Установка для термической обработки монокристаллов
Предлагаемая полезная модель относится к области обработки монокристаллов, преимущественно, алмазов, а может быть использована на предприятиях обрабатывающие эти кристаллы для обесцвечивания их и ослабления напряжений в этих кристаллах, т.е. для снижения их дефектности.
Достигаемый технический результат - повышение эффективности термической обработки монокристаллов путем полной ликвидации дефектов этих кристаллов, в частности, дефектных связей «C-N» в результате комплексного воздействия плазменного и облучения инфракрасными лучами.
Установка для термической обработки монокристаллов содержит вакуумную герметичную камеру 1, внутри которой, на ее продольной оси, в вакуума и в среде технологического проводящего газа, инертного к обрабатываемому кристаллу, размещен последний. Герметичная камера 1 выполнена с прозрачными окнами 21, 22, 23 сверху и с боков. Через окна на обрабатываемый, монокристалл сфокусированы посредством линзы и отражателей 17, 18, 19 лучи источников инфракрасного излучения, размещенных снаружи вакуумной камеры 1. Импульсный генератор плазмы выполнен в виде двухэлектродного разрядника, изолированного от вакуумной камеры посредством диэлектрической трубы 24 с перфорированной внутренней стенкой 25 и с кольцевой внутренней полостью 26. Один из электродов 27 разрядника выполнен в виде металлического цилиндра, расположенного внутри диэлектрической трубы с примыканием к ее перфорированной стенке, а другой, противоположно заряженный электрод выполнен в виде металлического штыря 28, расположенного вдоль оси камеры и изолированного от корпуса камеры снизу. Внутренняя полость 26 диэлектрической трубы 24 сообщена с системой подачи технологического газа, преимущественно, аргона. Установка содержит емкостной накопитель 11 энергии в виде по меньшей мере одного конденсатора, связанного с источником тока и подключенного к обоим электродам 27 и 28 разрядника. Генератор 10 импульсного тока запитан на свою систему питания. Управляющее устройство 9 связано электрической цепью с генератором 10 импульсного тока, с импульсным клапаном 13, с емкостным накопителем 11 энергии, с источниками 17, 18, 19 инфракрасного излучения и со средствами контроля технологических параметров. Импульсный генератор плазмы позволяет создать высоковольтный импульс для создания разряда между электродами.
Диэлектрическая труба, являясь отражающей стенкой, усиливает воздействие силы разряда на обрабатываемый монокристалл 7. Комплексное плазменное воздействие наряду с интенсивным облучением инфракрасными лучами позволяет полностью ликвидировать дефекты кристаллической решетки алмаза.
Электрическая схеме предлагаемой установки содержит зарядное устройство, конденсатор, коммутирующий двухэлектродный разрядник и импульсный генератор плазмы с импульсным клапаном.
Полезная модель содержит: 8 н.з.п. ф-лы и 2 илл.
Предлагаемая полезная модель относится к области обработки монокристаллов, преимущественно алмазов и может быть использовано на предприятиях, обрабатывающих монокристаллы для обесцвечивания и ослабления напряжений в этих кристаллах, т.е. для снижения их дефектности. Оно может найти широкое применение как для облагораживания монокристаллов, так и для придания им новых потребительских свойств.
Известна установка для термической обработки монокристалла - алмаза, содержащая цилиндрическую герметичную вакуумную камеру, подключенную к вакуумному насосу и снабженную держателем с обрабатываемым алмазом, размещенным на продольной оси этой камеры. Вакуумная камера снабжена одним прозрачным для инфракрасного излучения окном, выполненным в верхней части камеры на ее продольной оси. Установка снабжена одним инфракрасным излучателем с отражателем, размещенным над вакуумной камерой на ее продольной оси и сфокусированным на обрабатываемый монокристалл. Установка так же снабжена управляющим устройством и связанным с ним одним термоэлементом, установленным на поверхности обрабатываемого монокристалла, (патент Японии №6086592, МПК С30В 33/00, опубликованный 1994 г.)
Известное устройство предназначено для обработки алмаза в вакуумной среде, лишенной воздуха и оксидов, и позволяет улучшить качество монокристалла, поскольку предотвращает окислительные процессы при термообработке с температурой, по меньшей мере, равной 800°С. Однако одного воздействия инфракрасными лучами недостаточно для полного устранения дефектности кристалла и полного устранения дислокации, пор, в том числе А-дефектов, вызванных одиночными замещающими атомами азота.
Задача заявляемой полезной модели состоит в повышении эффективности термической обработки монокристалла путем ликвидации дефектов монокристаллов.
Заявленная полезная модель в результате комплексного плазменного воздействия обеспечивает следующий технический результат: полный разрыв дефектных связей (в частности связи «С»), а также обеспечивается существенное снижение дефектности кристалла, вызванной примесями атомов азота (А-дефекты) и преобразование крупных включений в более мелкие.
Для решения задачи и обеспечения указанного технического результата установка для термической обработки монокристаллов, содержащая цилиндрическую герметичную камеру, подключенную к вакуумному насосу и снабженную держателем с обрабатываемым монокристаллом, размещенным на продольной оси этой камеры, и, по меньшей мере, одним прозрачным окном, выполненным на продольной оси этой камеры с возможностью лучевого воздействия через него на монокристалл, и содержащая по меньшей мере, один источник инфракрасного излучения с отражателем, сфокусированным на обрабатываемый монокристалл, управляющее устройство и связанный ним, по меньшей мере, один термоэлемент, установленный в зоне обрабатываемого монокристалла, согласно предлагаемой полезной модели, установка дополнительно снабжена импульсным генератором плазмы, размещенным внутри герметичной камеры, емкостным накопителем энергии, запитанным на электрическую систему питания генератора, снабженную управляющим коммутатором, системой подачи, по меньшей мере, одного технологического газа в герметичную камеру и дополнительными источниками инфракрасного излучения равномерно расположенными вокруг герметичной камеры на уровне обрабатываемого монокристалла в плоскости перпендикулярной продольной оси герметичной камеры, при этом герметичная камера выполнена составной с разъемом в плоскости, перпендикулярной продольной оси этой камеры, и дополнительно снабжена боковыми прозрачными окнами выполненными на уровне обрабатываемого монокристалла с возможностью лучевого воздействия на последний, управляющее устройство дополнительно снабжено средством контроля давления внутри герметичной камеры, средством расхода технологического газа и средствами контроля параметров плазмы, импульсный генератор плазмы выполнен в виде двухэлектродного разрядника изолированного от герметичной камеры посредством диэлектрической трубы с перфорированной внутренней стенкой и снабженной кольцевой внутренней полостью, причем один из электродов разрядника выполнен в виде металлического цилиндра, расположенного внутри диэлектрической трубы с примыканием к ее перфорированной стенке, а другой электрод противоположно заряженный, выполнен в виде металлического штыря, расположенного вдоль продольной оси герметичной камеры, причем емкостной накопитель энергии включен между обоими электродами разрядника, система подачи технологического газа содержит, по меньшей мере, одну емкость с этим газом, сообщенную посредством трубопроводов запорными органами с и внутренней полостью диэлектрической трубы и зоной цилиндрического электрода разрядника, а так же содержит насос, обратный и импульсный клапаны.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов в качестве обрабатываемого монокристалла может быть взят алмаз.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов в качестве обрабатываемого монокристалла может быть взят кварц.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов в качестве технологического газа может быть взят аргон.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов в качестве технологического газа может быть взят водородосодержащий газ.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов в качестве технологического газа может быть взята смесь аргона с водосодержащим газом.
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов держатель с обрабатывающим монокристаллом может быть установлен с возможностью перемещения вдоль продольной оси герметичной камеры,
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов источники инфракрасного излучения, расположенные в плоскости перпендикулярной продольной оси герметичной камеры, могут быть выполнены в количестве 2-4 штук
В заявленной установке для термической обработки монокристаллов расстояние между обрабатываемым монокристаллом и торцом цилиндрического электрода разрядника может быть выполнено равным предпочтительно, 2-10 см.
Сущность предлагаемой полезной модели поясняется графически. На фиг.1 изображена схема предлагаемой установки.
На фиг.2 - схема участка электрической цепи установки.
Представленная на фиг.1 установка содержит герметичную вакуумную камеру 1, сообщенную с вакуумным насосом 2. Камера 1 выполнена составной с разъемом 3 в плоскости перпендикулярной ее продольной оси. Внутри вакуумной герметичной камеры, на ее продольной оси 5 посредством держателя 6 закреплен обрабатываемый монокристалл 7 алмаз.
На поверхности алмаза закреплен, по меньшей мере один термоэлемент8, связанный электрически с управляющим устройством 9. Установка содержит импульсный генератор 10 плазмы, размещенный внутри герметичной камеры и емкостный накопитель 11 энергии (конденсатор), запитанный на электрическую систему питания, снабженную управляющим коммутатором 12 и связанную импульсным с клапаном 13.
Источники инфракрасного излучения в количестве, например, трех источников размещены следующим образом: один центральный 14 размещен сверху герметичной камеры 1, т.е.над ней за пределами камеры 1, а другие два 15 и 16 расположены вокруг
импульсного генератора 10 плазмы в плоскости. перпендикулярной продольной оси 5 камеры 1.
Каждый источник инфракрасного излучения выполнен с отражателем 17 для центрального источника и отражателями 18 и 19 - для боковых, сфокусированными на обрабатываемый монокристалл 7. Центральный отражатель 17 выполнен сферическим, а боковые отражатели 18 и 19 - в виде цилиндрических линз. Для усиления воздействия на монокристалл 11 центральный источник 14 ИК-излучения снабжен линзой 20.
Для прохождения инфракрасного излучения из центрального источника 14 излучения в герметичной вакуумной камере 1 предусмотрено прозрачное окно 21, размещенное центрально в верхней части камеры 1, а для прохождения излучений из боковых источников 15 и 16 излучения выполнены боковые окна 22 и 23 соответственно на уровне обрабатываемого кристалла 7.
Импульсный генератор 10 плазмы выполнен в виде двухэлектродного разядника, изолированного от герметичной камеры 1 посредством диэлектрической трубы 24 с перфорированной стенкой 25 и кольцевой внутренней полостью 26. Один из электродов 27 разрядника выполнен в виде металлического цилиндра, расположенного внутри диэлектрической трубы 24 с примыканием к ее перфорированной стенке 25, а другой электрод 28 противоположно заряженный, выполнен в виде металлического штыря, расположенного вдоль продольной оси 5 герметичной камеры 1, причем, емкостной накопитель 11 энергии включен между обоими электродами 27 и 28 разрядника.
Установка также снабжена системой подачи технологического газа внутрь герметичной камеры 1, которая содержит, например, емкость 29 с аргоном, емкость 30 с водородосодержащим газом, смеситель 31, насос 32, подающий технологический газ внутрь камеры 1, соединительные трубопроводы 33 с запорными органами 34 и обратным клапаном 35. Система питания технологическим газом подает этот газ непосредственно в зону двухэлектродного разрядника - сообщение осуществляется с внутренней полостью 26 диэлектрической трубы 24 и с зоной цилиндрического электрода 27.
Управляющее устройство 9 дополнительно снабжено средством контроля давления внутри камеры - манометром 36, средством расхода технологического газа 37 - расходомером, который, например, может быть установлен в выпускном патрубке камеры (не показан), а так же средством 38 контроля параметров плазмы.
Держатель 6 с обрабатываемым монокристаллом 7 может быть выполнен в установке с возможностью перемещения вдоль продольной оси 5 камеры 1.
Расстояние между монокристаллом 7 и торцом 39 цилиндрического электрода 27 разрядника выполнено, предпочтительно, равны 2-10 см.
Изоляция электродов 27 и 28 между собой обеспечивается установкой части 40 в диэлектрической пластины 40 в нижней части вакуумной камеры 1.
Работа предлагаемой установки для термической обработки монокристаллов осуществляется следующим образом.
Перекрываются все запорные краны и в герметичной камере 1 устанавливают вакуум (р=1,33 10-3 Па) посредством вакуумного насоса. При этом воздух удаляется из камеры. В зависимости от необходимой величины пучка электронов и энергии запасаемой в емкостном накопителе энергии определяются конструктивные параметры обоих электродов и расстояния между ними.
Вводят в герметичную вакуумную камеру 1 технологический газ, например, аргон, под давлением 200-600 Па Далее включают источники 14, 15, 16 инфракрасного излучения и затем управляющий коммутатор 12 для запуска генератора 10.
Для формирования потока плазмы технологического газа возбуждают между катодом и анодом (электроды 27 и 28) соответственно последовательность импульсных вакуумных дуг с оптимальной длительностью и паузой. Длительность разряда =0,2-0,5 мс, а длительность паузы >10 мс.
Для организации эжекции электронного пучка поступает импульс напряжения для запуска импульсного клапана 13 и из системы подачи такого технологического газа поступает порция газа в промежуток между электродами 27 и 28.
Затем с некоторой задержкой по времени поступает импульс напряжения на электрод 27 от импульсного генератора 10, при этом по внутренней поверхности диэлектрической трубы 24 формируется незавершенный разряд, представляющий собой пристеночную плазму.
Эта плазма расширяется в радиальном направлении со средней скоростью 
5·104 м/сек и закорачивает электроды 27 и 28, при их закорачивании происходит разряд, заряженного заранее емкостного накопителя 11 энергии (конденсатора) и концентрация заряженных компонентов плазмы возрастает. При этом можно рассматривать создание плотной плазмы посредством двух процессов: создание предварительной плазмы; создание плотной плазмы за счет эффективной ионизации слоя газа между электродами 27 и 28. поскольку разряд зажигается между электродами 27 и 28 и в него вкладывается большая энергия, то в сочетании с импульсным запуском газа, удается реализовать условия формирования плазмы при поддержании давления остаточного газа в зоне продольной оси 5 вакуумной камеры 1 Р 1,33·10-3 Па. Такое давление позволяет устранить рассеяние электродов на остаточном газе из-за кулоновских столкновений.
Как известно, концентрация электронов и ионов определяется в основном энергией Е, выделяемой в разрядном контуре при одном и том же давлении остаточного газа так
при испытании опытного образца были получены следующие параметры транспортировки электронного пучка - ток пучка 100-3000 А; энергия электронов 80-250 кэВ.
Экспериментально установлено, что концентрация электронного компонента плазмы возрастает при увеличении энергии, выделяемой в разрядном контуре. Однако, увеличение накладывает ограничение на ресурс работы заявленного устройства.
Благодаря системе подачи технологического газа импульсного клапана было достигнуто увеличение локального давления остаточного газа в промежутке между электродами 27 и 28 и была получена энергия, позволившая наряду с воздействием инфракрасного излучения полностью устранить все дефекты в кристаллической решетке обрабатываемого монокристалла. Температура в вакуумной измерительной камере в зоне монокристалла алмаза достигает 900-1200°С. Кроме температуры на монокристалл воздействуют электронные компоненты плазмы.
Подлежащую обработке поверхность монокристалла возбуждают с помощью ударной волны, создаваемой в процессе образования плазмы за счет высокочастотных разрядов между двумя емкостными электродами 27 и 28. Плазму, электроны и другие частицы создают в газовой среде, содержащей технологический проводящий газ: аргон, водородосодержащий газ или их смесь. В результате воздействия ударных волн технологический газ разлагается плазмой с образованием скоплений - сгустков плазмы.
Длительность электрического импульса регулируют так, чтобы избежать поверхностного нагрева подлежащей обработке поверхности монокристалла свыше критической температуры фазового перехода. Оптимизируют интервал между импульсами для достижения большинством частиц поверхности монокристалла стабильного состояния. Плазму перемещают над подлежащей обработке поверхностью монокристалла посредством гидродинамического действия технологического газа системой его подачи.
Обрабатываемый монокристалл может быть перемещен вдоль продольной оси камеры 1 одновременного воздействия давления и температуры.
Контроль за степенью очистки кристалла осуществляет при помощи анализа ИК-спектров поглощения до и после воздействия (температуры и плазмы).
При этом отмечались полосы поглощения дефектов, подлежащих удалению, и через 15-45 минут воздействия анализировался характер их изменения. Обработка проводилась до исчезновения полос поглощения дефектов или прекращения снижения их интенсивности.
Материалом герметичной камеры может быть молибден, свинец или сталь, содержащая оксиды магния и циркония.
Применение предлагаемой установки позволит значительно повысить эффективность обработки монокристаллов алмаза и кварца путем полной ликвидации дефектов кристаллической решетки этих монокристаллов.
В результате комплексного плазменного воздействия наряду с облучением инфракрасными лучами достигается полный разрыв дефектных связей, в частности, связи «C-N», а так же обеспечивается существенное снижение дефектности кристалла, вызванный примесями атомов азота (А-дефекты) и преобразование крупных включений азота в более мелкие.
Предлагаемые установка успешно прошла испытания и подготовлена к внедрению.
1. Установка для термической обработки монокристаллов, содержащая цилиндрическую герметичную камеру, подключенную к вакуумному насосу и снабженную держателем с обрабатываемым монокристаллом, размещенным на продольной оси этой камеры, и, по меньшей мере, одним прозрачным окном, выполненным на продольной оси этой камеры с возможностью лучевого воздействия через него на монокристалл, и содержащая по меньшей мере, один источник инфракрасного излучения с отражателем, сфокусированным на обрабатываемый монокристалл, управляющее устройство и связанный с ним, по меньшей мере, один термоэлемент, установленный в зоне обрабатываемого монокристалла, отличающаяся тем, что установка дополнительно снабжена импульсным генератором плазмы, размещенным внутри герметичной камеры, емкостным накопителем энергии, запитанным на электрическую систему питания генератора, снабженную управляющим коммутатором, системой подачи, по меньшей мере, одного технологического газа в герметичную камеру и дополнительными источниками инфракрасного излучения, равномерно расположенными вокруг герметичной камеры на уровне обрабатываемого монокристалла в плоскости, перпендикулярной продольной оси герметичной камеры, при этом герметичная камера выполнена составной с разъемом в плоскости, перпендикулярной продольной оси этой камеры, и дополнительно снабжена боковыми прозрачными окнами, выполненными на уровне обрабатываемого монокристалла с возможностью лучевого воздействия на последний, управляющее устройство дополнительно снабжено средством контроля давления внутри герметичной камеры, средством расхода технологического газа и средствами контроля параметров плазмы, импульсный генератор плазмы выполнен в виде двухэлектродного разрядника, изолированного от герметичной камеры посредством диэлектрической трубы с перфорированной внутренней стенкой и снабженной кольцевой внутренней полостью, причем один из электродов разрядника выполнен в виде металлического цилиндра, расположенного внутри диэлектрической трубы с примыканием к ее перфорированной стенке, а другой электрод, противоположно заряженный, выполнен в виде металлического штыря, расположенного вдоль продольной оси герметичной камеры, причем емкостной накопитель энергии включен между обоими электродами разрядника, система подачи технологического газа содержит, по меньшей мере, одну емкость с этим газом, сообщенную посредством трубопровода с запорными органами и с внутренней полостью диэлектрической трубы и зоной цилиндрического электрода разрядника, а так же содержит насос, обратный и импульсный клапаны.
2. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что в качестве обрабатываемого монокристалла взят алмаз.
3. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что в качестве обрабатываемого монокристалла взят кварц.
4. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что в качестве технологического газа взят аргон.
5. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что в качестве технологического газа взят водородосодержащий газ.
6. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что в качестве технологического газа взята смесь аргона с водосодержащим газом.
7. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что держатель с обрабатывающим монокристаллом установлен с возможностью перемещения вдоль продольной оси герметичной камеры.
8. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что источники инфракрасного излучения расположенные в плоскости, перпендикулярной продольной оси герметичной камеры, выполнены в количестве 2-4 штук.
9. Установка для термической обработки монокристаллов по п.1, отличающаяся тем, что расстояние между обрабатываемым монокристаллом и торцом цилиндрического электрода разрядника выполнено равным предпочтительно 2-10 см.
