Устройство для тестирования материалов на горючесть

Полезная модель относится к области пожаровзрывобезопасности, конкретно к устройствам, предназначенным для исследования материалов на горючесть в частности, для проведения в лабораторных условиях рутинных исследований образцов полимеров и композиций на их основе, а также иных твердых, сыпучих, волокнистых или вспененных материалов массой до 1 г. Устройство включает опорную стойку, источник теплового излучения, выполненный в виде плоского керамического теплового излучателя, установленного внутри полусферического защитного кожуха, и закрепленный с помощью держателя на опорной стойке с возможностью перемещения по вертикали и в горизонтальной плоскости, а также держатель для образца и соединенный с персональным компьютером тензометрический датчик, выполненный в форме электронных весов, рассчитанных на измерение массы от 10^-3 г, с дискретностью взвешивания 0,001 г.

1 н.п.ф., 2 илл., 1 табл.

Полезная модель относится к области пожаровзрывобезопасности, конкретно к устройствам, предназначенным для исследования материалов на горючесть в частности, для проведения рутинных исследований в лабораторных условиях. Предлагаемое устройство предназначено для тестирования на горючесть/самовоспламеняемость полимеров и композиций на их основе, а также иных твердых, сыпучих, волокнистых или вспененных материалов.

Известна установка для испытания строительных материалов на воспламеняемость [ГОСТ 30402-96 Материалы строительные. Метод испытания на воспламеняемость], содержащая опорную станину, радиационную панель, состоящую из кожуха с теплоизолирующим слоем и нагревательным элементом, систему зажигания (запальная горелка), а также вспомогательное оборудование (держатель образца, экранирующая пластина для защиты поверхности образца от воздействия теплового потока, система регулирования расхода газовоздушной смеси, регулятор температуры нагревательного элемента, регистратор времени). Регулируемый лучистый тепловой поток плотностью от 5 до 50 кВт/м² воздействует на верхнюю плоскость образца испытуемого материала и через регулярные интервалы времени на центр образца воздействует подвижный факел до воспламенения газообразных продуктов, выделяющихся из образца. Использование принудительного поджига образца, во-первых, не позволяет оценить индукционный период его самовозгорания и, во-вторых, усложняет установку, поскольку требует использования дополнительного газобалонного оборудования для питания запальной горелки.

Известно устройство для тестирования материалов на горючесть - конический калориметр (кон-калориметр), выпускаемый фирмой Fire Testing Technology Limited (Великобритания) - стендовый прибор, предназначенный для испытаний материалов на горючесть [ISO 5660-1 /Cone Calorimeter Method/]. Кон-калориметр является основным прибором, используемым для оценки огнестойкости материалов согласно действующим стандартам. Он содержит нагревательный элемент (3 кВт, 230 В) с намоткой в форме усеченного конуса, обеспечивающий тепловой поток до 100 кВт/м², держатель для образца, устройство для зажигания образца, весовой тензометрический датчик нагрузки, а также дополнительное оборудование - вытяжку, дымоотборник и газоотборник, дымовой фильтр, насос, измеритель температуры и давления отходящих газов, лазерно-оптическое устройство, датчик удельного теплового потока. Для тестирования материалов с использованием кон-калориметра используют образцы размером не менее чем 100×100×50 мм. Большой размер образцов требует использования принудительного поджига, что не позволяет определять время самовоспламенения образца. При сжигании объемных образцов происходит интенсивное дымо- и газовыделение, что требует использования специальной вытяжной системы, значительно усложняющей конструкцию прибора, увеличивающей его размеры и стоимость. Также к недостаткам прибора можно отнести то, что рабочий элемент конического нагревателя - спираль накаливания подвергается воздействию продуктов, образующихся в процессе горения исследуемого образца, что сокращает срок ее службы.

В качестве прототипа выбран прибор Mass Loss Calorimeter (MLC), выпускаемый фирмой Fire Testing Technology Limited (Великобритания) [ISO 13927 /Plastics. Simple heat release test using a conical radiant heater and a thermopile detector/ и ISO 17554 /Mass Loss Calorimeter/], который является упрощенной моделью кон-калориметра и может быть использован как самостоятельно, так и в составе кон-калориметра. Прибор включает закрепленный на фиксированном расстоянии от образца источник теплового излучения, выполненный в форме конического нагревательного элемента, содержащего спираль накаливания, (3 кВт, 230 В), датчик теплового потока, устройство для принудительного поджига образца, горизонтальный держатель образца для образцов 100×100×50 мм, тензометрический датчик, рассчитанный на массу до 500 г, с дискретностью 0,1 г, устройство для перекрывания теплового потока. Для прибора необходимо водяное охлаждение нагревательного конического элемента.

Прототип характеризуется теми же недостатками, что и кон-калориметр, о которых говорилось выше. В числе общих недостатков кон-калориметра и MLC следует отметить невозможность их использования при проведении лабораторных исследований, особенно на этапе разработки новых материалов (композиций), когда требуется проводить скрининг большого количества образцов малого размера за минимальное время.

Задача, на решение которой направленно заявляемая полезна модель, состоит в создании доступной по цене надежной простой лабораторной установки, не требующей дополнительных систем обеспечения, позволяющей при малых затратах времени проводить скриннинговые лабораторные исследования на горючесть образцов материалов, имеющих малые геометрические размеры и массу, не превышающую 1 г.

Поставленная задача решается заявляемым устройством для тестирования материалов на горючесть, включающим опорную стойку, источник теплового излучения, держатель для образца и тензометрический датчик, соединенный с персональным компьютером, отличающимся тем, что источник теплового излучения выполнен в виде плоского керамического теплового излучателя, установленного внутри полусферического защитного кожуха, и закреплен с помощью держателя на опорной стойке с возможностью перемещения по вертикали и в горизонтальной плоскости, а тензометрический датчик выполнен в форме электронных весов, рассчитанных на измерение массы от 10^-3 г, с дискретностью взвешивания 0,001 г.

Заявляемая полезная модель схематически показана на Фиг.1.

На Фиг.2 показана зависимость периода индукции самовоспламенения образцов от их массы (толщины), полученная с использованием заявляемой полезной модели.

Полезная модель представляет собой настольное устройство, содержащее вертикальную опорную стойку 1, предназначенную для фиксации и регулировки по высоте и в горизонтальной плоскости держателя 2 для источника теплового излучения 3, выполненного в виде плоского керамического теплового излучателя 4, установленного внутри полусферического защитного кожуха 5 и подсоединенного к источнику электропитания (на схеме не показан) проводом 6. Защитная (экранирующая) пластина 7 из негорючего материала с низкой теплопроводностью (например, прессованного вермикулита), ограничивающая распространение теплового потока, закреплена с помощью опорных стоек 8 на металлическом основании 9, обеспечивающем также крепление опорной стойки 1. Фиксатор 10 обеспечивает фиксацию источника теплового излучения 3 на расстоянии от образца, обеспечивающем необходимую интенсивность теплового потока, или в положении, исключающем воздействие теплового потока на образец. Держатель образца, состоящий из чаши для образца 11 и штока 12, закреплен на опорной платформе 13, установленной на поверхности электронных весов 14, предназначенных для взвешивания образцов массой от 10^-3 г с дискретностью взвешивания 0,001 г, и содержащих интерфейсную плату, позволяющую с помощью кабеля 15 передавать данные о потере массы образца для обработки на персональный компьютер 16.

Устройство работает следующим образом.

На керамический тепловой излучатель 4, в качестве которого может быть использован, например, керамический ИК-излучатель SHTS/4, 230 В, 0,3 кВт (Elstein-Werk М. Steinmetz GmbH & Со.,), подают питание и после его выхода на максимальную мощность источник теплового излучения 3 устанавливают на высоте, которая обеспечивает необходимый тепловой поток (10-35 кВт/м ²). Высоту, на которой должен быть установлен источник теплового излучения 3, определяют с помощью известной зависимости температуры от плотности теплового потока [ГОСТ 12.1.044-89 Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения], описываемой уравнением: Y=203,4+10,6X

где Y - мощность теплового потока, кВт·м^-2,

X - температура на поверхности негорючего образца, °C.

По уравнению определяют температуру, соответствующую выбранной для анализа плотности теплового потока. Например, величине теплового потока 20 кВт/м², которая является предпочтительной для анализа малых образцов, соответствует температура 416°C. С помощью термопары К-типа, подключенной к преобразователю термо-ЭДС термопары в цифровые значения, отражаемые на дисплее (например MAS-354 фирмы MASTECH или EAT 520/530 фирмы EBRO), перемещая источник теплового излучения 3 вдоль опорной стойки 1, определяют высоту крепления источника излучения, обеспечивающую нужную температуру. После этого источник теплового излучения 3 переводят с помощью держателя 2 в горизонтальной плоскости в положение, исключающее воздействие теплового потока на чашу 11. Опорная стойка может быть проградуирована по высоте в соответствии величинами плотности теплового потока, которые создают ту или иную температуру на поверхности образца, и в дальнейшем использование термопары не требуется.

На чашу 11, охлажденную до комнатной температуры, устанавливают исследуемый образец, который предварительно помещают в чашку из фольги, препятствующую растеканию расплава, затем с помощью фиксатора 10 на вертикальной опорной стойке 1 закрепляют держатель 2 с источником теплового излучения 3 на высоте, соответствующей выбранной плотности теплового потока. Данные об изменении массы образца, передаются от весов 14 по кабелю 15 на PC 16 и подвергаются дальнейшей компьютерной обработке. Скорость передачи данных выбирают в зависимости от ожидаемой скорости потери массы образца. Обычно этот показатель выбирают в пределах от 0,2 до 0,5 Гц. После достижения постоянства значений остаточной массы измерения прекращают, переводя источник теплового потока в горизонтальной плоскости в положение, исключающее воздействие теплового потока на образец. На основе полученных данных строят интегральную кривую потери массы от времени. Ее дифференцирование позволяет определить максимальную скорость потери массы, которая, в случае отсутствия ингибирования газофазного горения, пропорциональна скорости тепловыделения, характеризующей пожароопасность образца. Из полученных значений определяют индукционный период до начала устойчивого горения образца, скорость потери массы образца в условиях горения и остаточный вес образца. Анализ одного образца занимает не более 30 минут. Таким образом можно провести серию анализов без выключения нагревателя и без дополнительных затрат времени для выхода его на рабочий режим.

Использование в источнике теплового излучения керамического нагревателя вместо спирали накаливания позволяет увеличить ресурс работы устройства за счет меньшей уязвимости нагревательного элемента под действием агрессивных газообразных продуктов, образующихся при горении образца.

Возможность перемещения источника теплового излучения в вертикальном и горизонтальном направлениях позволяет упростить конструкцию устройства по сравнению с прототипом за счет того, что отпадает необходимость в использовании датчика теплового потока и устройства для перекрывания теплового потока.

Важной отличительной особенностью заявляемой полезной модели является возможность с ее помощью исследовать образцы малой массы и малых геометрических размеров. Это обеспечивается тем, что в качестве тензометрического датчика используют электронные весы, рассчитанные на измерение массы от 10^-3 г с дискретностью взвешивания 0,001 г, например весы DX-120 (A&D Co. Ltd). Использование образцов малого размера позволяет применять менее мощные и экономичные по энергозатратам нагреватели, отказаться от специальных систем газоотвода, вытяжных систем и систем дополнительного водяного охлаждения и, тем самым, значительно упростить конструкцию устройства и уменьшить его стоимость.

Возможность работы с маленькими образцами позволяет отказаться от использования при анализе принудительного поджига, что, с одной стороны, упрощает устройство, а с другой - позволяет определять время индукции самовоспламенения, что затруднительно при анализе образцов большого размера. Кроме того, возможность анализа малых образцов позволяет проводить исследования термически тонких тел и определить такой важный параметр, как период индукции самовоспламенения образца нулевой массы, что соответствует истинному критерию самовоспламенения для исследуемого материала.

Предлагаемое устройство предназначено для тестирования на горючесть/самовоспламеняемость полимеров и композиций на их основе, а также иных твердых, сыпучих, волокнистых или вспененных материалов.

Образцы для проведения измерений готовят следующим образом.

Из полимерных материалов, содержащих различные количества наполнителя, методом горячего прессования готовят пластины толщиной от 1 до 5 мм, из которых с помощью тарированного пробойника вырубают образцы диаметром 10-15 мм, при этом вес образца должен находиться в пределах 0,3-0,6 г, что обеспечивает необходимую чувствительность метода. Для предотвращения растекания расплава, образующегося при нагреве образца в процессе измерений, образец помещают в чашу из фольги так, чтобы поверхность образца оставалась открытой.

Образцы на основе древесины выпиливают в форме квадрата из массива с минимальной толщиной, позволяющей исключить самопроизвольное растрескивание материала. Обычно размеры образца составляют 15×15 мм, а толщина 2-3 мм.

В приведенных ниже примерах 1-4 показана возможность применения заявляемого устройства для определения параметров горючести полимерных материалов на примере сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) с молекулярной массой более 1,5 млн. и его композиций с нанографитом (толщина пачек, образованных листами графена - 2-10 нм, средний размер - 5 мкм) при заданном тепловом потоке 20 кВт/м².

В таблице 1 показаны результаты сравнительных измерений показателей горючести СВМПЭ в зависимости от содержания в их составе нанографита.

Таблица 1.
Изменение показателей горючести СВМПЭ в зависимости от содержания нанографита
примера	Содержание нанографита в полимерном композите на основе СВМПЭ, масс.%	Начальная масса образца, мг	Остаточная масса образца, %	Максимальная скорость потери массы, мг/с	Период индукции самовоспламене-ния, с
1	0	300	0,0	5,7	58
2	1,6	312	1,6	3,9	60
3	7,5	325	8,3	2,6	64
4	13,0	341	14,1	2,4	67

Из таблицы 1 видно, что скорость потери массы композита, содержащего 7-13 масс.% нанографита, снижается более, чем в два раза по сравнению с полимером, не содержащим добавки. При этом период индукции самовоспламенения увеличивается почти на 20%.

Пример 5 Определение периода индукции самовоспламенения термически тонких образцов на примере саженаполненного каучука.

К термически тонким телам относят тела, в которых перепад температур, возникающий при нагреве по сечению, ничтожно мал. Для термически тонких образцов величина периода индукции самовоспламенения прямо пропорциональна толщине и массе образца. Исследование зависимости периода индукции самовоспламенения термически тонких образцов от их массы (толщины) позволяет определить истинный период самовоспламенения, который представляет собой приведенный к нулевой массе период индукции самовозгорания образца и является важным показателем горючести материала. Предлагаемая полезная модель, в отличие от аналогов и прототипа, предназначенная для анализа малых образцов, позволяет производить такие измерения.

Испытание проводят при заданном тепловом потоке 20 кВт/м². Для анализа используют серию образцов саженаполненной резины на основе бутадиен-нитрильного каучука СКН-26 с 50%-ным весовым содержанием сажи ПМ-70. Все образцы имеют диаметр 12±0,2 мм, но различаются по толщине и массе. Массы образцов составляют 98, 150, 200, 262, 358, 516 и 738 мг.

На Фиг.2 показана зависимость периода индукции самовоспламенения образцов от их массы (толщины). Образцы массой менее 400 мг (толщина менее 3 мм), соответствующие участку 1 на Фиг.2, являются термически тонкими и показывают линейную зависимость периода индукции самовоспламенения от массы (толщины) образца. Значения периода индукции самовоспламенения для термически толстых образцов с массой больше 400 мг (участок 2 на Фиг.2) практически не зависят от их массы. Регрессионный анализ данных по самовоспламенению термически тонких образцов позволяет рассчитать теоретическую величину периода индукции самовоспламенения саженаполненного каучука при нулевой массе, что соответствует истинному критерию самовоспламенения для данного материала. В условиях данного примера для саженаполненного каучука он составляет 7 секунд.

Таким образом, предлагаемое устройство представляет собой простую по конструкции, малогабаритную, настольную лабораторную установку, не требующую дополнительных систем обеспечения, позволяющую при малых затратах средств и времени проводить скриннинговые лабораторные исследования на горючесть образцов, имеющих малые геометрические размеры и массу.

Устройство для тестирования материалов на горючесть, включающее опорную стойку, держатель для источника теплового излучения, источник теплового излучения, держатель для образца и тензометрический датчик, соединенный с персональным компьютером, отличающееся тем, что источник теплового излучения выполнен в виде плоского керамического теплового излучателя, установленного внутри полусферического защитного кожуха, и закреплен с помощью держателя на опорной стойке с возможностью перемещения по вертикали и в горизонтальной плоскости, а тензометрический датчик выполнен в форме электронных весов, рассчитанных на измерение массы от 10^-3 г, с дискретностью взвешивания 0,001 г.