Установка для холодной водной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья

Предложена установка для раздельной холодной водной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья, состоящая из экстракционного сосуда, представляющего собой стеклянный, или выполненный из нержавеющей стали цилиндр, оборудованный трубками для подачи и слива экстрагента, снабженный сетчатыми пластинчатыми электродами из нержавеющей стали, равными диаметру экстракционного сосуда, оборудованные четырьмя пластиковыми зажимыми с соотношением между отверстиями в электроде и его площадью 1:500 и соответствующие по ширине диаметру экстракционного сосуда; между электродами находится проницаемая бумажно-волоктнистая мембрана, равная по размерам площади электродов, для измельченного растительного сырья, распределенного между ними тонким слоем (1-10 см, толщина слоя регулируется крепежами на электродах), напряжение равное 4 В или 5 В различной частоты 0-10⁵ Гц подводится к электродам от генератора переменного или постоянного напряжения через таймер; внизу экстракционного сосуда находится мешалка, подключенная к сети через тот же таймер. Экстракционная установка позволяет эффективно выделять флавоноиды из растительного сырья в воду при комнатной температуре и раздельно экстрагировать флавоноиды и дубильные вещества в нативной форме из лекарственного под действием электрического напряжения различной частоты, в которой сырье отделено от экстрагента проницаемой мембраной. Установка отличается простотой и автоматизацией процесса экстракции за счет соединения электродов и лопастной мешалки с генератором/адаптером через таймер, который включает и отключает подачу напряжения и вращение мешалки, причем управление работы мешалки не связано с работой генератора, что позволяет включать мешалку без подачи напряжения.

Полезная модель относится к медицине, в частности, к фармакогнозии и фармации, и может использоваться для повышения эффективности экстракции флавоноидов и дубильных веществ в воду при комнатной температуре, а также для раздельной холодной водной экстракции этих групп соединений из лекарственного растительного сырья.

Известно устройство, позволяющие осуществлять экстракцию биологически активных веществ из лекарственного растительного сырья под действием электрического напряжения [Казуб, В.Т. Кинетика и основы аппаратурного оформления процессов электроразрядного экстрагирования биологически активных соединений: дис. д-ра техн. наук: 05.17.08/ Пятигорская гос. фарм. акад. - Пятигорск., 2002. - 345 с]. Камера электроразрядного экстрактора в сечении представляет собой перевернутый усеченный конус с диаметром основания 160 мм. Объем камеры рассчитан на 30 л, заземленный электрод установлен в основании камеры, высоковольтный электрод крепится в крышке камеры. Электроды изготовлены из меди. Высоковольтный электрод представляет собой проходной изолятор, который закреплен на траверзе цанговыми зажимами, изготовленными из полиэтилена высокого давления и снабжен микрометром для регулирования рабочего межэлектродного промежутка. Токоведущий стержень электрода снабжен специальным элементом, гасящим ударные нагрузки. В модели использовался генератор на основе спиральной линии.

Подобная конструкция позволяет обрабатывать сырье в форме суспензии, т.е., когда измельченные частички расположены во всем объеме экстракта, что делает необходимым очистку экстракта от механических включений.

Предлагаемое автором решение неизбежно сопряжено с введением в естественный экстракт БАВ посторонних ионов металлов, что неконтролируемо изменяет биологическую природу и активность экстрагируемых веществ. Автор указывает также на то, что используемые в работе высокие значения энерговыделения приводят к существенному росту температуры экстракта, что недопустимо для выделения термолабильных веществ. Кроме того, применение высоковольтного разряда в суспензии растительного сырья существенного объема, формирует неоднородность и неопределенность процесса экстракции в различных точках объема суспензии.

Немаловажно, что устройство работает только в режиме переменного напряжения и не дает возможности проведения раздельной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из растительного сырья.

Задача полезной модели - установка для эффективной холодной водной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья.

Технический результат полезной модели состоит в повышении эффективности экстракции флавоноидов в воду при комнатной температуре и раздельной экстракции дубильных веществ и флавоноидов в нативном виде, причем полученный экстракт не содержит механических включений измельченного сырья.

Схема установки для холодной экстракции под действием электрического поля представлена на фиг. 1 (A):

1 - генератор переменного напряжения/постоянного напряжения; 2 - таймер с автоматическим контролем времени; 3 - экстракционный сосуд; 4 - мешалка; 5, 7 - сетчатые электроды (вид сбоку); 6 - измельченное сырье в фильтр-мембране; 8 - водный раствор экстрагируемых веществ; 9 - температурный датчик; 10 - регулятор напряжения; 11 - регулятор частоты; 13 - патрубок для подачи экстрагента; 14 - сливной патрубок.

На фиг. 2 (Б) представлена отдельно конструкция электродов:

1 - сетчатая поверхность; 2 - отводы для подвода напряжения; 3 - зажимы для скрепления электродов между собой.

Поставленная задача решается установкой для холодной водной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья, состоящей из экстракционного сосуда из стекла или нержавеющей стали, оборудованного трубками для подачи и слива экстрагента, снабженного сетчатыми пластинчатыми электродами из нержавеющей стали, равными диаметру экстракционного сосуда, с соотношением между отверстиями в электроде и его площадью 1:500, и четырьмя пластиковыми зажимами; между электродами находится проницаемая бумажно-волокнистая мембрана для измельченного растительного сырья, равная площади электродов и закрепленная на них; генератора переменного или постоянного тока, подключаемого через таймер; мешалки, расположенной снизу и подключенной к сети через тот же таймер.

Экстракционная установка представлена на фиг. 1, состоит из экстракционного сосуда (3А), представляющего собой стеклянный, или выполненный из нержавеющей стали цилиндр, оборудованный патрубками для подачи и слива экстрагента (13, 14А), снабженный сетчатыми пластинчатыми электродами (фиг. 2) из нержавеющей стали (Б; 5, 7А), равными диаметру экстракционного сосуда, оборудованными четырьмя пластиковыми зажимами (12А, 3Б) с соотношением между отверстиями в электроде и его площадью 1:500 и соответствующими по ширине диаметру экстракционного сосуда; между электродами находится проницаемая бумажно-волокнистая мембрана, равная по размерам площади электродов, для измельченного растительного сырья, распределенного между ними тонким слоем, напряжение различной частоты 0-10⁵ Гц подводится к электродам от генератора переменного или постоянного тока (1А) через таймер (2А); внизу экстракционного сосуда находится мешалка (4А), подключенная к сети через тот же таймер. Подобное подключение электрической цепи позволяет включать и отключать подачу напряжения и приводить в движение лопастную мешалку одновременно или по отдельности (два режима работы: «мешалка» или «мешалка + генератор»).

Поскольку электропроводность дистиллированной воды практически равна нулю, то и ток равен нулю, то есть в соответствии с законом Джоуля-Ленца процесс экстракции не сопровождается разогревом раствора (температура 25°C). Движущей силой экстракции в этом случае является «раскачивание» молекул БАВ, содержащихся в ЛРС и энергия вращения диполей воды.

Предлагаемая нами установка обеспечивает однородность электрического поля в пространстве между плоскими электродами, куда помещается растительное сырье. В этом случае процесс экстракции во всем объеме одинаков. Кроме того, высокая площадь поверхности используемых сетчатых электродов резко снижает возможные плотности тока и температура электролита остается постоянной (комнатной). Материалом используемых нами электродов является нержавеющая сталь, что обеспечивает их коррозионную устойчивость в широком интервале экспериментальных условий, и, следовательно, - отсутствие посторонних ионов в экстракте. Таким образом, заложенные нами в конструкцию экстрактора незначительное электродное расстояние и высокая площадь поверхности электродов позволяют сформировать однородное электрическое поле, пронизывающее сырье, создать существенную напряженность электрического поля в рабочем пространстве без уменьшения объема растительного сырья. Конструкция экстрактора отличается безусловной простотой в сравнении с прототипом. Вместе с тем, она позволяет раздельно экстрагировать флавоноиды и дубильные вещества при комнатной температуре и гарантирует отсутствие посторонних веществ в экстракте, повышение эффективности процесса и выделение биологически активных соединений в нативной форме, что подтверждено результатами спектрального анализа.

Пример

Раздельная экстракция флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья: цветков ромашки аптечной, травы полыни горькой, цветков бессмертника песчаного.

В мембрану из бумажно-волокнистой ткани погружали высушенное измельченное до 7 мм лекарственное растительное сырье. Мембрану зажимали между двумя сетчатыми электродами из нержавеющей стали. Электроды с сырьем погружали в реакционный сосуд. В реакционный сосуд через верхний патрубок заливали до верхнего края электродов дистиллированную воду. Включали таймер в режим работы «мешалка» на 30 мин. За это время происходило набухание сырья. По прошествии 30 мин, таймер включали в режим работы «мешалка + генератор» постоянного тока напряжением, равным 9-12 В еще на 30 мин. При этом в экстракт переходила сумма дубильных веществ. Сумму дубильных веществ определяли перманганатометрическим титрованием с индикатором индигосульфокислотой.

Затем экстракт, содержащий сумму дубильных веществ, сливали, открыв нижний (сливной) патрубок. Сливной патрубок закрывали, в реакционный сосуд заливали новую порцию воды дистиллированной. Генератор постоянного напряжения заменяли на генератор переменного напряжения, подключив его также через таймер. Включали таймер в режиме работы «генератор + мешалка». При этом от генератора подавалось напряжение 4 В, частотой 100 Гц. В этом случае экстрагировались флавоноиды. Сумму флавоноидов в пересчете на рутин устанавливали спектрофотометрическим методом после реакции с избытком алюминия хлорида.

Для сравнения проводили также контрольную экстракцию без наложения электрического поля при перемешивании экстракта в течение 1 ч. Соотношение содержания флавоноидов и дубильных веществ в экстрактах цветков бессмертника, травы полыни и цветков ромашки представлено в табл. 1, 2, 3.

Установка для холодной водной экстракции флавоноидов и дубильных веществ из лекарственного растительного сырья, состоящая из экстракционного сосуда из стекла или нержавеющей стали, оборудованного трубками для подачи и слива экстрагента, снабженного сетчатыми пластинчатыми электродами из нержавеющей стали, равными диаметру экстракционного сосуда, с соотношением между отверстиями в электроде и его площадью 1:500, и четырьмя пластиковыми зажимами; между электродами находится проницаемая бумажно-волокнистая мембрана для измельченного растительного сырья, равная площади электродов и закрепленная на них; генератора переменного или постоянного тока, подключаемого через таймер; мешалки, расположенной снизу и подключенной к сети через тот же таймер.