Способ определения сальсолина гидрохлорида

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 11957075

C м ЛфЪ.

:ф а

//а=.».. « S» (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (51) М. Кп. (22) Заявлено 09. 02. 81 (21) 3250127/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

6 01 М 21/76

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 0709.82. Бюллетень ¹33

Дата опубликования описания 0709.82 (53) УДК 543. 42 (088. 8),с ".

А.А.Хабаров, Л.П.Хабарова и М.И.Кулешсфа ",. с

Курский государственный медицинский институт (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛЬСОЛИНА

ГИДРОХЛОРИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сальсолина гидрохлорида — лекарственного препарата.

Известен способ определения сальсолина гидрохлорида, основанный на его взаимодействии с 0,1Ъ-ным раствором сульфаниловой кислоты, концентрированной серной кислотой и

0,25%-ным раствором нитрата натрия с последующим добавлением раствора аммиака и воды и фотометрированием (11.

Однако данный метод не является специфичным, а чувствительность метода составляет 70 мкг/мл.

Наиболее близким по технической сущноСти и достигаемым результатам является способ определения сальсолина гидрохлорида путем обработкх пробы анализируемого вещества

О, 3%-ным раствором йодата калия с кон. центрированной серной кислотой и нагревании при 55оС в течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора (23.

Однако известный способ не достаточно селективен, не позволяет отличить сальсолин от сальсолицина, имеет малую чувствительность (20 мкг/мл) .

Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности способа, Цель достигается способом определения сальсолина гидрохлорида, заключающимся в обработке анализируемой пробы бромной водой в щелочной среде с последующим фотометрирова.нием полученного при этом раствора.

Спектр возбуждения флуоресценции полученного при э том раствора лежит в области 300-420 нм с максимум 380 нм, спектр излучения флуоресценции — в области 400-530 нм с максимумом 450 нм.

Прямолинейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и -кон центрацией сальсолина гидрохлорида находится в пределах 0,1-42 мкг/мл.

Чувствительность известного способа соответственно составляет

20 мкг/мл, а предлагаемого—

0,1 мкг/мл.

Пример 1. Определение сальсолина гидрохлорида в лекарственной смеси, содержащей, r:

957075

0,25

0,3

Метрологические характеристики

Навеска мелкоизмельченных таблеток, r

Найдено сальсолина гидроЭ хлорида

По калибро- В таблетках, вочному гра г фину,мкг/мл

Х = 0,0307

0,0620

0,0640 51

4 =+13,8 10

0,0585

О, 0567 59

Е0 95 =+9, 8 ° 10 !

О, 0561

0,0528 48

0,0518 47 а =0,0307+9,8.10

0,0510

0,0491 45

О, 0485 . 44

Теобромин

Амидопирин

Сальсолина гидрохлорид 0i03

Точную навеску 0,05 г мелкоизмельченной таблетки помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение

3-5 мин, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. К 9,5 мл данного раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, перемешивают и прибавляют 0,25 мл насьпценного свежеприготовленного раствора бромной волы, перемешивают. Через ЗО мин из меряют интенсивность флуоресценции.

Пример 2. Определение сальсолина гидрохлорида в таблетках, со-. держащих, г:

Теобромин 0,25

Папаверина гидрохлорид 0,ОЗ

Сальсолина гидрохлорид 0,О3 1

Точную навеску 0,05 г мелкоизмельченных таблеток помещают в мерйую колбу емкостью 100 мл, прибавляют 80 мл дистиллированной воды, энергично встряхивают в течение

3-5 мин, доводят водой до метки,тща. тельно перемешивают. K 95, мл данно-. го раствора прибавляют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммония, 0,25 мп свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воСодержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок отмеривают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9 мл стандартного водного раствора саль5 солина гидрохлорида с содержанием

40 мкг/мл, доливают все пробирки водой до 9,5 мл, добавляют 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, встряхивают и

10 флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений строят график.

Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида в таблетках представлены в табл.1.

Т а б л и ц а 1

0,0260

0,0299

0,0297

0,3000

0i0303

0,0322

0,0315

0,0320

0,0318

0,0315 ды, перемешивают. Через 30 мин изме ряют интенсивность флуоресценции.

Содержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, для чего в ряд пробирок отмеряют 1; 3; 5; 7 и 9 мл стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают водой до 9,5 мл, прибавляют

0,25 мп концентрированного раствора гидроксида аммония, 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, перемешивают. Через . 30 мин флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов.

По результатам этих измерений строят калибровочный график.

Результаты количественного определения сальсолина гидрохлорида в таб65 летках представлены в табл.2.

957075

Таблица 2

Найдено сальсолина гидрохлорида .Метрологические характеристики

Навеска мелкоизмельченных таблеток, r

По калибровочному rpa фику, мкг/мл таблетках, r

Х = 0,0301

0,0278

0,0291

0,0292

0,0305

0,0315

0,0303

0,0303

0,0308

73

Ф =+11,15 10

72

63

a = 0,0301+7,98.10

0,0304

0,0313

Формула изобретения

Способ определения сальсолина гид-З рохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества неорганическим реагентом .с последующим фотометрировайием полученного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повыаения чувствительности и селективности способа, в качестве неорганического реагента используют расСоставитель С.Хованская

Редактор Н.Егорова Техред Л.Пекарь Корректор Г.Решетник

Заказ 6586/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.ужгород, ул.Проектная, 4

0,0335

0,0615

0,0604

0,0587

0,0553 0,0512

0,0511

0,0487

0,0483

0,0456 твор брома в воде и обработку ведут в щелочной среде.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея .

Х-е изд., М., "Медицина", 1968,с.605, 2. Царева В.А. и др. Фотометрическое определение сальсолина и сальсолицина. — "Фармация", 1973, 9 2, с.50-54 (прототип) .