Коллектор фракций для жидкостного хроматографа

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1)949494 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.12.80 (21) 3212876/18-25 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 070882 ° Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 07. 08. 82

Р11hh. Кл. з г 01 N 31/08

Государственным комитет

СССР но дедам изобретений и открытий (53) УДК 543. 544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Н. А. Макаров и А. И. Макаров

1 1.4

Специальное конструкторское бюро биологич ского,,„,...,, приборостроения АН СССР (71) Заявитель (54)

Х РОМА ТОГ РА ФА

Изобретение относится к анализу жидкостей методом жидкостной хроматографии.

Известен коллектор фракций для, жидкостного хроматографа, состоящий иэ механизма перемещения пробирок, прерывателя потока, блока управления, соединенного с механизмом перемещения и прерывателем, разделительной колонки и сливной трубки. Работа этого коллектора заключается в распределении фракций сложной смеси, разделившейся в хроматографической ко лонке, по пробиркам (1).

Недостатками коллектора являются медленный выход фракций из сливной трубки и повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытия потока прерывателем при смене заполненной пробирки на пустую.

Найболее близким техническим решением к изобретению является коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, соединенный верхней частью с выходом хроматографической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого воздуха и прибор управления механизмом перемешения пробирок и прерывателем потока (2) .

Недостатком известного коллектора фракций является повышение давления в разделительной колонке в момент перекрытия потока прерывателем, которое приводит к нарушению процесса хроматографического разделения слож1р ных смесей, а именно к размытию фронтов фракций и, как следствие, к снижению чистоты отбираемьвс фракций.

Цель изобретения — повышение чистоты отбираемых фракций путем исключения колебаний давления на выходе хроматографической колонки.

Указанная цель обеспечивается тем, что в коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащем преры2О ватель потока элюента, соединенный своей верхней частью с выходом хроматографической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого возду25 ха и прибор управления механизмом перемещения пробирок ы прерывателем потока, введены первый и второй нормально-закрытые клапаны, пневмоемкость и обратный клапан, причем прерыватель потока элюента выполнен в

949494 виде емкости с капиллярным каналом в нижней части и соединен через .первый нормально-закрытый клапан с атмосферой, а через второй нормально-. закрытый клапан - с пневмоемкостью, которая через обратный клапан соеди- 5 иена с прибором управления, управляющий пневмовыход которого соединен с первым,и вторым нормально-закрытыми клапанами, подключенными инвертно друг к другу. 10

Причем первый и второй нормальноэакрытые клапаны выполиены в виде трехмембранного реле, причем положительная управляющая камера первого клапана и отрицательная управляющая камера второго клапана соединены с прибором управления непосредственно, а положительная управляющая камера второго клапана соединена с пневмоемкостью и через обратный клапан с прибором управления.

На чертеже схематично показан коллектор фракций для жидкостного хроматографа.

Коллектор содержит хроматографическую колонку 1, прерыватель 2 потока, цилиндрическая внутренняя полость

3 которого оттянута книзу в канал 4 малого сечения капилляр), патрубок 5, которым прерыватель 2 потока соединен с хроматографической колонкой 1, мехаз ниэм 6 перемещения, пробирки 7, прибор 8 управления, первый 9 и второй

10 нормально-закрытые клапаны, обратный клапан 11, пневмоемкость 12 и источник 13 сжатого воздуха. 35

Коллектор фракций работает следующим образом.

Поток элюента, поступающий иэ хроматографической колонки 1, собирается в полости 3 прерывателя 2 пото- 4О ка до тех пор пока его вес и давление воздуха в верхней части прерывателя 2 не превысит сопротивления капилляра 4, после чего элюент начинает перетекать в пробирку 7. Заполнение пробирки 7 45 производится до поступления с прибора

8 управления команды на смену заполненной пробирки 8 на пустую.

Эта команда в виде импульса сжатого воздуха поступает одновременно на механизм б перемещения пробирок 7, в положительную управляющую камеру первого клапана 9, в отрицательную управляющую камеру второго клапана 10 и через обратный клапан 11 в пневмоемкость 12, в сопловую и в положительную управляющую камеры второго клайана 10. При этом первый клапан 9 открывается и соединяет полость 3 прерывателя 2 с атмосферой, давление в полости 3 прерывателя 2 падает, в 6О результате чего переток элюента иэ прерывателя 2 в пробирку 7 прекращается, второй клапан 10 остается закрытым, пневмоемкость 12 заполняется сжатым воздухом, а механизм 6 переме- 65 щения меняет заполненную пробирку 7 на пустую, причем в силу инерционности механизм 6 перемещения срабатывает позже, чем первый клапан 9.

В момент перемещения пробирок 7 элюент, поступающий с хроматографической колонки 1, скапливается в полости 3 прерывателя 2.

После смены пробирок 7 управляющий пневмоимпульс снимается и сбрасывается давление из отрицательной управляющей камеры первого клапана 9, из положительной управляющей камеры второго клапана 10, иэ механизма б перемещения и со входа обратного клапана 11 °

При этом первый клапан 9 закрывается, прекращая связь полости 3 прерывателя 2 с атмосферой, обратный клапан 11 закрывается давлением сжатого воздуха в пневмоемкости 12, механизм б перемещения останавливается, а второй клапан 10 открывается под действием давления сжатого воздуха в положительной управляющей камере, .соединенной с пневмоемкостью 12.

Сжатый воздух из пневмоемкости

12 через открытый второй клапан 10 поступает в полость 3 прерывателя 2 и выбрасывает накопившийся там элюент в пустую пробирку 7, при этом производится сброс давления сжатого воздуха в атмосферу. Давление в управляющих камерах второго клапана 10

УРавниваются, клапан 10 закрывается, после чего цикл работы коллектора фракций повторяется.

Объем полости.3 прерывателя и пневмоемкости 12, а также давление управляющего пневмоимпульса выбираются из расчета обеспечения выброса скопившегося элюента в полости 3 при смене пробирок 7 давлением неэначительно превышающим давление в полости 3 при сборе элюента в пробирку.

На чертеже представлена схема предпочтительного выполнения коллектора фракций с пневматическим приводом механизма перемещения. В коллекторах фракций с электрическим приводом механизма перемещения предпочтительно

КЛаПаНЫ ВЫпоЛНИтЬ ЭЛЕКтЮОУПРаВЛЯЕМЫми. например, типа П1.ПР5.

Таким образом, выполнение прерывателя потока в виде сосуда с каналом малого сечения (капилляром) в нижней части, связь верхней части внутренней полости прерывателя через патрубок с хроматографической колонкой, через первый клапан - c атмосферой, а через второй клапан — с пневмоемкостью, периодически заполняемой через третий клапан по команде с прибора управления сжатым воздухом, соединение всех клапанов с прибором управления, а первых двух инвертно друг к другу, а также выбор соотношений объемов прерывателя, пневмоем-. кости и давления управляющего пневмо949494

Составитель Э. Скорняков

Редактор Н. Бобкова Техред Т. Фанта Корректор И. Муска

Заказ 5737/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЛПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 импульса позволяют снизить колебания давления элюента в хроматографической колонке при смене пробирок, повысить надежность работы, упростить конструкцию и обслуживанйе коллектора фракций, что в конечном итоге по- 5 вышает чистоту отбираемых фракций.

ФормуЛа изобретения

1О

1. Коллектор фракций для жидкостного хроматографа, содержащий прерыватель потока элюента, соединенный верхней частью с выходом хроматографической колонки, механизм перемещения пробирок, установленный вместе с пробирками под прерывателем потока элюента, источник сжатого воздуха и прибор управления механизмом перемещения пробирок и прерывателем потока, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты отбираемых фракций путем исключения колебаний давления на выходе хроматографической колонки, в него введены первый и второй нормально-закрытые клапаны, пневмоемкость и обратный клапан, причем прерыватель потока элюента выполнен в виде емкости с капиллярным каналом в нижней части и соединен через первый нормально-закрытый клапан с атмосферой, а через второй нормально-закрытый клапан— с пневмоемкостью, которая через обратный клапан соединена с прибором управления, управляющий пневмовыход которого соединен с первым и вторым нормально-закрытыми клапанами,подключенными инвертно друг к другу.

2. Коллектор по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что первый и второй нормально-закрытые клапаны выполнены в.виде трехмембранного реле, причем положительная управляющая камера первого клапана и отрицательная управляющая камера второго клапана соединены с прибором управления непосредственно, а положительная управляющая камера второго клапана соединена с пневмоемкостью и через обратный клапан с прибором управления.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СИА Р 3202188, .кл. 141-130, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

9 640202, кл. G 01 N 31/08, 1978 (прототип).