Двузамещенный ортофосфат ванадила и способ его получения
Союз Соввтсиих
Социапистичвсних
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и>929548 (61) Дополнительное к ввт. саид-ау (22) Заявлено 29. 02. 80 (21) 2916879/23-26 (53)М. Кл.
С 01 В 25/26 с присоединением заявки Рв
)асудррственный квинтет
СССР но делеи нзебретеннй н еткрытнй (23) Приоритет
Ф
Опубликовано 23 05.82. бюллетень рв19 (53) УДК661 ° 635 (088.8) Дата опубликования описания 23 ° 05,82 (72) Авторы изобретения
В.И.Полойко, А.И.Тетеревков и В.В.Пе
1
А», а (7I ) Заявитель
Белорусский технологический институт о (54) ДВУЗАИЕЩЕННЫГ1 ОРТОФОСФАТ ВАНАДИЛА
И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ
Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно и кислому ортофосфату ванадила обцей формулы VOHBpH Однако Ilo данному способу двузамещенный ортофосфат ванадила не может быть получен. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому являетая способ получения однозамеценного ор тофосфата ванадила ЧО(Н Р01 ) при нагревании до 180о смеси Vp и 8542 ной фосфорной кислоты стехиометрического состава 121. Цель изобретения - получение двузамещенного ортофосфата ванадила VOHPO4 2,5Н О,который может найти применение в аналитической и препа-. ративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива. Поставленная цель достигается тем, что трехзамещенный ортофосфат ванадила (VO) (РО ) 10H О обрабатывают фосфорной кислотой при температуре t=55-65оС в стехиометрическом соотношении. Указанный способ позволяет получить кристаллический доузамещенный фосфат ванадила, имеюций атомное отношение Р:V=0.998- 1,007, чистоту продукта 99,3-99,83 и выход его 98,7-99,6ь. В качестве ванадийсодержащего компонента ванадиевой соли фосфорной кислоты используют трехзамеценный ор; тофосфат ванадила. Формула изобретения 2. Способ получения двузамещенного ортофосфата ванадила общей формулы ЧОНРО пН О, где n=2,5, з а к л ю ч а ю шийсяв том,чтотрехза мещенный ортофосфат ванадила обрабатывают фосфорной кислотой при 55-6. С. Составитель В.Гродзовская Техред А, Бабинец Корректор Ю.Макаренко Редактор Г. Волкова Заказ 3396/27 Тирам 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР tio делам изобретений и открытий 113035, москва, 3-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4 3 92954 При выдерживании осадка в теченйе 45-50 ч с маточным раствором при 5565 С достигается высокий выход про,"." дукта и образование осадков с хорошей кристаллической структурой. 5 . Уменьшение температуры и времени осаждения приводит к снижению выхода продукта и получению слабокристалли ческого продукта. Увеличение времени осаждения и тем о пературы нецелесообразно, так как при указанных пределах достигается практически полное осаждение целевого продукта, Пример 1. К 0,572 r исходно- ss го фосфата ванадия, находящегося в бюксе, добавляют 1 мл 1 Н фосфорной . кислоты, содержащей 0,098 r H PO (стехиометрия). Густую суспензию тщательно перемешивают. Бюкс закры- рв вают крышкой и ставят в сушильный шкаф. Температура взаимодействия 55 С Время .взаимодействия 45 ч. Iloлученный продукт промывают ацетоном и высушивают до постоянного веса в 2З о сушильном шкафу при 55-65 С. Выход продукта 98,73. Состав продукта, мас.4: V - 24,4; P T4,8; Н О 21,5. Соотношение Р:V=0,998. Брутто-Формула ЧОНРОф 2,5Н О. Чистота продукта 99,63. П р и м-е р 2. То ><е, что в примере 1, но температура осаждения 60ОС. Время взаимодействия 48 ч. Выход продукта 99,63. Состав продукта, масД Ч 24,5, Р 14,9; Н О 21,4. Соотношение Р:V=,1,000 ° Брутто-форму ла VOHPO 2,5Н О. Чистота продукта 99,8>. Пример 3. То же, что в примере 1, но температура осаждения 65 С. Время взаимодействия 50 ч. 8 ф Выход продукта 99,5Ô. Состав продукта, мас.ь: V 24,5; P 15,0; Нь0 21,4 ° Соотношение Р:Н=1,007. Брутто-Формула VOHPOp 2,5+O, Чистота продукта 99,3ь ° Как следует из, приведенных примеров, по предлагаемому способу получен кристаллический двузамещенный ортофосфат ванадила ЧОНР(ф"2,5Н О с высоким выходом и степенью чистоты, удовлетворяющей требованиям аналитической и препаративной химии, физико-химических методов исследования. 1. Двузамещенный ортофосфат ванадила общей формулы ЧОНРОд»пН<0, где п=2,5, применяемый в аналитической и препаративной химии, при физико-химических методах исследований в качестве химического реактива. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР по заявке Ю 2824398/26, кл. С 01 В 25/26, 1979. 2. 2.Chin °, 1968, ч.8, р.307 (прототип),