Способ выделения эргостерола из промежуточных продуктов при его производстве - эргостерол-сырца и афинада

№ 97222

Класс 12р, 17,»

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В. Н. Букин, И. Н. Гаркина, И. Н. Кушинская, Л. Б. Лихошва, Е. П. Скоробогатова и Б. Н. Шестаков

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭРГОСТЕРОЛА ИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ

ПРОДУКТОВ ПРИ ЕГО ПРОИЗВОДСТВЕ-ЭРГОСТЕРОЛ-СЫРЦА

И АФИНАДА

Заявлено 22 апреля 1953 г. за № ЛП-157 446S92 в Министерство легкой и пищевой промышленности СССР

Опубликовано в,Бюллетене изобретений № 2 за 1954 г.

Известен способ получения эргостерола путем экстракции его из сырья 96оо-ным спиртом, омыления щелочью перешедших в экстракт жировых веществ, сгущения экстрактов, отделения эргостерола-сырца и афинации его. Недостатком этого способа является значительный расход спирта и большие потери эргостерола, доходящие, например, при переработке мицелия пенициллиума, до 40 — 50М от его содержания в исходном сырье.

Предлагаемый способ позволяет получать чистый эргостерол из промежуточных продуктов его производства-эргостерол-сырца и афинада с выходами 85 — 89О от введенного, т. е. в 1,5 — 1,8 раза больше, чем по существующему способу.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что исходные продукты растворяют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой горячей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух -или многоосновной органической кислотой, например, щавелевой, отделяют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворителя и обрабатывают горячей водой с целью выделения свободного эргостерола.

Способ осуществляется следующим образом. Отделенный и отпрессованный эргостерол-сырец заливается 10 — 15-кратным количеством дихлорэтана, подогревается до растворения сырца (50 — 70 ) и промывается 7 — 10 раз горячей водой с температурой около 60 . Конец промывки определяется по отсутствию щелочной реакции промывных вод (по фенолфталеину).

Раствор сырца и дихлорэтана, с целью обезвоживания дихлорэтанового раствора и концентрирования эргостерола, сгущается в 3 — 5 раз.

Затем добавляется 20 — 25М от количества присутствующих стеролов обезвоженной щавелевой кислоты (сушка при температуре

100 — 105 до постоянного веса), предварительно растворенной в минимальном количестве безводного ацетона.

Смесь в течение 30 мин. подо2

Мо 97222

Предмет изобретения

Способ выделения эргостерола из промежуточных продуктов при

его производстве-эргостерол-сырца и афинада, отличающийся тем, что исходные продукты растворяют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой горячей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух-или многоосновной органической кислотой, например, щавелевой, отделяют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворителя и обрабатывают горячей водой, с целью выделения свободного эргостерола.

Отв. редактор И. Д. Тихомиров

Стандартгиз Подп. в печ. 23 Х-1956 г. Объем 0,125 и. л. Тпрагк 400. Ueva 25 коп.

Министерство культуры СССР. Главное управление полиграфической промьпнленности.

Ярославский полиграфкомбинат. Ярославль, ул. Свободы, 97. Зак. 602. гревается и выдерживается при температуре 50 — 60 . При этом выпадает осадок эфиров. Для полноты осаждения смесь охлаждается и в течение 3 — 4 час. выдерживается при температуре 0 — 5 .

Осадок эфиров отфильтровывается, а маточник истощается обычным образом один раз и полу ченное дополнительное количество кристаллов собирается.

Полученный щавелевокислый эфир эргостерола заливается минимальным количеством дихлорэтана, достаточным для растворения присутствующего эргостерола, с учетом растворимости его при 50 — 60, а также минимал ьным количеством водного спирта (50О), достаточным для растворения присутствующей щавелевой кислоты.

Смесь подогревается до температуры 50 — 60 и перемешивается до полного растворения осадка, Водно-спиртовый слой отделяется и поступает на регенерацию щавелевой кислоты, а дихлорэтановый раствор эргостерола дополнительно промывается чистой водой и ставится на холод (Π— 5 ) для кристаллизации эргостерола.

Выпавший свободный эргостерол отфильтровывается, промывается холодным спиртом и высушивается.

Маточник от кристаллизации истощается, как обычно, один раз.

Выход качественного эргостерола с температурой плавления 159 — 161 составляет 85,4 от введенного и, кроме того, 4О> эргостерола получается от маточников (маточник при выделении эфиров и маточник при кристаллизации свободного эргостерола). Эта фракция стеролов имеет температуру плавления 152—

153 и обладает способностью активироваться при облучении. Таким образом, общий выход эргостерола из сырца составляет 85—

89,, Второе истощение маточников дает небольшой выход стеролов с низкой точкой плавления (140—

148 ) и не может быть рекомендовано для производства.

При обработке афинада высушенный афинад заливается 20 — 25-кратным количеством дихлорэтана, смесь нагревается до 60 — 70 и отфильтровывается в горячем виде от нерастворившихся примесей. Затем добавляется 20 — 25,, от веса присутствующих стеролов безводной щавелевой кислоты и дальнейшая обработка ведется как указано выше.

Выход качественного эргостерола из афинада составляет 87 ;, и, кроме того, получается 5о,О продукта с пониженной точкой плавления. Таким образом, оощий выход эргостерола из афинада составляет 87 — 92, .