Электролит для анализа композиционных электрохимических покрытий на основе никеля и дисульфида молибдена
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р>987501
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2603.81 (21) 3271409/18-25
Р М g> з с присоединением заявки ¹â€”
G. 01 и 27/48
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 070183 Бюллетень ¹ 1
-Дата опубликования описания 070183
РИ УДК 543. 257 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н.н.уунтое, Т.A Íèêóëàåíà и Н.н.клелуикнн ° н
1 а.: мейн ;, ева
Куйбышевский ордена Трудового Красного Зн .политехнический институт им.В.В.Куйб (71) Заявитель (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ АНАЛИЗА КОМПОЗИЦИОННЫХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ
ПОКРЫТИИ HA ОСНОВЕ НИКЕЛЯ И ДИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА
Изобретение относится к электрохимическ им методам анализа и и редназначено для определения состава композиционных электрохимических покрытий (КЭП, содержащих никель и дисульфид молибдена.
Известен электролит электрохимического анодного растворения дисульфида молибдена, содержащий раствор серной кислоты или едкого натрия(1 );
В указанных растворах анодно растворяется только никель и само изделие (сталь). Поэтому не удается количественно оценить состав покрытия никель-дисульфид молибдена по анодной вольт-амперной кривой на фоне указанных электролитов (серной кислоты или едкого натрия). Катодное электрохимическое растворение дисуль фида молибдена в этих электролитах не происходит.
Наиболее близким к предлагаемому техническим решением является травитель для удаления никеля с изделий, в состав которого входит азотная . кислота, хлорид-ионы, ионы меди, теллура и селена, или водный раствор, содержащий двуокись железа или селена, азотную кислоту, сульфат меди и хлорид-ионы (2 1.
Однако известные электролиты сложны по составу, химически агрессивны, дороги, способствуют электрохимической пассивации никеля при его электрорастворении и не обеспечивают растворения дисульфида молибдена..
Целью изобретения является обеспечение возможности определения состава композиционных электрохимических покрытий, содержащих никель и дисульфид молибдена.
Поставленная цель достигается тем, что в электролит для анализа композиционных электрохимических покрытий на основе никеля и дисульфида молибдена вольтамперометрическим методом вводят смесь хлорида натрия и сульфата аммония в следующих концентрациях входящих в него инградиентов, г/л:
Хлорид натрия 55-65 .
Сульфат аммония . 125-135 вода Остальное
В составе данного электролита хлорид натрия обеспечивает анодное растворение никеля, а сульфат аммония обеспечивает образование катодного максимума каталитического тока восстановления водорода на дисульфиде молибдена.
987501
Состав КЭП, определенный химическим методом, мас.Ъ
Ni
MoSg
MoSg 93,8
95,0
90,0
85,0
80,0
6,2
5,0
91,0
10,0
9,0
84,2 .
15,8
15,0
79,9
20,1
20,0
Формула изобретения
Составитель И.Рогаль
Редактор В.Иванова Техред С.Мигунова Корректор А.Дзятко
Заказ 10285/31 Тираж 871 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Для приготовления 1 л электролита берется хлорид натрия в количестве
59 г и сульфат аммония в количестве 132 г и растворяется в 1 л дистиллированной воды. После полного растворения солей раствор при необходимости отфильтровывается от механи-. ческих примесей. Все операции по приОпределение состава композиционного покрытия проводилось при помощи 25 электролитической ячейки-датчика емкостью около 2 смЗс диаметром кон.тактного отверстия около 1 мм.и регистрирующих полярографа или потенциостата. Для производства определе- 3р ния снимают вольт-амперные кривые участка покрытия в анодном цикле для никеля и в катодном цикле для дисульфида молибдена, с линейной разверткой напряжения 400 мВ/мин от потенциала, О,ОВ. Вольт-амперные кривые имеют характерные максимумы в анод ной (никель ) и катодной (дисульфид молибдена ) областях, величины которых пропорциональны содержанию соответствующих фаз композиционного по- 4О крытия. Измеряя величину анодного и катодного максимумов с помощью градуировочного графика i< = f Сф, построенного для эталонных КЭП никельдисульфид молибдена, можно легко оп- 45 ределить содержание никеля и дисульфида молибдена в исследуемом образце..
Предлагаемый электролит позволяет быстро и точно определять концентрацию компонентов в композиционном () покрытии. Покрытие в процессе определения практически не разрушается, готовлению электролита производятся при комнатной температуре.
В таблице приводятся результаты проведенных испытаний по определению состава композиционного покрытия никель-дисульфид молибдена по трубной стали вольтамперометрическим методом.
Состав КЭП, определенный электрохимическим методом, мас.Ъ что позволяет сохранять механические и защитные свойства покрытия.
Электролит для анализа композиционных электрохимических покрытий на основе никеля и дисульфида молибдена вольтамперометрическим методом, содержащий хлорид и сульфат- . ионы, о.т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения состава композиционных электрохимических покрытий, содержащих никель и дисульфид молибдена, в электролит вводят смесь хлорида натрия и сульфата аммония при следующем соотношении компонентов, г/л:
Хлорид натрия 55-65
Сульфат аммония 125-135
Вода Остальное
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Сайфуллин P.C. Композиционные покрытия и материалы. М-Л., "Химия", 1972, с. 22.
2. Патент США 93856694, кл. G 01 N 27/48, 1975.
