Способ раздельного полярографического определения палладия и висмута в смеси

(72) Авторы изобретения

А. Д. Романова, С. И. Южакова, М. А. Мичник и Г. Я. Сучкова (71) Заявитель

° y ° ( (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ И ВИСМУТА В СМЕСИ

Изобретение относится к аналитичес» кой химии и может быть использовано для анализа катализаторов, сплавов металлов и различных смесей солей, содержащих палладий и висмут.

Известен способ, в котором предпринимается попытка одновременного полярографического определения палладия и висмута после экстракции этих элементов растворами 8-оксихинолина в метилизобутилкетоне, хлороформе и этилацетате. Ор- 0 ганические экстракты полярографируют на фоне хлорида лития в метаноле (1) Однако в этих условиях возможно определение только висмута, палладий опре- делить не удается, поскольку его экстракция протекает очень медленно.

Наиболее близким к предлагаемому является способ полярографического опрег деления висмута, меди, свинца, кадмия и цинка и марочном олове и свинцово-оловянных припоях на фоне смеси 7,5%ного тартрата натрия и уксусной кислоты (2).

Однако возможность определения палладия в этом электролите не изучена.

Бель изобретения — повышение экспрессности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения элементов в смеси путем переведения их в раствор с последуюшим полярографированием полярографирование проводят в диапазоне потенциалов от О до -1,0 В относительно донной ртути в диапазоне рН 5 — 6 в электроли е следующего состава, об. 7:

Сегнетова. соль 6,5 -8,0

Уксусная кислота 0,5-1,5

Метиловый красный (1-3) 10-4

Вода Остальное

На указанном фоне палладий и висмут полярографически активны и образуют диффузионные волны в диапазоне потенциалов

-(О, 1 - О, 15) и -(0,35 — О, 45) В соответственно.

Высоты полярографических волн пропорциональны концентрациям пялладия и вис9723 мута, что позволяет раздельно определить содержание этих элементов по методу стандартных растворов.

Пример 1. Опеределение палладия и висмута в образце катализатора. 5

Навеску 0,2 г тонко растертого и высушенного при 150 5"С катализатора обрабатывают 15 мл царской водки. После выпаривания раствора почти досуха . остаток трижды обрабатывают соляной кис- 10 лотой по 5 мл, каждый раз упаривая почти досуха. Затем остаток количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят этим же раствором до метки. 3.5

10 мл полученного > раствора помеша ют в ячейку, продувают 10 мин азотом и полярографируют на ртутном -электроде в области потенциалов от 0 -pg. -.1 В.

Пример 2. Определение палладия .20 и висмута в смесях солей.

Навеску смеси 0,2 г, содержащую соли папладия и висмута, раутвс1ряют .в 5 ма концентрированной соляной киепоты и выпаривают почти досуха.. Затем остаток25 количественно переносят фоновым раствором в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки этим же раствором.

Апиквотную часть полученного раствора 1 мл,помешают в ячейку добавляют.

9 мл фона, продувают азотом и полярографируют на ртутном электроде в области потенциалов от 0 до -1B.

Приготовление фонового раствора. Смешивают 20 мл 35%-ного водного раство. 35 ра сегнетовой соли, 2 мл раствора уксусной кислоты и 0,65 мл 0,02%-ного раст83 4 .вора метилового красного. Затем добавляют воды до 100 мл. В случае появления осадка раствор фильтруют.

Использование предлагаемого способа полярографического определения палладия и висмута по сравнению с известным дает воэможность определения укаэанных элементов при совместном присутствии и сокращает продолжительность анализа.

Формула изобретения

Способ раздельного полярографического определения палладия и висмута в смеси путем переведения их в раствор с последующим полярографированием, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, полярографирование проводят в диапазоне потенциалов 0 — 1,0В . относительно донной ртути в диапазоне рН от 5 до 6 в электролите следующего состава, об. %:

Сегнетова., соль 6,5 - 8,0

Уксусная кислота 0,5- 1,5

Метиловый красный (1-3) 10

Вода Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ЭскраЕЕ R.Ì., Hasanugg)n g.

Полярография 8-оксихинопинатов металлов в различных растворителях. - " Ta(1dn t a"

1968, т. 15, М 10, с. 1025 1029.

2. Крюкова Т. A., Синякова С. И., Арефьева Т. В. Полярографический анализ. М., Госхимиздат., 1959, с. 327 (прототип).

Составитель И. Рогаль

Редактор В. Петраш Техред Ж.Кастелевич Корректор Н Король

Заказ 8506/34 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4