Устройство для определения удельной поверхности порошкообразных материалов
Полезная модель предназначена для определения степени измельчения твердого вещества методом воздухопроницаемости. Устройство содержит нагнетатель, обеспечивающий постоянный перепад давления, и кювету для установки исследуемого образца, герметично подсоединенную к нагнетателю. Нагнетатель выполнен в виде вертикально расположенного открытой стороной в резервуар с жидкостью, в котором соосно установлена трубка. Верхний торец трубки находится внутри стакана и расположен выше уровня жидкости, а нижний торец соединен с кюветой, выполненной в виде съемного цилиндра. На внутренней поверхности трубки нагнетателя установлены датчики регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец. Кювета может быть установлена соосно с трубкой нагнетателя. Заявляемая полезная модель позволяет улучшить воспроизводимость результата, повысить производительность, расширить диапазон измеряемых дисперсностей от 150 см2 /г до 200000 см2/г, уменьшить массу исследуемого вещества в 3-8 раз. 1 илл., 3 з.п.ф.
Полезная модель относится к области исследования материалов, а именно, к устройствам, предназначенным для определения степени измельчения твердого вещества методом воздухопроницаемости, и может найти применение в различных отраслях промышленности, например, строительных материалов, химической, пищевой, металлургической и др.
В отечественной и зарубежной технике имеется ряд конструктивных вариантов устройств для определения степени измельчения методом воздухопроницаемости слоя порошка (далее - приборов). Эти приборы можно разделить на два типа в зависимости от того, стационарен или нет расход воздуха, протекающего через слой в течение опыта.
Известен прибор ПСХ-2 для определения удельной поверхности порошкообразных материалов, представленный в изобретении СССР №759918 (Бюл. №32 от 30.08.80 г), который относится к приборам, использующим нестационарный поток газа. ПСХ-2 состоит из жидкостного однотрубчатого манометра, соединенного шлангами с неразъемной кюветой для исследуемого порошка и резиновой грушей, служащей нагнетателем.
Недостатком ПСХ-2 является необходимость калибровки прибора по порошку с известной дисперсностью - эталону.
Указанный недостаток устранен в приборе Товарова, который является наиболее близким по технической сущности и выбран в качестве
прототипа (П.А.Коузов. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов. Химия, Л, 1987)
Прибор Товарова предназначен для определения удельной поверхности порошкообразных материалов при давлении, близком к атмосферному.
Постоянство расхода воздуха, просасываемого через слой подпрессованного порошка в приборе Товарова, поддерживается при помощи сосуда Мариотта (нагнетатель), в котором при сливе воды образуется разрежение. Перепад давления в слое измеряется при помощи одноколенного манометра с резервуаром. Свободный от воды объем сосуда Мариотта соединен резиновым шлангом с разъемной кюветой для исследуемого порошка. При этом трудно контролировать и учитывать геометрические размеры каналов для слива воды, барботажа воздуха, что приводит к уменьшению воспроизводимости результатов измерения для разных приборов, особенно для крупнокристаллических порошков.
Кроме того, недостатком указанного прибора является громоздкость конструкции кюветы, сложность стеклодувных работ при изготовлении сосуда Мариотта и достаточно большое количество исследуемого вещества. Измерительную кювету после каждого опыта надо разбирать для извлечения образца, затем собирать с обеспечением герметичности уплотнения, это достаточно трудоемкий процесс.
Задачей настоящей полезной модели является улучшение воспроизводимости результатов и ускорение процесса измерения при уменьшении массы исследуемого вещества,
При использовании полезной модели достигается следующий технический результат:
1. За счет усовершенствования системы потока воздуха через образец расширен диапазон измеряемых дисперсностей. Для предлагаемого
прибора он составляет от 150 см2/г до 200000 см 2/г, когда как у прототипа от 2000 до 15000 см 2/г.
2. Производительность труда при анализе увеличивается в 1.5-2 раза, в основном, за счет существенного упрощения кюветы (нет необходимости в операциях сборки и разборки), а также из-за отсутствия операции взвешивания вытекшей воды.
3. Масса исследуемого вещества уменьшается в 3-8 раз, что важно для порошков ВВ и дорогих или токсичных материалов.
4. Упрощается изготовление прибора за счет исключения стеклодувных работ и простой конструкции кюветы и нагнетателя.
5. Введение датчиков регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец позволяет частично автоматизировать процесс измерения удельной поверхности, что положительно влияет на точность определения.
Для решения поставленной задачи и достижения указанного технического результата известное устройство для определения удельной поверхности порошкообразных материалов при давлении близком к атмосферному, включающее нагнетатель, обеспечивающий постоянный Перепад давления и стационарный поток газа и кювету для исследуемого образца, герметично присоединенную к нагнетателю, согласно полезной модели нагнетатель выполнен в виде вертикально расположенного перевернутого стакана, погруженного открытой стороной в резервуар с жидкостью, в резервуаре соосно установлена трубка, верхний торец которой находится внутри стакана и расположен выше уровня жидкости, а нижний торец соединен с кюветой. Кювета выполнена в виде съемного цилиндра. На внутренней поверхности трубки нагнетателя установлены датчики регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец. Кювета может быть установлена соосно с трубкой нагнетателя.
При определении удельной поверхности прессованных образцов порошкообразных материалов образцы фиксируются в кювете за счет сил трения.
Для определения удельной поверхности порошков при насыпной плотности кювета снабжена чашечкой из металлической сетки.
Выполнение нагнетателя в виде перевернутого стакана, погруженного открытой стороной в резервуар с жидкостью, и трубки, соосно установленной в резервуаре, верхний торец которой находится внутри стакана и расположен выше уровня жидкости в резервуаре, значительно упрощает конструкцию прибора за счет исключения набора стеклянных сосудов и трубок. Это позволяет повысить точность измерения и воспроизводимость результата, так как отпадает необходимость в контроле и учете геометрических размеров соединительных элементов.
Выполнение кюветы в виде съемного цилиндра, в котором исследуемый образец фиксируется за счет сил трения или в чашечке из металлической сетки, исключает трудоемкость и длительность при сборке и разборке сложной кюветы прибора-прототипа и позволяет повысить производительность труда при анализе веществ.
Уменьшение диаметра кюветы (до 15 мм) позволяет значительно уменьшить навеску исследуемого образца, что очень важно для использования этого прибора при измерении удельной поверхности взрывчатых веществ и пиротехнических составов.
Уменьшение соединительных элементов (трубок, шлангов) кюветы с нагнетателем, в том числе и возможность установки кюветы соосно с трубкой нагнетателя, существенно влияет на воспроизводимость результатов и повышение точности определения удельной поверхности порошкообразных материалов.
Заявленное устройство позволяет расширить диапазон измеряемых дисперсностей: от 150 см 2/г до 200000 см2/г (вместо 2000 до 15000 см2/г у прототипа). Уменьшение верхнего значения дисперсности (до 200000 см2 /г): при косвенном измерении расхода по сливу воды в приборе Товарова необходимо значительное увеличение времени, в этом случае сказывается негерметичность шлифовых, крановых соединений и шлангов прибора Товарова. Слив происходит по каплям и при малых длительностях начинается сказываться процесс формирования капли, который, в частности, зависит от формы сливного отростка, что делает его нечувствительным к значениям удельной поверхности ˜ 200000 см2/г.
В виду того, что в заявленном устройстве исключены шлифовые соединения легче обеспечить герметичность устройства, что позволяет зафиксировать малый расход воздуха, проходящий через образец (вещества с удельной поверхностью ˜ 200000 см2/г).
Снижение нижнего значения дисперсности (до 150 см2/г) на данном устройстве достигается за счет того, что в нем фиксируется непосредственно объем воздуха, прошедшего через образец, тогда как в приборе Товарова измерение расхода воздуха косвенное: по объему вытекшей из нагнетателя жидкости. В данном случае при высоких значениях расхода воздуха сказывается сопротивление каналов, через которые вытекает жидкость и барботируется воздух. Это исключено в заявленной полезной модели.
Оснащение прибора датчиками регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец (установлены на внутренней поверхности трубки нагнетателя) и соединение датчиков с цифровым устройством (например персональным компьютером) позволяет частично автоматизировать процесс измерения удельной поверхности, что положительно сказывается и на точности и на производительности.
На фиг.1 приведена схема заявляемого устройства.
Заявленное устройство (фиг.1) состоит из резервуара с жидкостью (1), выполненного в виде цилиндра, в котором соосно установлена трубка (4), верхний конец которой расположен выше уровня жидкости. Цилиндр (1) крепится на основании устройства (8). Нагнетатель (2) выполнен в виде вертикально расположенного перевернутого стакана, погруженного открытой стороной в резервуар (1). Направляющая планка (3) нагнетателя(2) служит для обеспечения вертикальности движения нагнетателя. Трубка (4) с помощью крана (9) и резинового уплотнителя (7) с центральным отверстием соединена с кюветой (5). Кювета (5) выполнена в виде цилиндра, внутри которой располагается запрессованный образец (6). Прессованный образец фиксируется в кювете за счет сил трения. На внутренней поверхности трубки (4) нагнетателя установлены датчики регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец (на рисунке не показано).
Работа заявляемого устройства поясняется на примере определения удельной поверхности порошка циркония и высокодисперсного органического порошка.
Навеску порошка циркония равную 3,2 грамма запрессовывают в кювету (5) до высоты 0,8 см. Кювету устанавливают на резиновый уплотнитель (7) с центральным отверстием. Опускают нагнетатель (2) в резервуар с жидкостью (1). Под действием собственного веса нагнетатель (2) опускается в резервуар (1) с жидкостью, вытесняя из полости через трубку (4) газ (воздух), который проходит через исследуемый образец (6). Регистрация времени прохождения потока газа через исследуемый образец фиксируется с помощью датчиков, находящихся на внутренней поверхности трубки (4) и соединенных с цифровым таймером (на рисунке не показан). В рабочем журнале фиксируют следующие величины: навеска образца (3,2 г), рабочий объем нагнетателя (18,85 см3), давление воздуха под слоем порошка (6,5 см водн. ст.), время прохождения потока
воздуха через образец, динамическая вязкость воздуха, плотность порошка, диаметр кюветы - 1,5 см.
Для расчета удельной поверхности порошкообразного материала используется формула (П.А.Коузов. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных материалов, Химия, Л, 1987)
где 
- пористость уплотненного слоя вещества;
- теоретическая максимальная плотность вещества, г/см 3;
S - площадь сечения цилиндра кюветы, см 2;
l - высота запрессованного слоя, см;
- время прохождения воздуха, сек;
Р - перепад давления воздуха, см води. ст.;
- динамическая вязкость воздуха, г/(см ·с);
V - объем воздуха, прошедшего за время , см3.
Пористость уплотненного слоя вещества рассчитывали по формуле:
где - теоретическая максимальная плотность вещества, г/см 3;
ш - плотность слоя вещества, вычисляемая по формуле:
где m - масса навески, г;
l - высота запрессованного, см.
S - площадь сечения цилиндра кюветы, см 2;
Для порошка циркония (5 измерений) получили следующий результат: среднее значение удельной поверхности порошка равна 5707 см2/г, среднеквадратичное отклонение - 28,74, коэффициент вариации - 0,5%.
Таким же образом проводили измерение значения удельной поверхности высокодисперсного органического порошка. Навеска порошка - 1,97 г, высота запрессованного слоя порошка - 1,24 см. Получили следующий результат: удельная поверхность этого вещества равна 9224 см2 /г, среднеквадратичное отклонение - 136,3, коэффициент вариации - 1,4%.
Масса исследуемого вещества (навеска) значительно уменьшается: например, для циркония навеска вещества у данного устройства - 3,2 г. (у прототипа - 22,3 г); для органического вещества 2,0 г. (у прототипа - 6,0 г).
Время, затрачиваемое на одно измерение (включая подготовку кюветы с образцом), уменьшается примерно в 1,5-2 раза за счет исключения операций, связанных с определением массы вытекшей воды, как на приборе Товарова. Конструкция данного устройства также позволяет автоматизировать процесс измерения и обработки данных.
1. Устройство для определения удельной поверхности порошкообразных материалов при давлении близком к атмосферному, включающее нагнетатель, обеспечивающий постоянный перепад давления, и кювету для установки исследуемого образца, герметично подсоединенную к нагнетателю, отличающееся тем, что нагнетатель выполнен в виде вертикально расположенного перевернутого стакана, погруженного открытой стороной в резервуар с жидкостью, в резервуаре соосно установлена трубка, верхний торец которой расположен выше уровня жидкости, а нижний торец соединен с кюветой для установки образца, выполненной в виде съемного цилиндра, а на внутренней поверхности трубки нагнетателя установлены датчики регистрации времени прохождения потока газа через исследуемый образец.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кювета установлена соосно с трубкой нагнетателя.
3. Устройство по п.1 отличающееся тем, что для определения удельной поверхности порошков при насыпной плотности кювета снабжена чашечкой из металлической сетки.
4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что прессованные образцы фиксируются в кювете за счет сил трения.
