Способ определения паров этилового спирта в воздухе

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЮЛЬСТВУ и 892279

Союз Советекик

Соцмаяиетнчеекии рве убя (8I ) Яояолнительное к звт. свнд-ву "

{22)Заявлено 10.10.79 (21) 2833030/23"04

Ц

1 (72) Автори изобретения

И. И. Стенцель, .А.П.. Сагайдачный,. Н.И. и H.Ï.Ôèëènnâíêo (71) Заявнтель (4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ЭТИЛОВОГО

СПИРТА 8 ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть-использо" вано.в химической,. пищевой и других областях промышленности для автомати-. ческого измерения предельно допусти" . мой концентрации -(ПДК) и нижнего предела взрываемости -(НПВ)-паров этилового спирта в воздухе.

Известен способ определения .паров этилового спирта .в воздухе путем -об . .работки анализируемой пробы соляной . кислотой, нитритом натрия полученную смесь экстрагируют бензином, слой. бензина отделяют, промывают щелочью, обрабатывают .раствором сульфаниловой .

15 кислоты и 1-нафтиламина с.последующим фотометрированием полученного . окрашенного раствора P ).

Недостатком способа является .его невысокая точность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения паров этилового спирта.в возду2 хе путем.пропускания анализируемой пробы через наполнитель, состоящий из силикагеля с нанесенной на него смесью хромового ангидрида и серной кислоты с последующим колориметрическим определением окрашенного слоя f2)..

Недостатком известного способа является низкая чувствительность,. не превышающая 1660.мг/м > этилового- спирта в воздухе, -низкая точность изме" ремня, так .как концентрацию .паров определяют-визуально по длине окрашенного участка трубки; низкая избира- тельность, поскольку бихроматом окисляют и другие спирты (пропиловый, изопропиловый, бутиловый, амиловый).

Целью изобретения является повышение точности,. чувствительности и .се; лективности -способа определения паров этилового спирта в воздухе.

Поставленная- цель .достигается тем,. что согласно способу определения-паров этилового спирта в воздухе с ис" попьзованием колориметрирования, про.

3 8922 бу анализируемого вещества нагревают до 340-380 С и подают в реакционную камеру фотоколориметрического газо" анализатора на индикаторную ленту, обработанную смесью фуксинсернистой кислоты 0,7-0,75 -ной соляной кислоты и глицерина, взятых в объемном соотношении (0,9-1,1):1:(0,25-0 3).

П р и м e p . 1 . Обоснование выбора интервалов температур .и концент- 1о раций.

В кварцевую трубку внутренним диа" метром 12-14 мм засыпают гранулиро15 ванный каолин, с обеих концов укреп" пяют стекловатой и вставляют в цилин. дрическую тигельную печь с внутренним отверстием 15-16 мм. Вход. кварцевой трубки подсоединяют к источниКонцентрация этилово го спирта, г/мВыходное напряжение U газоаналиэатора, мВ при температуре и печи, С

° ° °

360 380 400 420

340

200 250 300 320

45 119 131 129 130 118 114 102

48 220 468 404 488 492 496 360 72 ляной кислоты и 5 мл глицерина.

Раствор перемешивают и выдерживают в течение 4-5 ч, Берут отбеленную тканевую ленту,-обрабатывают соответствующим приготовленным раствором и ао сушат при температуре 70-80 С, Ин0 дикаторную ленту устанавливают .в фотоколориметрический,гаэоаналиэатор и определяют изменение- чувствительности ленты во времени при постоянной кон45 центрации паров этилового спирта в воздухе. Результаты проверки приведены в табл. 2.

Таблица з

Показания вторичного прибора, г/м, эа промежутки времени, ч

Содержание

ИС1 в реактивном растворе, Ф

48

4 12

0,0 0,0 0,0

0,0

0,0 0,0 0,0

35,0 33,5 29,6

0,25

Оэ50

Из табл.1 видно, что .в. диапазоне температур 340-380 С чувствительность гаэоаналиэатора наибольшая.и зависимость от изменения температуры печи практически отсутствует.

Берут свежеприготовленную фуксинсернистую кислоту,.химически чистый глицерин и приготавливают 0,25; 0„5;

0,7; 0,8 и 0,94-ный раствор. соляной кислоты. В колбы емкостью 50 мл вливают 10 мл фуксинсернистой- кислоты, 10 мл соответствующего раствора со79 4 ку спиртовоздушной смеси, а выходк емкости объемом 1-1,5 дм с выходом для отбора пробы. на гаэоанализатор. Выходное напряжение гаэоанализатора подают на электронный- вольтметр типа ВК2-7. С гомощью регулятора напряжения устанавливают "заданный тепловой режим и подают в кварцевую трубку спиртовоздушную смесь соответствующей концентрации.. Снимают зависимость

0-Г („), где 0 " напряжение по шкале электронного вольтметра, мВ; и - установившееся значение . температуры печи, измеряемое термометром, С.

Результаты .проверки приведены в табл.1.

Т а б л и ц а 1

20 3 10,0 О 0 О 0

892279

Продолжение табл. 2

Содержание

HC в реактивном растворе,4

Показания вторичного прибора, г/м времени, ч за промежутки

j 1

«г

4 . 12 24 36 48 60 72

28,4

0,70

30,8

32,7 33,2

31,0

0,75

30,3 29,8 28,7

31,2

32,2

0,80

28,1

26уО 27,6

15,9 15,3

25,7

27 5

179) 0 90

16,1

16 1

В колбы емкостью 50- мл вливают

1,0; 3.,01 5,0; 7,0;, 9,0 мл. фуксин"

2в сернистой кислоты и соответственно

9,0; 7)0t 5,0; 3,0; 1,0 мл 0,753-.ог раствора HCI. Затем в.каждую колбу добавляют по 5 мл глицерина,- Каждым реактивным раствором обрабатывают 5 отбеленную тканевую ленту, — сушат и определяют .ее чувствительность во времени.. Результаты лроверки приведены в табл.3., Таблица 3

»»»» »»»» »«»»» 3

Показания вторичного прибора, г/м, за промежутки времени,ч

Содержание фуксинсернистой кислоты,мл

4 12 24 36 48

4,0 3,0

19 9 20,6

27,7 27у1.

2,0

3,0

1,0

5,0

20,8

18 9 21,3

3,0

27,9 28,3

27 7

5,0.

27,0

23,4 19,2 14,3

30,2

7>0

0 0

9,0 держания .определенной- влажности тка" невой ленты..При отсутствии-глицерина индикаторная лента еысыхает и ее чувствительность. падает, .Если глицерина

55, много, нарушается установившееся .гидродинамическое состояние ленты, вызывающее постоянный (во времени) спад чувствительности. Экспериментально определено, что оптимальное соотношеИз табл. 2 следует, что при малом содержании HCl в реактивном растворе чувствительность индикаторной ленты отсутствует (лента сразу .we розовеет и.со временем окраска усиливается).

Наиболее стабильной во времени (и обладающей высокой чувствительностью) является индикаторная лента, пропитанная реактивным раствором, содержащим 0,7-0,753-ный раствор

HCl.

5,0 4,0

19,.3 21,0

28,8 26,1

33 0 32ю5

6,2 2,5

Из .табл.3 следует, что наиболее приемлемое соотношение .фуксинсернис". той кислоты и 0,753-ого раствора HCl является 1:1,. обеспечивающее..наилучшие ме1рологические характеристики.

Глицерин не оказывает существенного влияния на стабильность реактив" ного раствора и. применяется для под30 ю1 27,3

30,6 31,4

26,6 26,3

1517 16,4

Т а б л и ц а 4

3 показание вторичного прибора, г/м, для типав индикаторных лент

Концентрация этилового спирта по химическому анализу, г/и

9,8

8,6

12 у5

10 3

17,7

21,8

21,5

23,2

20,2

31,2

34,2

28,1

30,6

32,9

37,8

40, 42,8

42,1

41,3 формула изобретения

7 89227 ние реактивного .раствора и глицерина составляет (4-5):1, Il р и и е р 2. В кварцевую трубку диаметром 12-14 мм засыпают .гранулированный каолин.на величину дли" ны каталитической печи, с обеих .сторон укрепляют. стекловатой и вставляют в печь Устанавливают температуру печи 340-380 С. На вход трубки от источника калибровочных-спиртовоэдуш" 1в ных смесей подают смесь с заданной концентрацией, а ее выход подсоединяют к фотоколориметрическому -газоана" лиэатору, например ФЛС1 .1 8 последний устанавливают индикаторную ленту, 15 обработанную реактивным раствором, состоящим иэ свежеприготовленной фуксинсернистой кислоты, 0,7"0,753»ю» ю ю» » ю»ююю

Типы индикаторных лент.

I. Тканевая лента обработана рас" твором, состоящим из 9 мл фуксинсер" чистой кислоты (ФСК), 1I мл 0,7Ф-ого раствора НС1 и 5 мл глицерина.

43

2. Тканевая лента обработана раствором, состоящим из.11,0 мл ФСК, 9 мл 0,73-ого .раствора НСl.и 4.мл глицерина.

3. Тканевая лента обработана раствором, состоящим. из 10 мл ФСК, 10 мл

0,753-ого раствора НС1 и 5 мл -глице" рина.

4. Тканевая лента обработана раствором., состоящим. иэ 9 мл ФСК, 11 мл 0,753-ого раствора НСI и-5 мл глицерина.

Тканевая лента обработана раствором, состоящим из 11 мл ФСК, 9 8

"ого раствора- соляной кислоты и химически .чистого. глицерина. Фуксинсер" нистую киелоту и раствор сс>ляной,кис" лоты берут в объемном соотношении (0,9-1,1):1 (раствор Д), а объемное соотношение раствора А и глицерина (4-5):1. Обработанную ленту подвергают сушке до влажности 70-803 в потоке горячего воздуха температурой 60" о

70 С. 8ключают гаэоанализатор и снимают зависимость .числа делений по диаграмме вторичного прибора от. кон" центрации .этилового спирта в воздухе.

В табл 4 приведены результаты выполнения способа -при граничных значениях концентраций ингредиентов реактивного раствора.

° »Е«ЮWЮЮЮЮ» Ю Мle ЮЮЮЮ

9 мл 0,753-ого раствора HCI и Ч-мл глицерина.

Срок годности индикаторной. ленты

15 дней.

Низшие спирты не оказывают-влияния на процесс измерения концентрации паров этилового спирта в воздухе.

Способ определения паров этилового chHpTa в воздухе с использова нием колориметрирования, о т л ич а ю щ и й. с я . тем, что, с целью повышения точности, .чувствительности и селективности способа, пробу ана лизируемого .вещества нагревают до 340-380 С и подают в реакционную каО

Составитель С.Хованская

Редактор И.Николайчук Техред 3. фанта

Корректор В.Синицкая

Заказ tl240/64 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

9 892279 меру фотоколориметрического-газоанализатора на индикаторную ленту, обработанную смесью фуксинсернистой кислоты, 0,7-0,754-ого раствора соляной кислоты и глицерина, взятых в объемном соотношении . (0,9-1,1):1:

:(0,25"0,3) °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И. M. фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 66.

2. Каталог индикаторных пороаков и трубок для контроля вредных веществ в воздухе производственных помещений, .Северодонецк, 1975, с.12 (прототип).