после намагничивания (первые десятки миллисекунд), в получаемых данных содержится также важная информация о процессах магнитного последействия в исследуемом образце, математическая обработка которой позволяет получить сведения о размерах ферромагнитных частиц, содержащихся в образце.

Заявленное устройство обеспечивает получение достоверных данных, при этом разработчикам не известны иные приборы, существующие (производимые в мире), обеспечивающие получение (достижение) технических результатов, которые реализуются посредством заявленного устройства, а именно:

1) автоматическая одновременная регистрация кривых намагничивания и петель гистерезиса как индуктивной, так и остаточной намагниченностей;

2) высокая чувствительность устройства, позволяющая изучать магнитные свойства, как сильномагнитных, так и слабомагнитных веществ;

3) возможность изучения магнитного последействия в различных веществах, обеспечиваемая малым промежутком времени между намагничиванием и измерением (временем перемещения образца на вращающемся диске от электромагнита до датчика остаточной намагниченности);

4) высокая производительность прибора, позволяющая в сжатые сроки накапливать значительные объемы измеренных данных для их статистической обработки.

По информации, известной заявителю, рядом российских и зарубежных научных учреждений высказана заинтересованность в приобретении и использовании заявленного устройства в области геологии, геофизики, экологии и исследования новых материалов.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «новизна», предъявляемому к изобретениям, т.к. из уровня техники не выявлены технические решения, обладающие заявленной совокупностью признаков, позволяющие реализовать все заявленные цели. Заявленное техническое решение соответствует критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям, т.к. получение петель гистерезиса индуктивной и остаточной намагниченностей реализовывалось до сих пор разными приборами, причем петля гистерезиса остаточной намагниченности могла быть получена только путем ручного, пошагового намагничивания с последующим пошаговым измерением, т.е. с большими затратами времени, а изучение магнитного последействия на интервалах времени в десятки миллисекунд после намагничивания и вовсе было невозможно. Таким образом, из известного уровня техники не известно устройство, обеспечивающее возможность решения поставленных задач посредством применения одного устройства, что является доказательством неочевидности для специалиста в данной области техники, что в свою очередь доказывает соответствие заявленного технического решения критерию «изобретательский уровень», предъявляемому к изобретениям.

Заявленное техническое решение соответствует критерию «промышленная применимость», т.к. заявленное устройство изготовлено, апробировано и применяется в исследованиях по назначению в Казанском государственном университете. На практике доказано достижение заявленных результатов, а именно - исследованы магнитные свойства пермских красноцветных осадков и других древних осадков [11-16] и установлено происхождение магнитных зерен, получены магнитные параметры отложений современных озер [17-19], позволившие установить биогенную природу магнитных зерен. Также показана высокая эффективность использования прибора при изучении железооксидных катализаторов [20].

Литература

1. http://bse.sci-lib.com/article072388.html - БСЭ, магнитные измерения.

2. http://bse.sci-lib.com/article088337.html - БСЭ, пермеаметр.

3. Пермеаметр. Заявка №200510153 8/28.

4. http://bse.sci-lib.com/article065539.html - БСЭ, коэрцитиметр.

5. Коэрцитиметр. Заявка №200210065 0/22.

6. Вибромагнитометр. Заявка №2001109297/20.

7. http://www.agico.com/ - Спин-магнитометр JR-6 (описание приложено).

8. Hummervoll R. Automatic AF-demagnetiser using a two-axis spin magnetometer // J. Phys. E: Sci. Instrum., 1983, 16 888-891 dot: 10.1088/0022-3735/16/9/016

9. Буров Б.В., Нургалиев Д.К., Ясонов П.Г. Коэрцитивный спектрометр -Авторское свидетельство №851293, 1981, опубл. в Б.И. N28, 1981.

10. Буров Б.В., Нургалиев Д.К., Ясонов П.Г. Палеомагнитный анализ. -Казань: Изд-во КГУ, 1986.- 167с.

11. Магнитно-минералогические и палеомагнитные исследования красноцветов / Нургалиев Д.К., Жарков И.Я., Борисов А.С., Ибрагимов Ш.З., Ясонов П.Г. - Казань: Изд-во КГУ, 1989, 134с.

12. Нургалиева Н.Г, Косарева Л.Р., Нургалиев Д.К., Ясонов П.Г. Биогенный магнетит в осадках различного возраста: магнитно-минералогические особенности и методика диагностики/ спектроскопия, рентгенография и кристаллохимия минералов. Материалы Междунар. конференции, Казань, 27-29 сентября 2005. Казань: Изд-во Плутон, 2005, с.191-193.

13. Нургалиева Н.Г., Нургалиев Д.К., Чернова И.Ю., Косарева Л.Р., Халымбаджа И.В. Природа магнитных минералов в переходных фациях пермских отложений р.Кама. // Ученые записки Казанского университета, серия Естественные науки. - 2006. - т.148, книга 4. - С.113-125.

14. Печерский Д.М., Нургалиев Д.К., Шаронова З.В. Магнитолитологическая и магнитоминералогическая характеристика отложений на границе мезозоя и кайнозоя: разрез Кошак (Мангышлак) // Физика Земли, №10, 2006, с.99-112.

15. Pechersky D.M., Grachev A.F., Nourgaliev D.K., Tselmovich V.A., Sharonova Z.V. Magnetolithologic and magnetomineralogical characteristics of deposits at the Mesozoic/Cenozoic boundary: Gams section (Austria) // Russ. J. Earth Sci., 2006, v.8, №3, ES3001, doi: 10.2205/2006ES000204.

16. Enkin, Randolph J.; Baker, Judith; Nourgaliev, Danis; Iassonov, Pavel; Hamilton, Tark S. Magnetic hysteresis parameters and Day plot analysis to characterize diagenetic alteration in gas hydrate-bearing sediments J. Geophys. Res., Vol.112, No. B6, B06S90 10.1029/2006JB004638

17. Nourgaliev D., Heller F., Borisov A., Hajdas I., Bonani G, Iassonov P., Oberhänsli H. Very high resolution paleosecular variation record for the last 1200 years from the Aral Sea/ Geophys. Res. Lett., V.30, No.17, 1914 10.1029/2003GL018145.

18. D.К. Nourgaliev, P.G. Yasonov, and L.R. Kosareva, A. Yu. Kazanskii, A.P. Fedotov The origin of magnetic minerals in the Lake Khubsugul sediments (Mongolia)/ Russian Journal of Earth Sciences, 2005, v.7, 3, 1-6.

19. Нургалиев Д.К., Ясонов П.Г., Хеди Оберхенсли, Фридрих Хеллер, Борисов А.С., Чернова И.Ю., Акдасов Э.И., Буров Б.В. Палеомагнитная корреляция осадочных толщ: использование особенностей вековых геомагнитных вариаций для расчленения и корреляции голоценовых отложений Аральского моря// Физика Земли, 10, 2007, 41-48.

20. Ламберов А.А., Гильманов Х.Х., Дементьева Е.В., Шатохина Е.В., Нургалиев Д.К., Ясонов П.Г. Катализаторы дегидрирования метилбутенов на основе железооксидных пигментов с различными физико-химическими свойствами/ Катализ в промышленности, 2, 2008, с.42-49.

Коэрцитивный спектрометр, содержащий блок перемещения образца по круговой траектории, два индукционных датчика, подключенных к входам масштабируемых усилителей, электромагнит и фотодатчик, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен схемой изменения полярности магнитного поля, навеской парамагнитной соли, магнитный момент которой используется в качестве меры напряженности, снабжен персональным компьютером для автоматизации процесса измерения и цифровой математической обработки измеряемых сигналов.