Способ экстракции масла из маслосодержащего материала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<>973602 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 12.10. 79 (21) 2862121/28-13

Р М К„з с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

С 11 В 1/10

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.11,82.Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 15.11.82 (53) УДК 665.1.034 (088.8) П.П.Ветров, В.Е.Овчаренко и А.И.Бондаренко

)3 4 такала .Ъ „ (72) Авторы изобретения

Харьковский научно-исследовательский химик фармацевтический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ МАСЛА ИЗ МАСЛОСОДЕРЖАЩЕГО

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к технологии получения природных веществ из растительного сырья сжиженными газами и может быть использовано в медици н ской, пищевой, витами иной . и др. отраслях промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования ма. териала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах материала и последующей обработкой его жидким растворителем (1).

В известном способе растворитель не является сжиженным газом. Для сжиженного газа имеет значение скорость, с которой его подают в экстракционнйй объем.

Если сжиженный газ выпускать из баллона с малой скоростью, то он выходит с относительно высокой температурой и по отношению к фактическому давлению в экстракционном объеме) является перегретым. Такой газ (пар растворителя) не будет конденсироваться в порах экстрагируемого материала. Он будет только частично адсорбироваться сырьем. При этом интенсификацию процесса массопередачи трудно достигнуть.

Если сжиженный газ выпускать из баллона с большой скоростью, то получим не насыщенный пар,. а смесь пара с жидким газом (туман). Капельки газа при этом будут соизмеримы с диаметром пор и капилляров растительного материала. Они механически войдут в капилляры и блокируют вход в них паров растворителя, т.е. произойдет защемление воздуха в капиллярах. При этом интенсификация процесса массопередачи не будет достиг-. нута.

Цель изобретения — интенсификация процесса массопередачи.

Цель достигается тем, что соглас-. но способу экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в порах материала и последующей обработки

его жидким растворителем, поры растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастание давления на

0,1-5 атм. в минуту до наступления равновесия давлений в системе, а

973602 при обработке жидким растворителем поддерживают перепад давлений на ,входе и выходе в экстракционный объем, необходимый для создания разности температур 0,1-10 С, при этом в качестве растворителя используют сжиженный газ.

Способ осуществляют следующим образом.

Измельченный растительный материал загружают посредством вакуума в экстракционный объем и продолжают вакуумирование 5-20 мин с целью удаления воздуха из пор раститель;ного материала. Освободившийся от воздуха экстракционный объем заполняют насыщенным газом со скоростью возрастания давления 0,1-5 атм. в минуту, после .чего подают сжиженный газ (преимущественно хлорфторпроизводные углеводородов, но можно использовать и другие сжиженные газы, например СО ) .

Вакуумирование экстракционного объема позволяет создать доступную для газа конденсационную поверхнОсть, которой являются поры растительного материала.

Наличие воздуха блокирует доступ газа в поры частиц, а защемленные в иорах пузырьки воздуха практически исключают массообмен на поверхности, занятой пузырьками воздуха в капиллярах. Кроме этого, наличие воздуха отрицательно сказывается на дальнейшей регенерации растворителя.

При выбранной скорости подачи газа не допускается перегрев его и не образуется туман. При этом происходит охлаждение поверхности частиц>и конденсация насыщенных паров газа в порах растительного материала за счет работы расширения газа.

Сконденсировавшийся внутри частиц газ растворяет вещества, которые при заполнении экстракционного объема сжиженным газом легко переходят в движущийся поток растворителя.

Для повышения эффективности экстракции процесс проводят таким образом, чтобы поддерживалась разность температур на входе и выходе растворителя из экстракционного объема

0,1-10О С, что достигается путем регулировки скорости откачивания экстракта.

Создание разности температур на входе и выходе растворителя из экстракционнсго объема позволяет проводить процесс экстракции в условиях кипения растворителя, значительно ускорив процесс массопереноса внутри частиц растительного материала. Связь этого параметра с интенсификацией процесса массопередачи — в изменении температурных и гидродинамических условий среды, одновременно с ростом концентрации мисцеллы. С повышением концентрации мисцеллы уменьшается движущаяся сила экстракции, т.е. снижается коэффициент массопередачи.

5 Коэффициент массопередачи может быть повышен путем улучшения гидродинамических и температурных условий среды. В предлагаемом способе нагрева,ние в процессе экстракции отсутствует.

)p .Процесс проводят при температуре раст(ворителя на входе в экстракционный объ,ем +20 C,à на выходе из экстракционного объема ниже на (0,1-10) С. Температура кипения сжиженных газов значительно ниже нуля, в частности температура кипения дихлордифторметана »29 8 С

Кипение растворителя при создании разности температур на входе и выходе не является обязательным условием. Так, при малых разностях температур (до 1 C} кипение раст ворителя не происходит, процесс экстракции интенсифнцируется за счет. ускорения диффузии.

С увеличением разности температур на входе и выходе растворитель начинает кипеть. Оптимальным интервалом разности .температур является (0,1-10 ) С, при котором происходит интенсификация процесса, как за счет ускорения диффузии, так и за счет кипения. Так, например, при разности температур на входе и выходе 15 С выход масла значительно

35 ниже, чем при разности 10 С (что подтверждено нижеследующими табли цами ), хотя раствори-.ель и кипит

4S

SO

Ниже и выше указанного интервала раз. ности температур выход снижается.

Создание этой разности осуществляют путем поддержания соответствующего перепада давлений на вхоже и выходе из экстракционного объема.

Пример. Измельченные семена шиповника 2 кг посредством вакуума загружают в экстрактор и продолжают вакуумирование 10 мин с целью удаления воздуха, после чего в экстрактор подают насыщенный пар дихлордифторметана со скоростью 0,5 атм/мин (контроль по манометру) до наступления равновесия давлений в системе установки. Жидкий дихлордифторметан подают с температурой 20 С и давлением 4,78 кгс/см в нижнюю часть экстракционного объема. После заполнения экстракционного объема растворителем производят слив экстракта путем снижения давления в верхней части экстракционного объема до

4,48 кгс/см .(перепад давлений

0,3 кгс/см ), обеспечивающем раз2. ность температур на входе и выходе растворителя 2 С, которая поддеро живается в течение всего времени проведения процесса. Выход масла за

973602

40 мин экстракции 7% от веса воздуш-но-eyxoro сырья.

В условиях вышеприведенного примера проводят опыты при различных перепадах давлений и температурных режимах. При проведении опытов.:Таблица 1

Перепад давлений на входе и выходе растворителя из экстракционного объема, кгс/см

0,00 0,02 0,30 0,46 0,76 1,04 1,43 2,04

Разность температур на входе и выходе растворителя из экстракцчонного объема, С

0,00 0,10 2,00 3,00 5,00 7,00 10,0 15,0

Выход масла шиповника в процентах к воздушно-сухому сырью, Ъ

6,20 6,44 7,00 6,93 6,95 6,78 6,60 6,22

Зависимость изменения разности температур на входе и выходе из

Давление на входе. в экстракционный объем, кгс/cr

Давле ние на выходе из экстракционного объема, кгс/см

Температура

Перепад давлений р 2 кгс/см

Разность температур, С

Сжиженный газ на выходе из экстракционного объема, ОС на входе в экстракционный объем, оС

4,78

4,76

Хладон-12

То же

19,9

0,02

0,1

4,62

4,48

4,78

0,16

19,0

1,0

4,78 4, 78

18,0

0,30

2,0

17,0

4,32

0,46

3,0 и

4,78

15,0

4,02

0,76

5,0

3,74

13,0

4,78

1,04

7,6

3,35

10,0

10,0

1,43

Хладон-13

То.же

19,9

0,1

0,07

0,72

19,0

1,0

2,0

18,0

1,40

17,0

3,0

2,11

5 0

15,0

3,46

26,64

7,0

4,76

6,60

13,0

10,0

10,0

24, 80

4,78

31, 40

31,40

31, 40

31, 40

31,40

31, 40

31, 40

31, 35

30,68

30,40

29, 29

27,94 изменяют только давление и температуру в верхней части экстракционного объема.

Результаты опытов при разлнчных перепадах давлений и температурных

5 режимах приведены в табл. 1. экстракционного объема от давления приведена в табл. 2.

30 (Таблица 2

973602

Продолжение табл. 2

Давление на выходе из экстракционно . го объема, кгс/см . Давление на входе в экстракционный объем, кгс/см

Температура

Сжиженный газ

Разность температур, ос

° »

Хладон-22

8,26

8,23 0,03 20

8,01 0,25 20

19,9

0,1

То же

8,26

19,0

1,0

»

8,26

7е76 Ог50 20

7,52 0,74 20

18,0

2,0

8,26

17,0

3,0

8,26

7,06

1,20 20

15 0

5,0

8,26

6,61 1,65,20

13,0

7,0

8,26

5,96

2,30 20

10,0

10,0

П р и м е ч а н и е. В таблице указано манометрическое давление.

Результаты опытов по экстракции масла шиповника при различных температурных режимах приведены в

30 табл, 3.

Таблиц а 3

0,0 0,1 3,0 5,0 7,0 10 о Выход масла шиповника, Ъ, к воздушно-сухому сырью

6,20 6,44 6,93 6,95 6,78 6,60 6,22

I параметр (признак) обеспечивает положительный эффект, т.е. интенсифицирует процесс экстракции.

Результаты использования параметров способа приведены в табл. 4. таблица 4

Как видно иэ табл. 3, при разности температур на входе и выходе растворителя (мисцеллы) от 0,1 до

° 10 С выход масла шиповника увеличивается. Следовательно, указанный

Разность Время эксттемператур, ракции, мин С

Подача насыщенных паров со скоростью, атм/мин

Выход, а

Предварительная обработка сырья вакуумом

40 6,20

0,1

Без вакуумирования

Вакуумирование

6,5

0,1

0,3

7, 0.0

2,0

0,5

То же

6,95

3,0

1,0

Разность температур на зходе и выходерастворителя из экстракционного объема, С Перепад давле» ний, кгс/см

I на входе в экст» ракционный объем, О С на выходе из экстракционного объема, ОС

973602

Продолжение табл. 4

Предлагаемая обработка сырья вакуумом

Подача насыщенных паров со скоростью, атм/глин

Разность температур, Время ракции, мин

Выход, Ъ

7,13

2)0

5 0

7,0

3,0

6,85

6,70

10

5,0

6,30

40

5,0

Формула изобретения

Составитель H. Коровяковская

Редактор Н. Киштулинец Техред Т.Фанта Корректор А.Ференц

Заказ 8615/28 Тираж 424 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ экстракции масла из маслосодержащего материала путем вакуумирования материала, подачи паров растворителя в экстракционный объем с конденсацией их в парах материала и последующей обработкой его жидким растворителем, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации гроцесса массопередачи, пары растворителя подают со скоростью, обеспечивающей возрастание давления на 0,1-5 атм в минуту

20 до наступления равновесия давлений в системе, а при обработке жидким растворителем поддерживают перепад давлений на входе и выходе в экстракционный объем, необходимый

25 для создания разности температур

0,1-10 С, при этом в качестве растворителя используют сжиженный газ., Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

30 1. Авторское свидетельство СССР

Р 758762, кл. С 11 В 1/10, 1977.