Устройство для синтеза коллоидных полупроводниковых нанокристаллов низкотемпературным золь-гель методом
Полезная модель nотносится к оборудованию для синтеза коллоидных квантовых точек с помощью низкотемпературного золь-гель метода и предназначена для получения экспериментальных образцов желатиновых пленок коллоидных квантовых точек, синтез которых реализован золь-гель методом, обеспечивающим проявление квантово-размерных эффектов в спектрах поглощения и люминесценции. Технический результат настоящей заключается в получении за один цикл синтеза до 0,5 кг золя, содержащего квантовые точки, размеры которых варьируются от 1 до 50 нм, и достигается тем, что устройство для синтеза коллоидных полупроводниковых квантовых точек низкотемпературным золь-гель методом, включающее термостатируемый реактор, жидкостный термостат, насос, мешалку с электродвигателем и блоком питания электродвигателя, согласно полезной модели содержит pH-метр, частотометр, термостатируемый реактор емкостного типа, который представляет из себя цилиндрический сосуд из коррозионностойкой стали с двойными стенками и штуцерами в верхней части для подключения жидкостного термостата; причем используется перистальтический насос, а крышка реактора имеет окно визуального контроля и технологические отверстия для введения реагентов, электродов pH-метра, мешалки, термометра.
Полезная модель относится к оборудованию для синтеза коллоидных квантовых точек с помощью низкотемпературного золь-гель метода. Областью применения являются лабораторные исследования и опытно-конструкторские работы в области нано- и био- технологий по созданию меток и сенсибилизаторов для нового поколения систем диагностики и фотодинамической терапии тяжелых заболеваний человека.
Предлагаемая модель предназначена для получения экспериментальных образцов желатиновых пленок коллоидных квантовых точек, синтез которых реализован золь-гель методом, обеспечивающим проявление квантово-размерных эффектов в спектрах поглощения и люминесценции.
В литературе имеются описание непрерывной проточной трубчатой микрореакторной системы (Xue Zhang Lin et. al., Nanoletters 2004, 4(11), 2227-2232), которая предназначена для получения наночастиц серебра и обеспечивает хорошую монодисперсность получаемых наночастиц.
Патент US 6179912 (МПК C01G 1/02; C30B 7/00; опубл. 30.01.2001) описывает жидкостную непрерывную потоковую реакторную систему для производства флуоресцентных наночастиц. Система включает в себя каскад из двух реакторов. Реакторы могут нагреваться до разных температур. Приготовленные смеси реагентов поступают только в первый нагреваемый реактор, таким образом, эта реакторная система может быть использована только для синтеза таких наночастиц, где распределение компонентов внутри наночастиц однородное или случайное. Размер получаемых наночастиц контролируется длинной нагреваемой части реактора, однако, изменение этого параметра вовремя реакции трудоемко, таким образом, реакторная система может быть оптимизирована только для синтеза одного типа наночастиц.
Недостатком такой реакторной системы является невозможность подачи растворов дополнительных реагентов между двумя реакторами. Кроме того, устройство неприменимо для производства систем «ядро-оболочка». Т.к. система работает при атмосферном давлении, то точка кипения растворителя ограничена, что позволяет использовать только растворители, имеющие жидкую фазу при температуре реакции, т.е. высоко кипящие органические растворители, обладающие высокой токсичностью.
Известно устройство для осуществления способа синтеза медноцинковых коллоидных частиц в базовом масле по заявке KR 20110022761 (МПК B01J 13/00; C01G 3/00; C01G 9/00; C10M 125/04 от 08.03.2011), состоящее из первого реактора, включающего мешалку, термостат и охладитель, и второго реактора, выполненного из тефлона. Причем в первом реакторе происходит формирование нанокристаллов меди в ходе золь-гель процесса, а во второй реактор загружается цинковый прекурсор для получения медноцинковых нанокристаллов в ходе гидротермического синтеза.
Проточные реакторные системы не дают возможности гибкого управления параметрами синтеза, что не позволяет производить наночастицы с различными выходными параметрами.
Реакторные системы емкостного типа с данной точки зрения представляются более удобными для лабораторных условий синтеза наночастиц, которые требуют возможности получения наночастиц различного размера, с помощью изменения параметров синтеза.
Учитывая данные факты, синтез коллоидных КТ золь-гель техникой в водных или водно-этанольных растворах в присутствии инертного полимера (желатин, полиэтиленимин, поливиниловый спирт и др.) представляет особый интерес, так как обеспечивает гидрофильность и низкую токсичность. Подобные КТ обладают высокой способностью к агрегации с биологически-активными молекулами красителей, что позволяет получать системы типа «ядро-оболочка» и гибридные ассоциаты «КТ - Молекула красителя», «КТ - биологически активные молекулы»
Задачей настоящей полезной модели является создание реакторной системы емкостного типа, позволяющей управлять параметрами синтеза (температура, время реакции, скорость перемешивания, уровень pH) и получать квантовые точки, способные к агрегации, без использования токсичных растворителей.
Техническим результатом настоящей полезной модели является получение за один цикл синтеза до 0,5 кг золя, содержащего квантовые точки, размеры которых варьируются от 1 до 50 нм.
Технический результат достигается тем, что устройство для синтеза коллоидных полупроводниковых квантовых точек низкотемпературным золь-гель методом, включающее термостатируемый реактор, жидкостный термостат, насос, мешалку с электродвигателем и блоком питания электродвигателя, согласно полезной модели содержит pH-метр, частотометр, термостатируемый реактор емкостного типа, который представляет из себя цилиндрический сосуд из коррозионностойкой стали с двойными стенками и штуцерами в верхней части для подключения жидкостного термостата; причем используется перистальтический насос, а крышка реактора имеет окно визуального контроля и технологические отверстия для введения реагентов, электродов pH-метра, мешалки, термометра.
На фиг. 1 приведена функциональная схема установки для синтеза диспергированных в желатин коллоидных квантовых точек.
На фиг. 2 приведены электронные фотографии нанокристаллов (а) CdS18 и (б) Ag2S, синтезированные с помощью заявленной установки.
На фиг. 3 приведены подробные чертежи конструкции реактора.
Установка для синтеза коллоидных квантовых точек состоит из термостатируемого реактора 1, жидкостного термостата 2, перистальтического насоса 3, pH-метра 4, частотомера 5, мешалки 6, подсоединенной с помощью муфты, позволяющей отсоединять мешалку для промывки от продуктов реакции, к электродвигателю 7 (например, HARDHA DDR type 127.9 220/380V 16W), который подключен к блоку питания двигателя 8, позволяющему регулировать частоту вращения мешалки 6.
Термостатируемый реактор 1 представляет собой сосуд с двойными стенками и штуцерами в верхней части для подключения жидкостного термостата 2. Использование жидкостного термостата позволяет регулировать температуру в диапазоне 20-95°C. Крышка реактора 9 имеет окно для визуального контроля и технологические отверстия, через которые в реактор вводятся реагенты, электроды pH-метра 4, мешалка 6, термометр. Мешалка 6, обеспечивающая однородность коллоидного раствора, представляет собой четырехлопастной пропеллер, лопасти которого расположены под углом ~40°, что позволяет перемешивать как в горизонтальной плоскости, так и в вертикальном направлении, изготовленный из фторопласта и насаженный на ось из коррозионностойкой стали. Контроль частоты вращения осуществляется с помощью оптопары 10, установленной на электродвигателе 7, и частотомера 5. Электродвигатель 7 установлен на вертикальном штативе 11 с помощью подвижного кронштейна, который обеспечивает перемещение двигателя с мешалкой в вертикальной плоскости с помощью маховика 12 и фиксацию винтом 13, что позволяет регулировать глубину погружения мешалки в реактор. Вся конструкция установлена на специальной станине 14 настольного типа.
В реактор 1 помещают мешалку 6, подключенную к двигателю 7 и блоку питания двигателя 8, ртутный термометр, электроды, подключенные к pH-метру 4. Силиконовые трубки подключают к перистальтическому насосу 3 и погружают в стаканы с растворами реактивов, включают насос для удаления воздуха из силиконовых трубок. После чего включается термостат 2, например УТ-15, для нагрева реактора до заданной температуры и мешалка 6, скорость вращения которой устанавливается изменением напряжения на блоке питания 8 и контролируется при помощи частотомера 5, например Ч3-35, и оптопары 10.
Устройство для синтеза коллоидных полупроводниковых нанокристаллов низкотемпературным золь-гель методом, включающее термостатируемый реактор, жидкостный термостат, насос, мешалку, электродвигатель и блок питания электродвигателя, отличающееся тем, что содержит pH-метр, частотометр, термостатируемый реактор емкостного типа, который представляет из себя цилиндрический сосуд из коррозионно-стойкой стали с двойными стенками и штуцерами в верхней части для подключения жидкостного термостата, причем используется перистальтический насос, а крышка реактора имеет окно визуального контроля и технологические отверстия для введения реагентов, электродов pH-метра, мешалки, термометра.
