Способ количественного определения полимеров акриламида в водных растворах

 

О П И С А Н И Е,868490

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республии (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29. 06. 79 (21) 2784057/23-05 с присоединением заявки РЙ— (23) Приоритет —. (51) М. Кл.

G 01 N 21/00

Рвуйаретвеный квмнтвт

СССР

Опубликовано 30.09,81 ° Бюллетень н1, 36 (53) )/дК 678. .745(088.8) ав дваам нзвбрвтвннй н вткрытнй

Дата опубликования описания 30.09.81

P.Õ. Алмаев, JI.Â. Базекина, И.Ф. Рах4мкулов ... и А.В. Губина (72) Авторы изобретения

Башкирский государственный научно- исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛИМЕРОВ АКРИЛАМИДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к методам анализа акриловых полимеров, в частности k количественному определению водорастворимых полимеров акриламида в минерализованных водах, а также в сточных водах нефтедобычи, целлюлоз5 но-бумажной и пищевой промышленности, цветной металлургии, коммунальном хозяйстве и др. отраслях промышленности связанных с применением этих полимеров.

Известные методы определения концентрации полиакриламида в минерализованной воде трудоемки, громоздки, недостаточно точны и связаны с при15 менением ядовитых веществ.

Известен нефелометрический метод количественного определения полиакриламида, ocHQBRHHblH на образовании взвеси гидролизованного полиак20 риламида при обработке его метанольных растворов соляной кислотой или щелочью с последующим фотометрическим измерением пробы jl 1.

Известен также спектрофотометрический метод, основанный на экстрахции анализируемой пробы полиакриламида хлороформом, отгонке хлороформа на специальной установке, диализе раствора в течение 1 сут и определения содержания полиакриламида спектрофотометрически P2 ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ количественного определения полиакриламида, заключающийся в осаждении в кислой среде гидролизованного полиакриламида с последующим фототурбидиметрированием полученного осадка полимера.

По этому способу взвешенную пробу переносят дистиллированной водой в мерную колбу определенной емкости, добавляют соляную кислоту (1,19) и выдерживают раствор в течение 1 ч при 20" С. Содержимое колбы доводят то заданного объема водой и тщательно перемешивают, после чего измеряют

15

25

35

45

55 оптическую плотность. Содержание поли-! акриламида находят по калибровочной кривой (3 j.

Недостатком известного способа является низкая точность определения, связанная с присутствием в анализируемой пробе различных низкомолекулярных примесей, которые мешают при этом образованию устойчивого осадка полимера. Указанный способ применим при определении концентрации полимера в воде, содержащей лишь соли щелочных металлов.

Цель изобретения — повышение точности определения.

Указанная цель достигается тем, что в способе количественного определения полимеров акриламида в водных растворах путем подкисления анализируемой пробы неорганической кислотой с последующим фототурбидиметрированием пробы, анализируемую пробу предварительно обрабатывают глицерином, взятым в количестве 10-30Х от объема пробы, подкисление проводят до рН 1-3, после чего пробу нагревают о до 80-95 С до получения прозрачного раствора, а фототурбидиметрирование проводят после охлаждения пробы до

18-25 С.

Способ осуществляют следующим образом.

Процесс обработки анализируемой пробы начинают проводить при комнатной температуре и постоянном перемешивании смеси на магнитной мешалке. При этом рН исходных растворов должна быть нейтральна или слабощелочная во избежание. потерь анализируемого полимера. К такому раствору добавляют глицерин из расчета 1030Х. от объема пробы и к полученной смеси при перемешивании прибавляют

f. соляную кислоту.

Для получения мелкодисперсного осадка используют водные растворы соляной кислоты с концентрацией

0,2-0,5 н.

Для полного выделения в осадок

i содержащихся в анализируемом растворе полимеров акриламида рН подкисленной смеси должна быть равна 1-3. При рН менее 1 осадок крупнодисперсный, а при более 3 образование осадка происходит либо не полностью (рН 4), либо вообще не образуется (рН 5), при этом способ осуществить невозможно °

Полученную суспензию полимера подогревают на водяной бане до 80о

95 С и после охлаждения прозрачного о раствора до 18-25 С определяют оптическую плотность мутного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром на фоне воды.

Подогрев суспензии позволяет из подкисленной реакционной смеси после охлаждения осадить полимер в чистом виде за счет его перекристаллизации, а присутствие глицерина в такой смеси способствует созданию мелl кодисперсной морфологии полимера, устойчивой во времени. Все это позволяет установить точное количество определяемого полимера в исследуемой пробе.

Предлагаемым способом можно определять концентрацию различных сополимеров акриламидакриловой кислоты.

При этом молекулярный вес полимеров акриламида может иметь различное зна чение и составлять от 1,5 до 16 млн.

Продолжительность анализа не более

30 мин.

Концентрация полимера может быть определена с высокой точностью как в пресной, так и в минералпзсванной воде, содержащей примеси различных солей щелочных, щелочноземельных и

-тяжелых металлов, водорастворимых органических примесей.

Предлагаемый способ использован при определении концентрации полимеров акриламида в пресных и минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты при добыче нефти заводнением.

В таблице приведены результаты определения содержания полимеров в минерализованных водах, закачиваемых в нефтяные пласты, по предлагаемому и известному способам.

Сравнение результатов, приведенных в таблице, показывает, что предлагаемый способ отличается высокой точностью определения концентрации полимеров. Это обусловлено тем, что оптическая плотность мутных растворов полиакриламида, приготовленных для фототурбидиметрирования, сох— раняет постоянное значение в течение 1 ч.

Для повышения точности анализа раствора с известной концентрацией полимера желательно готовить на воде

1одлежащей испытанию, или близкой

20

>Х

С

ИФ

5 8684 к ней. Это же относится и к холостым пробам, не содержащим полиакриламида.

П р и м о р. К 30 мл анализируемо1 го раствора полимера, имеющего нейтральную или слабощелочную среду, 5 приливают 3 мл глицерина, при тщательном перемешивании смесь подкисляют 0,2 н. соляной кислотой до рН 1.

Полученную суспензию нагревают до

9S C и после охлаждения прозрачного 10 раствора до комнатной температуры определяют оптическую плотность мути на фотоколориметре при 540 нм по сравнению с холостыми пробами, не содержащими полиакриламида. Содержание 15 полимера в анализируемых растворах определяют по сравнению с растворами известной концентрации, пользуясь формулой где С вЂ” концентрация анализируемоХ го раствора;

0Х вЂ” оптическая плотность анали25 зируемого раствора;

0 — оптическая плотность изК вестного раствора;

С вЂ” концентрация известного

И раствора.

Прямая пропорциональность между оптической плотнос ью и концентрацие наблюдается до концентрации полимера

0,05%. Для анализа растворов, имеющих более высокое содержание полимера, проводят соответствующее разбавление пробы. Результаты измерений представлены в таблице, в которой примеры 2-5 выполнены по аналогии с примером 1.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по простой, технологии анализировать полимерные растворы и отличается высокой точностью и нечувствительностью к различным водорастворимым низкомолекулярным примесям, а также позволяет повысить точность определения количества полимеров акриламида в водных растворах. Способ может быть использован в различных областях народного хозяйства, связанных с применением этих полимеров.

868490

1 о

М и и

Ф

m> со

Р1 с>1

Ю в сч с>1 с6 л О o I ж ж и ж

>с!

Ц о ж

Е» о л о

В 6

Э ссс л с6

I о

v u

1 Э о с с о о л л о о

1 СсС >Б >Р с» д о

1 Ж 16 и

1 1 с6 О е 3» с„Ц >6

Э 3 >Р

0 с!с и о ж

6J и с 5 6 о о л о о! u

Фо с6 Р

С4 С.>

Ф а6 С6

16 Ф Ж

X Ф о о л л о о

С4

I ф л

16 О ам

Р !6 Р °

Ф e V,1 ж ж

Ф

1„

Э с

1 Ф

1 Р

И о

Р, 1 Е !

1 Ф

1 E

1 с6

1 С4

1 с6

I И

1

° 1 I >О

v! Фо

Ф I с6 И ссс 4 0

Й v

tf

Р ! и1

Ж и

1 Е и

Ж

1 64

I о

1 IQ с6

v 6м

Ф Р

o o o л л л со о о

6 ь с л л

СО О Р сс1 с Ъ ch о о о о о л,л л о о о с 1 >с о о о о

Ф л л о о о о о о

СО 0 сО

1

I сч Y) «(v) о о о л л л о о о

С 1

1

Л О >п м сс си сч Ь

О О О О O л л л л л

О О О О О, сч сс1 сс

868490

Формула изобретения

Составитель О. Рокачевская

Редактор T.éåðèåëøòàéí Техред A. Ач Корректор М.Шароши

Заказ 8309/58 Тираж 910 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ количественного определения

1олимеров акриламида в водных растюрах путем подкисления анализируеюй пробы неорганической кислотой последующим фототурбидиметрированием робы, отличающийся гем, что, с целью повышения точности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают глицерином, взятым в количестве 10-30 от объеяа пробы, подкисление проводят до рН 1-3, после чего пробу нагревают цо температуры 80-95 С до получения прозрачного раствора, а фототурбидиметрирование проводят после охо лаждения пробы до 18-25 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сахаров Б.П. и Сб. "Проблемы аналитической химии", Т. 1 "Физические и физико-химические методы анализа органических соединений", "Наука", 1970, с. 329.

2. Ревина Э.А. и др. К вопросу оп1р ределения концентрации полиакрил1 амида в водных растворах. Труды института Гипровостокнефть" Вып. ХХ11, Куйбышев, 1974, с. 170.

3. Безазян И.В. и др. Фототурбидиметрическое определение полиакриламида.-"Заводская лаборатория", 1972, У 4, с. 41 5 (прототип).