Способ количественного определения производных первичных ароматических аминов,содержащих сульфогруппу

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ к ьвтовскомю свидетельствю

Союз Соввтс пик

Социалистичвскик

Республик

< 892280 (61) Дополнительное к авт. с вид-ву(22) Заявлено 11.04. 80 (21) 2911687/23-04 (5I)М. Кл. с присоединением заявки МG 01 N 21/78 (Ъеудэретеекеый кеиитет

CCCP вв делая взвбрвтееий и атерытвй (23 ) fl р нори тет

Опубликовано 23.12.81. Бюллетень pic 47

Дата опубликования описания 23. 12 .81 (53) УДК 43.432 (088. B) (72) Авторы изобретения

А.Х.Лайпанов и Н.В.Пинчук ститфФБЛИЖ

Курский государственный медицинский и (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ

ПЕРВИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АИИНОВ,СОДЕРЖАЩИХ

СУЛЬФОГРУППУ

Изобретение относится.к аналити ческой химии, а именно к способам количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу (суль- .. фаниламида, сульфадимезина, норсульфазола, сульфадиметоксина, сульфапиридозина).

Известен способ количественного определения производных первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы раствором нитрита натрия в присутствии соляной кислоты и а -нафтолом с последующим спектрофотометрированием полученного.окрашенного раствора (1 ).

Недостатком способа является низкая избирательность (определению мешают фенолы и их производные, ароматические нитропроизводные), Наиболее близким к изобретению AO технической сущности и достигаемому

2 результату является способ количественного определения производных1 первичных ароматических аминов, содержащих сульфогруппу,.заключающийся

S в обработке анализируемой. пробы раствором хлората калия при 99-100 С с

О последующим измерением оптической плотности полученных окрашенных растворов $2).

Недостатками способа являются низкая точность из-за длительного нагревания, вследствие возможных потерь хлоранила, способного к возгонке, и длительность. (время cnpe"

15 деления 25-100 мин).

Цель изобретения.- повышение точности и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается тем, что полученный после обработки раствор обрабатывают хлороформом, отделяют хлороформный. слой и обраба" тывают раствором кватерона при рН среды 10,0-12,0, отделяют и спектро8922

40 фотометрируют окрашенный хлорформный слой.

К части полученного раствора прибавляют 0,5-1,0 мл насыщенного pacr" вора хлората калия и нагревают,раствор на водяной бане в течение 10 мин

В результате реакции образуется хлоранил, который экстрагиру1от. из реакционной смеси органическим растворителем - хлороформом. При после" дующем добавлении 0,2 N раствора едкого натра в количестве 2,0-4,0 мл для создания рН 10,0-12,0 и водного раствора кватерона протекает реакция образования комплексного соединения типа хлораниламинатов, окрашенного в интенсивно фиолетовый цвет, которое экстрагируется хлороформом. Интенсивность окрашенного хлороформного слоя, содержащего продукт реакции, прямо пропорциональна содержанию сульфаниламида, т.е. в определенных интервалах соблюдается закон

Бугера-Ламберта-Бера. Экстракция хлороформом позволяет выделить только окрашенный продукт реакции, исклю чая влияние на точность анализа побочных продуктов деструкции молекулы сульфаниламида и примесей неоргани" ческих реагентов. Реакция между образующимся количественно из сульфаниламида хлоранилом и реагентом-кватероном протекает в MotlRpHoM отно шении 1:1, что подтверждается методом изомолярных серий и насыщения.

Спектральные характеристики-продуктов реакции, полученные с помощью спектрофотометра СФ-16, свидетельствуют о том, что максимум поглощения находится и области Я.=568 нм.

Хлоранил на данном участке спектра абсорбционной способностью не обладает.

Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов осуществляется следующим образом.

К солянокислому раствору препарата прибавляют насыщенный раствор хлората калия и выделившийся при нагревании хлоранил экстрагируют. хлороформом, затеи хлороформный экстракт обрабатывают при. рН 10,0-12,0 полупроцентным водным раствором кватерона. Окрашенный хлороформный слой отделяют и фотометрируют.

Пример 1. Построение калибровочного графика.

Точную навеску порошка сульфадимезина (0,3 r) растворяют в мерной

° 4

,колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кислоте. К 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 мл полученного раствора прибавляют по

1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане

10 мин. Выделившийся .хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл

0,2 N раствора едкого натра и 5,0 мл о 0,53-ого раствора кватерона. Извле" чение окрашенного в Фиолетовый цвет продукта реакции 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения обьединяют и доводят растворителем до

25,0 мл. Оптическую плотность изме" ряют на ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с $ =590 нм. Калибровочный график представляет собой прямую линию, описываемую уравнением вида О=Kix+C.

Коэффициенты К и С равны соответственно 1,0833 и 0,1960. а) Определение сульфадимезина при рН 12,0 в нижней области графика. !

Содержание препарата 0,60 мг/мл.

Точную навеску препарата (около

0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 104-ной соляной кислоте. К 5,0 мл полученного раствора. прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 1.0 мин. Выделившийся хлбранил экстрагируют 5,0 мл.хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл 0,2 и раствора едкого натра и 5,0 мл 0,54-ого раствора кватерона.

Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения обьединяют и доводят растворителем до 25,0 мл. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с /=590 нм. б) Определение сульфадимезина при рН 12,0 в оптимальной области графика.

Содержание препарата 0,84 мг/мл, Точную навеску препарата (около

0,3 r) растворяют в мерной колбе на

100,0 мл в 103-ной соляной кислоте.

К 7 0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин..Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют

4,0 мл 0,2 и раствора едкого натра и

892280

5,0 мл 0,54-ого раствора кватерона.

Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции, проводят 2 х х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные иэ" влечения объединяют и доводят раст.ворителем до 25,0 мл. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 1О мм при светофильтре с Л=590 нм. в) Определение сульфадимезина при рН 12,0 в верхней области графика.

Содержание препарата 1,08 мг/мл.

Точную навеску препарата.(около

0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кисло" те. К 10 мл полученного. раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают. на водяной бане !О мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют

4,0 мл 0,2 N раствора едкого натра и

5,0 мл 0,53-ного раствора кватерона.

Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х х 5,0 мл хлороформа.. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл.

Оптическую плотность измеряют на

1ФЭК-60 в кювете с толщинсй рабочего слоя 10 мм при светофильтре :, Х

590 нм. г) Определение сульфадимезина при рН 10,0 в нижней .области графика.

Содержание препарата 0,60 мг/мл..

Точную навеску препарата (около

0,3 r) растворяют .в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кислоте. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного. раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 1О мин. Выделившийся хлоранил зктрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению добавляют 2,0 мл 0,2 N раствора,едкого натра и 5,0 мл О,Я раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х 5,0 мл хлороформа.

Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,6 мл»

Оптическую плотность. измеряют на

ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего .слоя 10 мм при светофильтре с

590 нм. д) Определение сульфадимезина при рН 10,0 в оптимальной области графика. б

Содержание препарата 0,84 мг/мл.

Точную навеску препарата (около

0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кисло те. К.7,0 .мл полученного раствора прибавляют 1,О мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин..Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному .извлечению прибавляют 2,0 мл 0,2 М раствора едкого натра и. 5,0 мл 0,53-ого раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта ре акции проводят.2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до

25,0 мл. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с длиной волны 590 нм, е) Определение сульфадимезина,при рН 11,0 в верхней области графика.

Содержание препарата 1,08 мг/мл.

Точную навеску препарата (около

0,3 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной.соляной кислоте. К 9,0 мл .полученного .раствора прибавляют 1.,О мл.насыщенного раство" ра хлората калия и нагревают,на во" дяной. бане !О мин.. Выделившийся хлоранил зкстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному. извлечению прибавляют 2,0 мл 0,2 М раствора ед"

3$ кого натра и 5,0 мл 0,53-ого раствора кватерона, Извлечения окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хло роформные,извлечения объединяют и.

4в доводят растворителем. до 25,0 мл.

Оптическую плотность измеряют на

ФЭК-60 в кювете.с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с =

:" 590 нм.

4В:

Пример 2. Количественное определение норсульфазола.

Построение калибровочного графика»

Точную навеску порошка норсульфазола (0,2 г) растворяют в мерной колбе на 100,0 мл в 104"ной соляной кислоте. Для построения калибровочного графика к 5,0; 6,5; 8,0; 9,5;

11,0 мл полученного раствора прибавляют по 1,О мл насыщенного раствора хлората калия .и нагревают на водяной бане 1О мин., Выделившийся. хлоранил. зкстрагируют 5,0 мл. хлороформа

1О 15

11,9667 и 0,7420.

7 8

)и к хлороформному извлечению добав= ляют 4,0 мл 0,2 N раствора едкого натра и 5,0 мл 0,5Ж-ого раствора кватеро" на. Извлечение окрашенного в фиоле" товый,цвет продукта реакции.произво». дят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения .объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл. Оптическую плотность иэиеряют. на ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя

10 ми при светофильтре./=590 нм. Ка пибровочный график представляет со" бой прямую линию,.описываемую уравнением вида 0=КХ+С. Коэффициенты К и

С равны соответственно 1,5583 и

0,2852. а) Определение норсульфазола при рН 12,0 в нижней области графика.

Содержание препарата 0,52 мг/мл.

Точную навеску норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 21,03-ной соляной кислоте. К 3,25 мл полученного раст" вора прибавляют 1,0. мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению прибавляют 4,0 мл 0,2 и раствора едкого натра и 5,0 мл 0,53-ого. раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции проводят 2 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл.

Оптическую плотность измеряют на ФЭК60 в кювете с толщиной рабочего слоя

10 им при светофильтре с k=590 нм. б) Определение норсульфазола при рН 11,0 в оптимальной области графика.

Содержание препарата 0,64 иг/мл.

Точную навеску норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103"ной соляной кислоте..К 4,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0.мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1. в) Определение. норсульфазола при рН 12,0 в верхней области графика.

Содержание препарата 0,76 иг/мл.

Точную навеску препарата (около

0,2 r) растворяют в мерной колбе. на 50,0 мл в 104"ной соляной кислоте. К 4,75 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раст" вора хлората калия и далее посту пают, как описано в примере 1(a).

0 8 г) Определение норсульфазола при рН .10,0 в.нижней области. графика.

Содержание препарата 0,52 мг/мл.

Точную навеску норсульфазола (около 0,2 r) растворяют. в иерной колбе на 50,0 мл в 10 -ной соляной . кислоте. К 3,25 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл. насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(2), д) Определение норсульфазола при рН 10,0 в оптимальной области rрафика.

Содержание препарата 0,64 иг/мл.

Точную навеску норсульфазола (около 0,2 r) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 10 -ной соляной кислоте. K 4,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(.). е) Определение норсульфазола при рН 10,0 в верхней области графика.

Содержание препарата 0,76 иг/ил.

Точную навеску .норсульфазола (около 0,2 г) растворяют в иерной колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной кис" лоте. К 4,75 мл полученного раст" вора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(3).

П р и и е р 3. Построение калибровочного графика, Точную навеску порошка сульфадиметоксина .(около 0,3 r) растворяют в мерной колбе на 100,0 ил в 103"ной соляной кислоте. К 4; 0; 5,0; 6,0;

7,0 и 8,0 мл полученного раствора прибавляют по 1,0. мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хлороформа и к хлороформному извлечению прибавляют 4,0 мл 0,2 Н раствора едкого натра и 5,0 ил 0,53-оro раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции производят 2 х 5,0 мл хлорофориа.

Хлорофармные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл.

Оптическую плотность измеряют на

ФЭК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с

590 нм. Калибровочный график представляет собой прямую линию, описываемую уравнением вида 0=КХ+С. Коэффициенты К и С равны соответственно

9 а) Определение сульфадиметоксина при рН 1.2,0 в нижней. области, графика.

Содержание .препарата 0,60 мг/мл.

Точную навеску. сульфадиметоксина (около 0,15 r) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 101-ной соляной кислоте, К 5,0 мл-полученного раствора прибавляют,1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл .хлороформа и к хлороформному. извлечению добавляют 4 0 мл 0,2 и раствора едкого матра и 5,0 мл 0,54-ого, раствора. кватерона.,Извлечение окрашенного в фиолетовый цвет продукта реакции производят 2 х 5,0 мл хлороформа.

Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл.

Оптическую плотность. измеряют на ФЭК60 в кювете с толщиной рабочего слоя .

10 мм на светофильтре с .).=590 нм. б) Определение сульфадиметоксина при рН 12,0 в оптимальной области графика.

Содержание препарата 0,72 мг/мл.

Точную навеску сульфадиметоксина .(около 0,15 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной кислоте. К 6,0 мл полученного раст-. вора прибавляют 1,0 мл насыщенного, раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1. в) Определение сульфадиметоксина при рН 11,0 в верхней области графика, Содержание препарата 0,84 мг/мл.

Точную навеску сульфадиметоксина (около 0,15 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной. кислоте. К 7,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(0). г) Определение. сульфадиметоксина при рН 10,0 в нижней области графика.

Содержание препарата 0,60 мг/мл.

Точную навеску .сульфадиметоксина (около 0,15 r) растворяют в мерной колбе .на 50,0 мл в 104-ной. соляной кислоте.. К 5,0 мл полученного раст." вора прибавляют 1,0 мл насьнценного раствора хлората .калия, далее. поступают„ как описано в примере 1(ъ). д) Определение сульфадиметоксина при рН 10,0 в оптимальной области графика.

Содержание препарата. 0,72 мг/мл.

Точную навеску сульфадиметоксина (около 0,15 r) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 103-ной, соляной кислоте. К 6,0 мл полученного раствора. прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората.калия и далее пос" тупают, как описано в примере 1(i), е) Определейие сульфадиметоксина при рН=10 в верхней области графика. 0 Содержание препарата 0,84 мг/мл.

Точную навеску сульфадиметоксина (около 0,15 r) растворяют s мерной колбе на 50,0 мл в 101-ной соляной кислоте. К 7,0 мл- полученного расти вора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 2(z).

Пример 4. Построение калибровочного графика.

20 Точную навеску порошка сульфапиридазина (около 0,3 r)- растворяет в мерной колбе на 100,0 мл в 103-ной соляной кислоте, К 4,0 ° 5,0; 6,0;

7,0; 8,0 мл полученного раствора уз прибавляют пс 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и нагревают на водяной бане lO мин., Выделившийся хлоранил экстрагируют.5,0 мл хлороформа и к хлороформному.извлечеwe добавляют- 4,0 мл 0,2 и раствора едкого матра .и 5,0 мл-0,54-oro раствора кватерона. Извлечение окрашенного в фиолетовый .цвет продукта реакции производят 1 х 5,0 мл хлороформа. Хлороформные извлечения .объединяют и доводят. растворителем до

25„0 мл. Оптическую плотность .измеряют на ФЭК-60 в кювете-с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре в inc А=590 нм. Калибровочный график представляет собой прямую линию описываемую -уравнением вида О=Кх+С.

Коэффициенты К и С .равны соответственно 2,0583 и "0,7580. а) Определение сульфапиридазина

45 при рН 12,0 в нижней области графика.

Содержание препарата 0,60 мг/мл.

Точную навеску.сульфапиридазина (около 0,15 r) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл .в 104-ной соляной кислоте. К 5 0 мл полученного раствора прибавляют -1,0 мл насыщенного раствора хлората калия . и нагревают на водяной бане 10 мин. Выделившийся хлоранил экстрагируют 5,0 мл хло"

$5 роформа и к хлороформному извлечению добавляют 4,0 мл 0,2N раствора едкого матра и 5,0 мл 0,53"ого раствора . кватерона. Извлечение окрашенного в

Содержание препарата в пробе,мг/мл

Препарат

Найдено препарата

Mr (8зято на анализ,мг рН 12,0

97 31

30,05

30,14

30, 88

2g,67

101,56

x= 99,93.фиолетовый цвет продукта реакции производят 2 х 5,0 мл хлороформа.

Хлороформные извлечения объединяют и доводят растворителем до 25,0 мл.

Оптическую плотность: измеряют на з

ФЗК-60 в кювете с толщиной рабочего слоя 10 мм при светофильтре с -Р.-=

=590 нм. б) Определение сульфапиридаэина при рН 12,0 в оптимальной области о графика.

Содержание препарата 0,72 мг/мл.

Точную навеску сульфапиридазина (около 0,15 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 10/-ной соляной кислоте. К 6,0 мл полученного раст" вора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее по" ступают, как описано в примере 1(С1). в) Определение сульфапиридаэина при рН 12,0 в верхней области графика.

Содержание препарата.0,84 мг/мл.

Точную навеску сульфапиридазина (около 0,15 г) растворяют,в мерной колбе на 50,0 мл в 10 -ной соляной; кислоте. К 7,0 мл полученного.раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(O).

r) Определение .сульфапиридазина при рН 10,0 в нижней области графика.

Содержание препарата 0,60 мг/мл.

Точную навеску сульфапиридаэина (около 0,15 г) растворяют в мерной колбе на 50,0 мл в 10 -ной соляной кислоте. К 5,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в пример 1(2).

r) Определение сульфапиридазина

40 при рН 10,0 в оптимальной области графика.

Содержание препарата 0,72 мг/мл.

Точную навеску сульфапиридазина (около.0,15 г) растворяют в мерной

Сульфадимезин . 0,60 колбе на 50,0 мл в 103-ной соляной кислоте. K 6,0 мл полученного раствора прибавляют. 1,0 мл насыщенного раствора хлората калия и далее поступают, как описано в примере 1(2). д) Определение сульфапиридазина при рН 10,0 в верхней области графика °

Содержание препарата 0,84 мг/мл.

Точную навеску сульфапиридазина (около 0,15 r) растворяют. в мерной колбе на 50,0 мл в 104-ной соляной кислоте. К 7,0 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл насыщенного раствора хлората. калия и далее поступают, как описано в примере 1(2).

Результаты количественного определения сульфаниламидных препаратов в нижней, оптимальной, и верхней областях калибровочного графика при разных значениях рН даны в таблице.

Как видно иэ таблицы относительная погрешность .данного способа. ко.личественного определения.различных сульфаниламидов.в укаэанных интервалах концентрацией линейной зависимости во всех случаях не превысила й1,813, что характеризует его высокую точность, универсальность, при этом в 2-3 раза сокращено время анализа по сравнению с известным способом.

Кроме того, экстракция органическим растворителем позволяет выделить только окрашенные продукты. реакции, исключая влияние на величину оптической-плотности промежуточных продуктов реакции, а также вспомогательных .неогранических реактивов, Таким образом, лредлагаемый способ обладает высокой .групповой селективностью, высокой точностью и чувствительностью, прост в применении. и требует меньше времени,.затрачиваемого на анализ {на одно определение затрачивается 20-30 мин) °

892280 т

Препарат

Взято на анализ,мг

96,97

20,20

Нормульфазол 0,52

20,84

20, 36

100,80

Сульфадиметоксин 0,60

14 72

15,22

14 96 !

4,83

Х = 99,32

Сульфапиридазин 0,60

97,86

15,43

14,84

15 10

15,11

101,82

Х 99 56

101 14

Сульфадимезин 0,84

29,96

30 36

30,20

30,03

101,40

2096

20,31

20,66

20,51

0,64

99>02 Х 99,68

98,03

14 93

14 90

15,23

14173

Сульфадиметоксин О, 72

101 15

Х = 99,45

98,58

15,26

15,06

15э48

15,04, Сульфапиридазин - 0,72

100,13

Х 99,82

30,46

30 35

98,16

2,9,90

29,77

1,08

98,09

19,84

19,85

Норсульфазол 0 76

19>53

20,10

97>55

Я 99,67

Норсульфазол

Сульфадимезин

Содержание препарата в пробе,мг/мл

14

ПРодолжение таблиць, Найдено препарата (X = 98,50

101,63

97 44

97,91

« «

Х 99,86

Х 99,52 !

0! 54

16

Продолжение таблицы

Взято на анализ,мг

Содержание препарата в пробе,мг/мл

Препарат

15,1&

14,71, 99,81

101,29 15 00

14 90 .

Х = 99,52

14,91 .14 56

14,64

14, 82

98,19

101 79

Х 99,06 рн 10,0

29,26

30,83

29 92

30,51

97,79

101,05

20,14

20 )32

20,49

19,82

0 52

14,96

15 24

97) 71

15 ф31

14 98

101,74

Х 99,60

97,67

15,46

14174

15 10

14,98

101,63

Х 99,26

98,74

29,87

30,20

30 >25

29,75

101, 51

X = 99,53

101,07

20,86

20)32

20,64

20,73

0,64

98,02

X= 99 30

15,28

15,22

97,70

15 64

14 98

101,60

Х = 99,63

Сульфадиметоксин 0,84

Сульфапиридазин 0,84

Сульфадимезин 0,60

Норсульфазол

Сульфадиметоксин 0,60

Сульфапиридазин 0,60

Сульфадимезин 0,84

Норсульфазол Сульфадиметоксин 0,72

Найдено препарата

Х 99 79

101,74

97 54

Х 99,62

892280

18 ,Продолжение таблицы

Найдено препарата

Содержание препарата в пробе,мг/мл

Препарат

Взято на анализ,мг мг 1

97,86

15,44

15,08

Сульфапиридазин 0,72

15,11

15,26

101,19

X 99,32

97,48

101,56

29,82

29,90

Сульфадимезин 1,08

30,59

29,44

X 99,72

19>93

19,84

101,68

Норсульфазол

0,76

19,60

20,37

97,40

X 99i61

101,74

14,88

15 32

Сульфадиметоксин 0,84

15,14

14,90

97,26 х 99 13 101,68

Сульфапиридазин 0,84

14 I 92

15,44

15,17

15,03

97,34

««

Х 99,05

«

П р и м е ч а н и е. Х равно среднему арифметическому 10 определений.

««««« «««««

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 11240164 Тираж 910 Подписное

Филиал flflfl "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения производных первичных.ароматических аминов, .содержащих.сульфогруппу, путем обработки анализируемой пробы раствором хлората калия при

99-100"С включающий спектрофотометрирование окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращейия времени. определения, полученный после обработки раствор обра.батывают хлороформом, .отделяют хлороформный слой и обрабатывают раствором кватерона при РН среды 10,0-12,Р,.огм деляют и спектрофотометрируют окрашенныи хлороформный слой.

Источники информации, .принятые во внимание. при экспертизе

5О

1. Коренман И.И, фотометрический .анализ. Методы определения органических соединений. И., "Химия",.1975, с.29-332. Там же, с.310-311 (прототип).