Устройство для дифференциального термического анализа

Союз Советск их

Социалистическим

Республик.

On ИСДНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >890139 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 04.04.80 (21) 2905460/18-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 15.12.81. бтоллетень Ме 46

Дата опубликования описания 15.12.81 (5! )М. KJ3.

Q 01 Я 25/02 фкудвретмияый коетитет

СССР ао девки язооретеняй и открытий

Д K 5З6.42 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. Г. Елисеева и Е. Н. Фомичев (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к приборостро нию, в частности к устройствам, применяемым при дифференциальном термическом анализе.

Известно устройство для дифференциального термического анализа, содержащее дифференциальную термопару, спаи которой измеряют соответственно температуру в образце и эталоне. Работоспособность устройства обеспечивается при проведении такого режима нагрева, при кото- ром температура любой точки образца и эталона при отсутствии термоэффектов в образце изменяется с постоянной скоростью (13.

Данное устройство неприемлемо, если т3 невозможно применить эталонное вещество.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для дифференциального термического анализа без применения эталонного вещества, содержащее комбинированную термопару, дифференциальное включение элементов которой осуществлено вне образца, а оба спая размещейы в образце изолированно друг от друга на определенном расстоянии по глубине фронта нагревания, схему компенсации термо-ЭДС, и регистрирукипий .прибор $2).

Сочетание указанного расположения .спаев комбинированной термопары co схемой компенсации термо-ЭДС и регистрирующим прибором позволяет осуществить дифференциальный термический анализ одного образца беэ .применения эталонного вещества в широком диапазоне скорос-, тей нагревания образца.

Недостатксом этого устройства является необходимость применения схемы компенсации термс ЭДС, возникающей за счет теплового раэбаланса между точками образца и эталона дифференциальной цепь термопары, не связанного с наличием термоэффекта, а обусловленного только градиентом температуры в образце, что требует проведения дополнительных пробных опытов и тем увеличивает трудовые затраты при проведении исследований.

3 8901

Целью изобретения является повышение производительности анализа, Поставленная цель доститаетея тем, что в устройстве для дифференциального термического анализа без применения эта3 лонного вещества, содержащем комбия-ированную термопару и регистрирующий прибор, спаи простых термопар, образующих комбинированную термопару, соединены одним из проволочных термоэлектро- 10 дов эталонной цепи.

На чертеже представлено предлагаемое устройство .

Комбинированная термопара, изготовленная из двух простых термопар, образованных термоэлектродными проволоками

1, 2 и 3, 4, соединением спаев 5, 6 указанных простых термопар укороченным термоэлектродом 3, расположена в образце 7, размещенным в тигле или на подложке в уплотненном .или порошкообразном состоянии (на чертеже не показано), в зоне 8 его максимального нагрева . (фронт нагрева образца перпендикулярен плоскости рисунка). Свободные концы комбинированной термопары 1, 2 и 4 подключены к регистрирующему прибору.

89 4 моэлектроды 1, 2) зафиксирует: температуру в этой точке образца, в которой зародилась волна термоэффекта. Йалее фронт этой волны переместится к спаю 6, при этом теплообмен между спаями 5, 6 с помощью термоэлектрода 3 затормозит дальнейшее увеличение амплитуды, спай 5 станет эталонным по отношению к спаю 6, но при этом поменяется и знак дифференциальной записи устройства на противоположный, что, в конечном счете, на дифференциальной записи проявится как завершение правой ветви амплитуды эффекТа, á

Гфедлагаемое устройство позволяет про изводить исследование веществ методом дифференциального термического анализа в условиях нагрева оптическими печами без использования компенсирующих устройств, повышающих трудовые затраты при регистрации термограмм, так как для осушествле ния компенсационных операций в известном устройстве необходимо знать величину компенсирующей термо-ЭЙС, и ее температурную зависимость, что определяется только в ряде предварительных пробных опытов.

33

Устройство для дифференциального термического анализа работает следующим образ ом.

При динамическом способе нагрева образца, присущем методу термического ahaлиза, в образце устанавливается определенное температурное поле, каждая точка которого характеризуется своей температурой, Чем выше скорость проводимбго нагрева, тем значительнее температурный перепад между отдельными точками образца. Размещенные в образце, как показано на чертеже, спаи 5, 6 комбинированной термопары фиксируют перепад температур между точками образца, в которых размещены эти спаи, а термоэлектрод 3 эа счет теплообмена снижает этот перепад, исключая тем самым необходимость компенсации термо-ЭПС, обусловленную упомянутым температурным перепадом..

Если температурное- поле в образце распределено таким образом, что Ъ точке размещения спая 5 более высокая темпе- Ф0 ратура нагрева образца, то в этой точке раньше, чем в точке размещения спая

6, будет достигнута температура термоэффекта материала, спай 6 при этом окажется в роли эталонного, так как раэме-,Ф щен в точке образца, в которой температура еще не достигнута для возникновения термоэффекта. Одновременно спай 5 (терПредлагаемое устройство позволяет проводить исследование lMaFpaMM состояния большого класса окисных и силикатных материалов в окислительной среде в процессе их нагрева, в то время как современный технический уровень позволяет проводить такие исследования в защитных средах или с исп ьзованием оптических методов нагрева в окислительнцй среде, но только в процессе охлаждения методом простого термического анализа. Исследование окисных материалов в защитных средах (с малым парциаль- . ным давлением кислорода) приводит к нарушению стехиометрического состава веществ, определяющего важные физико-химические и физические свойства изделий на основе окислов металлов.

Формула из обретения

Устройство для дифференциального тер мического анализа без применения эталонного вещества, содержащее комбинирован:— ную термопару и регистрирующий прибор, отличаю шее ся тем, что, сцелью повышения производительности анализа, спаи простых термопар, образующих комбинированную термопару, соединены од890189

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

/ ;у рр рд уу щл у лраф

Составитель Н. Меньшенина

Редактор С. Тимохина Техред А. Савка (орректор М. немчик

Заказ 10957/68 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,-Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ним из проволочных термоэлектродов эталонной цепи.

1. Берг JL Г. Введение в термографию.

М., "Наука, 1961. с. 101.

2, Авторское свидетельство СССР № 371491, кл. 6 01 М 25/02, 1970

5 (прототип) °