Установка для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты

Изобретение относится к области получения поликристаллического кремния. Установка для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты включает в себя соединенные посредством системы трубопроводов, средство, обеспечивающее возможность экстрагирования раствора кремнефтористоводородной, средство, обеспечивающее сушку полученного экстракта, средство, обеспечивающее возможность кислотной обработки экстракт с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода, средство, обеспечивающее нейтрализацию фтористого водорода с одновременным образованием дополнительного тетрафторида кремния. Технический результат - получение тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты с повышенным выходом конечного продукта, повышение экологической безопасности производства за счет утилизации опасных продуктов непосредственно в технологическом процессе. 1 н.з. п ф-лы, 7 з.п. ф-лы, 1 илл.

Область техники, к которой относится полезная модель

Полезная модель относится к области получения тетрафторида кремния, являющегося исходным сырьем для получения поликристаллического кремния, и предназначена для осуществления процесса получения газообразного тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты,

Уровень техники

Из уровня техники известен способ получения терафторида кремния с использованием средства, обеспечивающего экстрагирование раствора кремнефтористоводородной кислоты, средства, обеспечивающего кислотную обработку экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода [патент RU 2046095 С1, публ. 20.10.1995]. Недостаток данного устройства заключается в том, оно не позволяет нейтрализовать фтористый водород непосредственно в технологическом процессе с одновременным получением дополнительного тетрафторида кремния. Фтористый водород отделяли от газообразного тетрафторида кремния с использованием достаточно энергоемких операций и направляли на дальнейшую утилизацию, что требует соблюдение повышенных требований к безопасности производства.

Сведения, подтверждающие сущность полезной модели

Задача на решение которой направлена заявляемая полезная модель, состоит в создании установки для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты с повышенным выходом конечного продукта.

Технический результат, достигаемый при реализации полезной модели, заключается в получении тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты с повышенным выходом конечного продукта, повышении экологической безопасности производства за счет утилизации опасных продуктов производства непосредственно в технологическом процессе.

Поставленные технические результаты достигаются за счет того, что установка для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты включает соединенные посредством системы трубопроводов средство, предназначенное для экстрагирования раствора кремнефтористоводородной кислоты, средство, обеспечивающее сушку полученного экстракта, средство, в котором осуществляют разложение экстракта на газообразные тетрафторид кремния и фтористый водород, средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния. Наличие средства, обеспечивающего нейтрализацию фтористого водорода с образованием

дополнительного тертафторида кремния, обеспечивает повышение общего выхода тетрафторида с одновременной утилизацией плавиковой кислоты.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели средство, обеспечивающее возможность экстрагирования раствора кремнефтористоводородной кислоты, включает в себя, по меньшей мере, один центробежный экстрактор.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели средство, обеспечивающее сушку экстракта, включает в себя, по меньшей мере, один барботажный сушильный аппарат, снабженный теплообменником.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели средство, обеспечивающее возможность кислотной обработки экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода, включает в себя, по меньшей мере, один центробежный экстрактор.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния, включает в себя, по меньшей мере, один барботажный реактор, заполненный диоксидом кремния.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели в качестве диоксида кремния целесообразно использовать кварцевый песок.

Кроме того, в частном случае реализации полезной модели центробежный экстрактор и барботажный сушильный аппарат выполнены с защитным фторопластовым покрытием.

В результате проведенного поиска в уровне техники не выявлено технических решений, содержащих совокупность существенных признаков независимого пункта формулы полезной модели, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемой полезной модели критерию патентоспособности "новизна".

Осуществление полезной модели

Фиг.1 - Принципиальная схема установки для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты.

Установка для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты включает в себя соединенные между собой при помощи системы трубопроводов с запорной арматурой, средство 1 экстрагирования водного раствора кремнефтористоводородной кислоты (H₂SiF ₆), которое включает в себя, по меньшей мере, один центробежный экстрактор с защитным фторопластовым покрытием, средство 2, обеспечивающее возможность сушки полученного экстракта, которое включает в себя, по меньшей мере, один барботажный сушильный аппарат с защитным фторопластовым покрытием, снабженный теплообменником, средство 3, обеспечивающее возможность кислотной обработки экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода, включающее в себя, по меньшей мере, один центробежный экстрактор с защитным фторопластовым покрытием, средство 4, обеспечивающее возможность

нейтрализации фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния, включающее в себя, по меньшей мере, один барботажный реактор с защитным фторопластовым покрытием, заполненный, например, диоксидом кремния (кварцевый песок).

Работа установки для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты осуществляется следующим образом.

Водный раствор кремнефтористоводородной кислоты (H ₂SiF₆), переимущественно 20-ти процентный, обрабатывают в средстве 1 для получения экстракта, раствором органического основания (экстрагент), например, раствором триалкиламина (ТАА) или раствором триалкиламина в триэтилбензоле (ТАА+ТЭБ), или раствором триалкиламина в смеси додекана с октиловым спиртом (ТАА+ДДК+ОКС) с образованием органорастворимой соли (экстракта), например, (ТААН)₂SiF₆ . По завершении экстрагирования и отстаивания фаз, полученный экстракт кремнефтористоводородной кислоты отделяют от водной фазы, промывают водным раствором HF, сушат при помощи средства 2, включающего в себя барботажный сушильный аппарат с защитным фторопластовым покрытием, снабженный теплообменником, потоком воздуха или инертного газа, подогретого до температуры 55-60°С и обрабатывают концентрированной минеральной кислотой, преимущественно олеумом, содержащем 3-5% серного ангидрида, в средстве 3 для кислотной обработки экстракта с образованием газообразных тетрафторида кремния и фтористого водорода. Водную фазу от данной операции возвращают на стадию

экстракции. Выделение газообразных продуктов разложения органической соли кремнефтористоводородной кислоты, а именно тетрафторида кремния SiF₄ и фторида водорода (плавиковая кислота) HF в средстве 2 происходит в результате протекания, например, следующей реакции:

(TAAH)₂SiF ₆+nH₂SO₄SiF₄+2HF+(TAAH)₂SO₄(H₂SO₄) _n-1

После завершения газовыделения и отстоя фаз, на что требуется примерно 35-40 мин, органическую фазу отделяют от водной фазы, промывают последовательно водой и водным раствором гидроксида натрия до полного удаления H₂ SO₄. Регенерированный экстрагент возвращают на стадию экстракции H₂SiF ₆. Выделившиеся в результате разложения соли кремнефтористоводородной кислоты, газообразные продукты тетрафторид кремния (SiF ₄) и фтористый водород (HF) без разделения направляют в средство 4, обеспечивающее нейтрализацию фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния, которое включает в себя, по меньшей мере, один барботажный реактор с защитным фторопластовым покрытием, заполненный, например, диоксидом кремния, в качестве которого можно использовать кварцевый песок. Газообразный тетрафторид кремния (SiF₄), барботируя через диоксид кремния (SiO ₂), не вступает с ним в химическую реакцию, а в результате реакции HF+SiO₂SiF₄+H₂O происходит образование дополнительного газообразного тетрафторида кремния (SiF₄), что увеличивает общий выход тетрафторида кремния. Одновременно с увеличением выхода газообразного тетрафторида кремния обеспечивается

нейтрализация такого опасного продукта, как фтористый водород (плавиковая кислота) непосредственно в технологическом цикле. Таким образом, на выходе средства 4 получают только газообразный высокочистый тетрафторид кремния (SiF₄) без каких-либо побочных продуктов, требующих дополнительной утилизации. Для удаления образовавшейся в результате реакции воды диоксид кремния целесообразно поместить в 4-7% раствор олеума. Приведенный пример показывает лишь один из возможных вариантов реализации полезной модели с использованием известного оборудования, но объем правовой охраны не ограничивается данным примером.

Таким образом, реализация заявляемой полезной модели позволяет получать газообразный тетрафторид кремния с высокой степенью очистки от примесей и повышенным выходом конечного продукта. Заявляемую полезную модель возможно осуществить с использованием известных средств производства и материалов, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемой полезной модели критерию патентоспособности "промышленная применимость".

1. Установка для получения тетрафторида кремния из раствора кремнефтористоводородной кислоты, включающая соединенные посредством системы трубопроводов средство, предназначенное для экстрагирования раствора кремнефтористоводородной кислоты, средство, обеспечивающее сушку полученного экстракта, средство, в котором осуществляют разделение экстракта на газообразные тетрафторид кремния и фтористый водород, средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что средство, предназначенное для экстрагирования раствора кремнефтористоводородной кислоты, включает в себя, по меньшей мере, один центробежный или противоточный экстрактор.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее сушку экстракта, включает в себя, по меньшей мере, один барботажный сушильный аппарат, снабженный теплообменником.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что средство, в котором осуществляют разделение экстракта, включает в себя, по меньшей мере, один центробежный экстрактор.

5. Установка по 1, отличающаяся тем, что средство, обеспечивающее возможность нейтрализации фтористого водорода с образованием дополнительного тетрафторида кремния, включает в себя, по меньшей мере, один барботажный реактор, заполненный диоксидом кремния.

6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве диоксида кремния используют кварцевый песок.

7. Установка по п.1, или 2, или 4, отличающаяся тем, что центробежный экстрактор и барботажный сушильный аппарат выполнены с защитным покрытием.

8. Установка по п.6, отличающаяся тем, что защитное покрытие выполнено на основе фторопласта.