Технологическое отделение для производства оксидов металлов

Предлагаемая полезная модель относится к области неорганической химии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для производства высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для получения материалов спецназначения. Задачей предлагаемого технического решения - полезной модели является создание «Технологического отделения» при эксплуатации которого обеспечиваются условия получения тонкодисперсных оксидов ниобия и/или тантала - Nb₂O ₅ и/или Та₂O₅ с высокими потребительскими свойствами. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в предотвращении агломерации частиц оксидов Nb₂O₅ и Та ₂О₅ и обеспечении получения высокодисперсных и однородных по размеру частиц порошков оксидов ниобия и/или титана. Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим отделением для производства оксидов металлов», включающим следующее основное технологическое оборудование: транспортируемую емкость с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой, обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование, бак-сборник маточного раствора, бак-репульпатор, сушильную камеру, прокалочную печь, бункер-сборник готовых продуктов, затарочную машину, запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы. Новым в разработанной полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала

имеет соединение с баком-сборником промвод, оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору соляной кислоты, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется патрубок для соединения с баком-сборником маточных растворов и патрубок, соединяющий реактор с расходной емкостью с аммиачной водой, снабженной обогреваемой рубашкой и барботером сжатого воздуха. Выход аммиачно-воздушной смеси из расходной емкости направлен в диспергатор, помещенный в реакторе для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала, емкость для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов и реактор для осаждения суммы оксигидратов металлов имеют соединение с баком-дозатором водного раствора высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), сушильная камера для обезвоживания оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход прокаленного осадка из прокалочной печи направлен в загрузочный конус бака-репульпатора, подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды, патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора соединен с фильтром - 2, имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды, слив промвод с фильтра - 2 соединен со сборником промвод, выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 направлен в распылительную сушилку, снабженную циклоном и соединенную с бункером-сборником товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной.

Предлагаемая полезная модель относится к области неорганической химии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для производства высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для получения материалов спецназначения.

Известны технологические отделения, участки, переделы для осаждения из водных растворов труднорастворимых соединений, в том числе гидроксидов металлов и получения оксидов различных металлов (С.С.Набойченко, Н.Г.Агеев, А.П.Дорощенко и др. Процессы и аппараты цветной металлургии. Екатеринбург. Изд. УГТУ, 1997, с. - 414-418), включающие в себя емкости для исходного раствора солей металлов, реакторы осаждения, фильтры-сгустители, сборники осветленных растворов, сборники фильтратов, репульпаторы «кека», сборники промвод, сборники целевого продукта - осадка.

Недостатком известного технического решения является отсутствие в его составе оборудования для производства высокодисперсных оксидов ниобия и/или титана, пригодных, в частности для производства материалов авиакосмического назначения.

Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к предлагаемой полезной модели является известный «Технологический участок для производства диоксида титана» (см. рис.1) (Патент РФ на ПМ №54032 по заявке №2005139494/22 с приор. от 16.12.2005. Зарег. и опубл:. 10.06.2006. Бюл. №16) - принят за ПРОТОТИП.

Техническое решение по прототипу включает в себя транспортируемую емкость с исходным TiCl ₄ (1), герметично соединенную с емкостью с мешалкой для приготовления исходного («запасного») раствора тетрахлорида титана (2), нижний слив, из которой направлен в обогреваемый реактор синтеза ТiO₂ с перемешивающим устройством (3), патрубок нижнего слива суспензии из реактора синтеза несет соединения с фильтр-прессом ФП-1 для отделения осадка гидратированного диоксида титана (ТiO₂*nН ₂О) от кислого маточного раствора (4), на крышке реактора синтеза (3) имеется патрубок (5) для вывода отходящих кислых газов (НСl, Н₂О, воздух) из свободной зоны реактора, патрубок имеет соединение со скруббером (6), имеющим подвижную насадку (7), орошаемую из циркуляционного бака известковым молоком, циркуляционный бак соединен с емкостью (8), снабженной мешалкой для приготовления исходного (100-150 г/дм ³ СаО) известкового молока и нейтрализации промвод диоксида титана, на крышке емкости имеется загрузочный люк, для подачи в нее влажной известковой пасты (пасты оксида кальция) из шнекового питателя (10) и патрубок для введения в емкость промвод. Выход из циркуляционного бака направлен также на фильтр-пресс ФП-2 (11), соединенный со сборником фильтрата (12) - очищенного от взвешенных - нерастворимых частиц, раствора хлорида кальция; корыто (13) фильтр-пресса (11) соединено через разгрузочный люк и клапан (14) со сборным бункером (15) нерастворимого остатка (СаСО₃, СаО, SiO₂ и др.) и затарочным устройством; слив из фильтр-пресса (4), установленного после реактора синтеза диоксида титана (3) направлен в бак-сборник маточного раствора (16) и сборник промвод (18); патрубок нижнего слива бака-сборника (16) имеет соединение с емкостью (2) для приготовления исходного раствора TiCl ₄ и реактором-нейтрализатором (18), а патрубок слива из сборника промвод (17) соединен с реактором синтеза (3) и емкостью (8) для приготовления известкового молока. На крышке реактора-нейтрализатора имеется люк с загрузочным конусом (19), соединенным со шнековым питателем (20) известковой пасты (CuO*nH₂ O),

патрубок нижнего слива реактора-нейтрализатора (18) направлен на фильтр-пресс ФП-3 (21), слив - выход из которого направлен в сборную емкость раствора хлорида кальция (12), а корыто (22) фильтр-пресса ФП-3 (21) через запорное устройство (23) соединено со бункером-сборником влажной пасты смеси оксигидрата титана, карбоната и оксида кальция (24), выход из которой через разгрузочный люк направлен в затаривающее устройство (25). Слив приготовленного известкового молока вод из бака (8) соединен - через нижние патрубки и трубопроводы с циркуляционным баком (7) и накопительным баком (34) известкового молока - для его передачи на другие участки и/или для передачи другим потребителям. Фильтр-пресс (ФП-1), установленный после реактора синтеза диоксида титана имеет соединение через корыто фильтр-пресса (26) и загрузочный люк (27) бака-репульпатора (28); Выход суспензии из бака-репульпатора (28) направлен на фильтр-пресс ФП-1 (4), а на верхней крышке бака-репульпатора (28) имеется патрубок для подвода дистиллированной воды, выход из корыта (26) фильтр-пресса (4) соединен также с последовательно установленными сушильной камерой (29), прокалочной печью (30) и бункером-сборником готового продукта ТiO ₂ (31), выход из этого бункера-сборника (31) через запорно-регулирующую арматуру (32) направлен в затарочную машину (33).

Техническое решение - полезная модель по прототипу позволяет получить высококачественный диоксид титана, пригодный для изготовления волоконной оптики, радиокерамики при одновременном решении проблем переработки, обезвреживания и утилизации отходов производства.

Задачей предлагаемого технического решения - полезной модели является создание «Технологического отделения» при эксплуатации которого обеспечиваются условия получения тонкодисперсных оксидов ниобия и/или тантала - Nb₂О₅ и/или Та₂О₃ с высокими потребительскими свойствами.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели заключается в предотвращении агломерации частиц оксидов Nb ₂O₅ и Та₂O ₅ и обеспечении получения

высокодисперсных и однородных по размеру частиц порошков оксидов ниобия и/или титана.

Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим отделением для производства оксидов металлов», включающим (см. рис.2) следующее основное технологическое оборудование: транспортируемую емкость (1) с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой, обогреваемый реактор (3) с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование (4 и 5), бак-сборник (6) маточного раствора, бак-репульпатор (7), сушильную камеру (8), прокалочную печь (9), бункер-сборник (10) готовых продуктов, затарочную машину (11), запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы. Новым в разработанной полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости (2) с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод (12), оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору (13) соляной кислоты, на крышке реактора (3) для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется патрубок для соединения с баком-сборником (6) маточных растворов и патрубок, соединяющий реактор (3) с расходной емкостью (14) с аммиачной водой, снабженной обогреваемой рубашкой и барботером (15) сжатого воздуха. Выход аммиачно-воздушной смеси из расходной емкости (14) направлен в диспергатор (16), помещенный в реакторе (3) для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала, емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов и реактор (3) для осаждения суммы оксигидратов металлов имеют соединение с баком-дозатором (17) водного раствора высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), сушильная камера (8) для обезвоживания оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход

прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус бака-репульпатора (7), подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (18), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (19), имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды (18), слив промвод с фильтра - 2 (19) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 (19) направлен в распылительную сушилку (20), снабженную циклоном (21) и соединенную с бункером-сборником (10) товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной (11).

РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ

Предлагаемая полезная модель - «Технологическое отделение для производства оксидов металлов» работает и эксплуатируется следующим образом.

В емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, последовательно подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18) или промводы оксидов ниобия или тантала из сборника промвод (12), затем в емкость (2) заливают соляную кислоту из бака-дозатора (13) для получения кислого исходного раствора - в целях предотвращения гидролиза NbOCl ₃ и TaCl₅ и преждевременного выделения в осадок оксигидратов ниобия или тантала. В кислый раствор в емкость (2) затем из транспортируемой емкости (1) загружают небольшими порциями, при включенной мешалке твердый оксихлорид ниобия (NbOCl ₃) или твердый пентахлорид тантала (TaCl ₅). После получения кислого хлоридного раствора, в него подают из бака-дозатора (17) водный раствор высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в качестве которых используют различные амины или спирты, например, поливиниловый спирт. Приготовленный таким образом исходный раствор используют для

прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус бака-репульпатора (7), подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (18), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (5), имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды (18), слив промвод с фильтра - 2 (5) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 (5) направлен в распылительную сушилку (20), снабженную циклоном (21) и соединенную с бункером-сборником (10) товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной (11).

РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ

Предлагаемая полезная модель - «Технологическое отделение для производства оксидов металлов» работает и эксплуатируется следующим образом.

В емкость (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, последовательно подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18) или промводы оксидов ниобия или тантала из сборника промвод (12), затем в емкость (2) заливают соляную кислоту из бака-дозатора (13) для получения кислого исходного раствора - в целях предотвращения гидролиза NbOCl ₃ и TaCl₅ и преждевременного выделения в осадок оксигидратов ниобия или тантала. В кислый раствор в емкость (2) затем из транспортируемой емкости (1) загружают небольшими порциями, при включенной мешалке твердый оксихлорид ниобия (NbОСl ₃) или твердый пентахлорид тантала (TaCl ₅). После получения кислого хлоридного раствора, в него подают из бака-дозатора (17) водный раствор высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (ПАВ), в качестве которых используют различные амины или спирты, например, поливиниловый спирт. Приготовленный таким образом исходный раствор используют для

производства целевого продукта - порошков оксида ниобия или оксида тантала высокой степени дисперсности.

В реактор (3) закачивают из бака-сборника (6) маточный раствор (раствор NH ₄Cl), получаемый после отделения оксигидратов ниобия или тантала в предыдущей операции. Затем в реактор (3) подают из расходной емкости (14) аммиачную воду, после этого в реактор (3) подают небольшое количество (3-15% от общего объема раствора) водного раствора высокомолекулярных поверхностно-активных веществ (амины, спирты и т.п.) - из бака-дозатора (17). Полученный в реакторе (3) таким образом хлоридно-аммиачный раствор нагревают до 40-80°С и затем при включенной мешалке подают из емкости (2) расчетное количество исходного кислого раствора хлоридов ниобия или тантала. После подачи этого раствора в реактор (3) через диспергатор (16) под слой раствора (пульпы) подают аммиачно-воздушную смесь, образующуюся в верхней части расходной емкости (14) в результате подачи в нее через барботер (15) сжатого воздуха. Подачу аммиачно-воздушной смеси в реактор (3) - под слой пульпы ведут до полной нейтрализации раствора (до рН 5÷9) и выделения ниобия или тантала в осадок - в твердую фазу (оксигидраты ниобия или тантала). Пульпу затем из реактора (3) закачивают на фильтр - 1 (4). Фильтрат - маточный раствор, содержащий хлорид аммония, отделяют от осадка оксигидратов ниобия или тантала и собирают в баке-сборнике (6), откуда этот раствор подают в реактор (3) для осаждения очередной партии оксигидрата ниобия или тантала. Осадок с фильтра - 1 (4) (после отделения маточного раствора) выгружают и помещают в сушильную камеру (8), в которой происходит удаления из фазы осадка избытка влаги. Высушенный осадок затем перегружают в прокалочную печь (9), в которой происходит окончательная термообработка осадка, удаление всей воды, кристаллизация и формирование тонкодисперсной структуры оксидов ниобия или тантала. Благодаря наличию в исходном растворе - в емкости (2) и в рабочем хлоридно-аммиачной растворе - в реакторе (3) поверхностно-активных веществ (ПАВ),

агрегирование частиц оксигидратов ниобия или тантала в процессе осаждения не наблюдается, а благодаря наличию в фазе влажного (60-80%) и высушенного - в сушильной камере (8) осадка оксигидрата ниобия или тантала, нейтральной соли - хлорида аммония, агломерация частиц Nb₂O ₅ или Та₂О₅ в процессе прокалки не наблюдается. Прокаленный осадок из прокалочной печи (9) выгружают в бак-репульпатор (с дистиллированной водой), из которого образующуюся суспензию подают на фильтр - 2 (5). Для окончательной отмывки оксида ниобия или тантала от хлорида аммония на фильтр - 2 подают дистиллированную воду - из линии раздачи (18). Отмытый влажный осадок оксидов ниобия или тантала с фильтра - 2 (5) выгружают и направляют в распылительную сушилку (19) для обезвоживания, высушенный и термообработанный осадок улавливается в циклоне (20) или последовательно - установленной батарее циклонов, откуда тонкодисперсный порошок Nb ₂О₅ или Та₂ O₅ выгружают в бункер-сборник (10), подают в затарочную машину (11) из которой товарные продукты отгружают потребителям.

Технологическое отделение для производства оксидов металлов, включающее транспортируемую емкость с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой, обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование, бак-сборник маточного раствора, бак-репульпатор, сушильную камеру, прокалочную печь, бункер-сборник готовых продуктов, затарочную машину, запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы, отличающееся тем, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод, оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору соляной жидкости, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется патрубок для соединения с баком-сборником маточных растворов и патрубок, соединяющий реактор с расходной емкостью с аммиачной водой, снабженной обогреваемой рубашкой и барботером сжатого воздуха, выход аммиачно-воздушной смеси из расходной емкости с аммиачной водой направлен в диспергатор, помещенный в реакторе для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала, емкость для приготовления исходных хлоридных растворов и реактор для осаждения оксигидратов ниобия или тантала имеют соединение с баком-дозатором водного раствора поверхностно-активных веществ, сушильная камерой для обезвоживания оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход прокаленного осадка из прокалочной печи направлен в загрузочный конус бака-репульпатора, подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды, патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора соединен с фильтром - 2, имеющим соединения с линией раздачи дистиллированной воды, слив промвод с фильтра - 2 соединен со сборником промвод, выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала из фильтра - 2 направлен в распылительную сушилку, снабженную циклоном и соединенную с бункером-сборником товарных порошков оксидов ниобия и/или тантала, соединенным с затарочной машиной.