Способ получения смешанных алюмофосфатов

Союз Советскик

Социалистических

Рес у

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСИОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ (n>874615 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 100779 (21) 2789218/23-26 с присоединением звявни N9— (23) Приоритет—

Опубликовано 23.10.81. Бюллетень Мо 39

Дата опубликования описания 23.1081

{я)м. к,.з

С 01 В 25/26

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК661. 635 (088.8) (72) Авторы изобретения

И.И.Болдог, П.M.Ñòàäíèé÷óê и П.П.Попель (71) Заявитель киевский оРдена Ленина политехническин инс

Великой Октябрьскои социалистической револЪ ,Д0,летия

{54) СПОСОБ 11ОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АЛЮМОФОСФАТОВ

Изобретение относится к технологии получения смешанных алюмофосфатов, используемых в качестве термостойких материалов, керамических связок и 5 т.д.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения смешанных алюмофосфатов металлов с многоэарядными катионами путем взаимодействия в водном растворе .хлорида алюминия с солью соответствующего металла и моноаммонийфосфатом. Процесс ведут при температуре 100-340 С о и давлении 18-100 атм в течение 1-70ч. 5

Реагенты подают на взаимодействие в стехиометрическом соотношении(1).

Недостатком известного способа является необходимость поддержания высокого давления во время процесса.

Цель изобретения — упрощение способа эа счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление, во время процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения смешанных алюмофосфатов путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, содержащего фосфат-ион, и соли соответствующего металла в водном растворе ЗО при нагревании, на. взаимодействие в качестве соединения алюминия подают его нитрат, в качестве соединения, содержащего фосфат-ион, фосфорную кислоту в 3-5-кратном избытке по отношению к металлу.

При этом при получении смешанных алюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН,равном 1,2-1,5, алюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра 1,3-1,6.

Отличительными признаками являются используемые реагенты и их соотношения, а также значения рН во время взаимодеиствия. Укаэанные отличия позволяют проводить процесс при нормальном давлении.

При подаче фосфорной кислоты в меньшем, чем трехкратныи избыток, резко снижается выход продукта иэ-эа раздельной кристаллизации фосфатов металла и алюминия. При избытка большем пятикратного, невозможно получить целевой продукт.

II р и м е р 1. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 2 г Ве(МОк)вх х4Н О и 10 r А!(М08)8. 6Н О, прибавляют 10 мл 10 И раствора НЗРО4(избыток

4,9 раза) и, перемешивая на магнитной мешалке, 10М раствором МаОН доводят

874615!

Составитель Б.Шаронов

ТехредМ.Рейвес Корректор М.Демчик

Редактор A.Lttèøêèíà

Заказ 9237/36 Тираж 508, - Подписное.

ВНИИПИ Государственного комитета СССР . по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рН до 1,5. Полученный прозрачный раствор переносят и запаивают в ампулу иэ термостойкого стекла на 100мл, потом ее помещают в воздушный термостат, снабженный механической мешалкой. В термостате ампулу выдерживают 2 ч при 160 С. После охлаждения

О 5 ампулу вскрывают, кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат при 160 С 30 мин. Маточный раствор используют повторно.

Получают Be AI(P04 g 1,5 Н О.

Найдено, 4: ВеО 15, 2, А1 0918, 7, P О 56,0 Н20 10,1)

55 3 10,3, Вычислено,Ъ ВеО 14,6, А1 0319,6, Р20в55,1, Н20 10,5.

Пример 2. В 30 мл дйстиллированной воды растворяют 3 r T1N03 и 10 r At(й03)3 6 Н О, прибавляют

10 мл 10 М раствора НЗРО4(избыток 20

3,3 раза). 10 И раствором йаОН доводят рН до 1,3r; Пелученный раствор запаивают в ампулу и выдерживают в термостате при ЙОЪ С:в течение 8ч.

Продукт сУшат при. 100 С в течение

20 мин. Полученные кристаллы имеют форму плоских шестиугольников. Получают Т1 Н4А1 (Р04 )я 12Н 0

Найдено, Ф: Т1 0 31,9, А1, 0313,6, Р < 31,3, Н20 23,2;

30,8 22,9.

Вычислено,%:Т1 0 35,8, А120312,9

P@Oit 30,0„ Н О 21, 3.

П р и и е р 3. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 2 r

3S

Cd(N094 4Н20 и 10 r А! (И09)3 ° 6H<0 прибавляют 10 мл 10 М раствора НЗРО (избыток 4,5 раза) . 10 М раствором

Na0H доводят рН до 1,5. Раствор выдерживают при 100 С в течение 2 ч. Да- 40 лее как в примере 2. Получают

С Аг (НРО4)2. 2Н20.

Найдено, В:LdO 21,3, А1 О. 16,4;

P2$ 45,0, Н20 17,3 45

45,6, 16,9. Вычислено,%: CdO 22, 1 А120 16, 1, Р20544 8, Н20 17.0 °

Пример 4. В 30 мл дистиллированной воды растворяют 1 г AgMO9, Al(NO3)y 6Н20, добавляют 15 мл 10 M

Н Р04и 1 0 М раствором NaOH доводят рН до 1„5, Раствор запаивают в ампулу и выдерживают в термостате при

100 С в течение 3 ч. Далее как в примерах 2-3, Получают кристаллический

AgА1(HP04)у

Наидено. 0: д92 0 34 8 А! 0315. 8 t

Р20 43,5; " 0 5,9

Вычислено,Ъ AgK035.4, А120315 6, Р2О5 43 i 5. Н20 5,5 ..

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения алюмофосфатов.

Формула изобретения

1. Способ получения смешанных алюмофосфатов путем взаимодействия соединения алюминия, соединения, содержащего фосфат-ион, и соли соответ- ствующего металла в водном растворе при нагревании,.о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью упрощения способа за счет исключения необходимости поддерживать избыточное давление во время процесса, на взаимодействие в качестве соединения алюминия подают его нитрат, в качестве соединения, содержащего фосфат-ион, фосфорную кислоту в 3-5 кратном избытке по отношению к металлу.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении смешанных алюмофосфатов бериллия и кадмия процесс ведут при рН 1,2 -1,5, алюмофосфата титана 1,5-1,8, алюмофосфата серебра 1,3-1,6.

Источники информацииг принятые во внимание при экспертизе

В

1. РЖХ, 1960, 9 42139,