Способ определения йодного числа молочного жира

 

(72) Автор взобретенив

Е.Г. Чернова

Восточно-Сибирский технологический институт"--=(71) Заявнтель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДНОГО ЧИСЛА

МОЛОЧНОГО ЖИРА

Изобретение относится к пищевой промышленности, предназначено для количественного определения степени ненасыщенности молочного жира (йодного числа ) и может быть использовано при

5 изучении физико-химических свойств жира молока и молочных продуктов, в частности для установления оптимальных технологических режимов при ïðîи з вод ст ве сли вочно го масла и для конт10 роля качества и состава молочного жира при производстве молочных смесей для питания детей раннего возраста, Известен способ определения йодно-1 го числа молочного жира, предусматри-вающий измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа (1).

Недостаток способа в том, что он го не выявляет двойные связи ненасыщенных соединений, к которым присоединены молекулы природных красящих веществ каротиноидов, поглощающих свет, что снижает -точность определения йод ного числа.

Цель изобретения - повышение точности определения йодного числа.

Поставленная цель достигается тем, что,согласно способу определения йодного числа молочного жира, предусмат" ривающему измерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, показатель преломления чистого. жира измеряют при

50оС, после чего определяют оптичес" кую плотность жира при 50-60 С и длины волны 450 ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:

Й.ч. = О.ч. 1,К+10 (О.ч,-1,7675), где Й.ч. - йодное число молочного жира;

О.ч. - оптическое число - сумма. величин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира;

3 . 93815

К - коэффициент пересчета, находят его в зависимости от определенного интервала оптического числа, к пределам которого относит" ся значение соответствующего показателя исследуемого жира;

10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициент 30 пересчета;

1,7675 - исходная средняя величина оптического числа для пересчета.

Предлагаемый способ определения ts йодного числа молочного жира осуществляют,следующим образом.

Расплав чистого молочного жира температурой 55 -60ОС помещают в кювету с расстоянием между рабочими щ гранями 10 мм и измеряют оптическую плотность его при длине величин волны

450 ммк в отношении дистиллированной воды, используя при этом фотоэлектроколориметр с набором узкополосных све-2з тофильтров или спектрофотометр. Для

:каждого образца снимают 3-4 отсчета, не допуская охлаждения жира ниже 50 С, и находят среднее значение. Затем кювету вынимают из прибора, берут из нее жир с помощью пипетки илй стеклянной палочки и 3-4 капли его наносят на призму заранее прогретого универсального рефрактометра. Измерение производят при температуре 50+0,1ОС.

Отсчет делают после термостатирования жира в приборе в течение 3-5 мин.

Для каждого образца снимают до 3-4 отсчетов и берут среднее значение.

По полученным значениям показатели преломления и оптической плотности исследуемого жира рассчитывают йодное число, идентичное йодному числу, определенному химическим методом, по формуле:

Й.ч. = О.ч.((К+10(0, ч.-1,767Я), где Й. ч. - йодное число молочного жира;

О.ч. - оптическое число — сумма величин показателя прелом50 ления и оптической плотности исследуемого жира;

К - коэффициент пересчета, значение его в зависимости от интервала оптического числа, к пределам которого

55 относится значение оптического числа исследуемого жира, находят по табл. 1.

10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициент

- пересчета;

1,7675 - исходная величина оптического числа для пересчета.

Таблиц а 1

Интервал оптического числа

Коэффициенты пересчета

19,8

Ниже 1,7500

1,7500- 1,8400

1, 8400-1,9300

1,9300-2, 0200

20,2

20,65

21,2

21 6

2, 0200-2, 1100

Пример 1 ° В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при 50ОС равен 1,4545, оптическая плотность

0,240.

Следовательно: О.ч. = 1,4545 +

+ 0,240 = 1,6945.

Согласно табл. 1 найденное оптическое число относится к интервалу оптического числа, находящемуся ниже

1,7500. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 19.8.

Отсюда: A..÷, = 1,6945 (19,8- 1О/

/1,6945 - 1)7675) = 32,314.

Пример 2. В результате анализа образца жира установлено, что показатель преломления его при 50 С равен 1,4555, оптическая плотность

0,410.

Следовательно: О.ч. = 1,4555 +

+ 0,410 1,8655.

Согласно табл. 1 найденное оптическое число находится в интервале оптического числа 1,8400- 1,9300. Этому интервалу соответствует коэффициент пересчета, равный 20,65.

Отсюда: Й.ч. = 1,8655 ((20,65 +

+ 10/1,8655- 1,7675 Ц= 40,35.

Для разработки предлагаемого способа проанализированы образцы молочного жира, полученные в различные периоды года, и легкоплавкие фракции, полученные частичной кристаллизацией молочного жира. При этом показатель преломления определяют прй 40, 45,, 50 и 55ОС на рефрактометре ИРФ-22, йодное число - методом Гануса и на

5 938152 d основе числа рефракции, оптическую мирования величин показателя прелом плотность - при длинах волн макси- ления при 50оС и оптической плотности мального поглощения ф -каротина при длине волны 450 ммк. (440-490 ммк), общеизвестных при использовании различных растворителей, s Результаты определения показателя с помощью фотоэлектроколориметра преломления при различной температуре

"Е(.ИЕО" оптическое число путем сум- приведены в табл. 2. Таблица 2

Статистические показатели

Показатель преломления при 40оС при 45оС при 50 С при 55 С

Средняя арифметическая,,. 1,4551 1,4534 1,4518 1,4500

Среднеквадратичное отклонение, 6

0,00055 0,00055 0,00063 0,00026

Коэффициент вариации, С 6,038 0,038 0,044 0,043

По результатам определения оптического числа и йодного числа Гануса строят график взаимозависимости этих показателей и по нему установляют математи ческую зависимост ь для пересчета оптического числа в йодное число.

Константы для пересчета оптического числа, позволяющие с наибольшей достоверностью определять йодное число, идентичны йодному числу Гануса, приведены в табл. 3.

Т а б л и ц а 3

Статистические показатели для йодного . числа Гануса

Коэффициенты пересчета, К

Интервалы оптического числа

19,8

Ниже 1,7500

1, 7500- 1, 84 00

31, 81+ О, 412 1 5976

36,76 0,368 . 1,1634

5,02

3,16

?0,2

По данным, приведенным в табл. 2 >в .видно, что показатель преломления Ilpv

50 С характеризуется большей лабильностью по сравнению с показателями преломления, определенными при 40, 45 и 55 С. При этом температурный ко- эффициент жира между 40 и 50оС со-. ставляет в =реднем 0,00033, а между

50 и 55 C - 0,00038. Последнее соответствует температурному коэффициенту, известному для молочного жира в Зо расплавленном состоянии, Наименьшая ошибка измерений обнаружена между показателями преломления, определенными при 45 и 50оС (1,84), наибольшая 1при 40 и 45оС (1,93), что свидетель- з ствует о неодинаковом агрегатном состоянии жира при опытных температурах, в частности о неполном расплавлении некоторых образцов жира при

40 С. Наряду с этим установлено, что ао показатель. преломления при 50оС находится в более тесной взаимосвязи с йодным числом (ч = 0,715), чем показатель преломления при 40оС (ч =

= 0,685). Это подтверждает целесооб- а разности определения показателя прелом. ления при 50 С,особенно для определения степени ненасыщенности молочного жира.

Оптическую плотность расплава жира температурой 50-60 С предварительно измеряют при длинах волн 440, 450, 460 и 480 ммк в кювете толщиной слоя см. При этом установлено, что для различных по интенсивности окраски образцов жира без применения растворителей характерно максимальное погло- . щение при длине волны 450 ммк. Значения показателя оптической плотности при этих условиях практически соответствуют данным, полученным общепринятым методом измерения интенсивности светопоглощения растворов жира в петролейном эфире и гексане при длине волны 450 ммк.

938152

Продолжение табл. 3

Интервалы оптического числа

Коэффициен" ты пересчета, К.

С4 ч--41, 15+ 0,389 1е,2313 2,99

20,65

1,8400- 1,9300

1,9300-2,0200

2,0200-2,1100

45,97+ 0,412 1,3019 2,83

21,2

50, 76+ 0,429 1, 3587 2,68

21,6

Результаты определения йодного числа различными методами, приведенные в табл. 4, показывают, что величины йодного числа, полученные метоТ а б л и ц а 4

Йодное число

Гануса на основе числа по предлагаерефракции мому способу

Число измерений, и

Средняя арифмети- . ческая и ее ошибка, jlC. +

35,40+0,738 38,78+0,379

35,64+0,696

Среднеквадратичное отклонение, 4,488

2,306

4,233

28 р 76-44, 06 35 ю 31-42,44

29,50-44,70

Пределы колебаний

Критерий достоверности средней арифметической, 10,23

4,80

5 12

Доверительные вероятности результатов по Стюденту

-0,85+0,97

-1 +3

-0,86+0)95 -0,87-0,89

-14-:+5 "

-13- -+! 1

Ошибка метода, 4 е

Йо сравнению с методом на основе пересчета числа рефракции в йодное предлагаемый способ более лабильный. 5в

Он дает. возможность определять йодное число в более широких пределах колебаний при сравнительно меньшей средней ошибке анализа, особенно для средних и вышесредних величин йодного M числа молочного жира.

Предлагаемый способ определения йодного числа молочного жира предусФормула и зоб ретени я, Статистические показатели

Статические показатели для йодного числа Гануса

I дом Гануса и предлагаемым способом, имеют практически одинаковые значения статистических пока-. зателей, ма три вает и спол ьзование сравнительно широко распространенных приборов рефрактометра и фотоэлектроколориметра. Анализ проводится без применения реактивов и выполняется в течение

10-15 мин с достаточно высокой точностью.

Способ определения йодного числа молочного жира, предусматривающий из9 938152 мерение показателя преломления чистого жира с последующим расчетом йодного числа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения йодного числа, показатель преломления чистого жира измеряют при 50оС, после чего определяют оптическую плотность жира при 50-60 С и длины волны 450 ммк, а йодное число рассчитывают по формуле:, о

Й.ч. = О.ч.фК110(о.ч."1,767Я3, где Й.ч. - йодное число молочного жира;

О.ч. - оптическое число - сумма величин показателя преломления и оптической плотности исследуемого жира;

К - коэффициент пересчета, находят его в зависимости от определенного интервала on" тического числа, к пределам которого относится зна-. чение соответствующего показателя исследуемого жира;

10 - фактор перехода с оптического числа на коэффициент. пересчета;

1,7675 - исходная средняя величина оптического числа для пересчета.

Источники информации, 1З принятые во внимание при экспертизе

1. Дуденков А.Я. и др. Биохимия молока и молочных продуктов. М., 1972, с. 116-118 (прототип) .

Составитель Н. Абрамова

Редактор А. Козориз Техвед Е.Хауь тончик Корректор И. Иуска

Заказ 5550/Ы Тираж 857 Подписное, ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 035 НОскеа Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

3 ) филиал ППП "Патент", r. Ужгород, .ул. Проектная, Ч