Способ количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил) изатина
Союз Советских
Социалистических
Республик н1 1864 О 75 (61) Дополнительное к авт, сеид-ву (22) Заявлено 031079 (21} 282735á/23-04 (51)М K ç с присоединением заявки Ио
G 01 и 21/78
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 150981, Бюллетень Ио 34
Дата опубликования описания 150981 (53) УДК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения
Т.В.Ковальчук, Т.A Êoãåò, Ф.Т.Запотыл ко, В.Я.Яковлева и Н.П.Бедерова
- . )
1 маколот ии
Киевский научно-исследовательский инст и токсикологии (71) 3 а яв итель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БИС-3-(4-АЦЕТООКСИФЕНИЛ)-ИЗАТИНА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения бис-3†(4-ацетооксифенил) -изатина (изафенина).
Известен способ количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил) -изатина,.заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором едкого натра при нагревании с последующим добавлением к полученному раствору 5%-ного раствора красной кровяной соли и спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора C1J .
Недостаток способа — низкая избирательность, т.е. определению мешают сопутствующие примеси, напри-. мер глюкоза.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил) -изатина, заключающийся в обработке анализируемой пробы предварительно нагретым этанолом, отделении и обработке этанольного слоя этанольным раствором едкого натра при нагревании, отгонке спирта, фильтровании, промывании и высушивании осадка при 100-105ОС Г21 ° - "
Недостаток способа — сложность и длительность определения (время определения 3-3,5 ч).
Целью изобретения является сокращение времени определения и упрощение способа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил)-изатина, заключающемуся в обработке анализируемой пробы органическим растворителем, в качестве
15 последнего используют днметилформ амид и полученный после обработки раствор спектрофотометрируют.
Пример 1. Количественное определение изафенина в препарате.
Около 0,05 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют около 30 мл диметилформамида, растворяют при взбалтывании в течение 5-10 мин, доводят объем раствора диметилформами- дом до метки и хорошо перемешивают.
5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора диметилформамидом до метки, вновь перемешивают
864075 и измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя в 1 см при длине волны 288 нм.
В качестве контрольного раствора используют диметилформамид. Парал. лельно проводят определение поглощения раствора стандартного образца.
Содержание изафеннна в препарате в процента (Х) вычисляют по формуле
Х вЂ” 0 0 0001 . 50 ° 50 ° 100
0 а 5 где О, оптическая плотность испытуемого раствора, 0 и оптическая плотность раствора стандартного образца;
0,000100 — содержание изафенина в 1 мл раствора стандартного образца, г;
5, 50,50 — разведение; мл, а масса, г.
Содержание С1 Н О И (изафенина) в препарате должно быть -не < 99%, Приготовление раствора стандартного образца иэафенина происходит следующим образом.
0,0500 r (точная навеска) иэафенина растворяют в 30-35 мл диметил- формамида в мерной колбе вместимос- тью 50 мл, взбалтывают в течение5-10 мин и доводят объем, раствора диметилформамидом до метки (основной раствор) . 5 мл этого раствора помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем раствора диметилформамидом до метки, перемешивают. 1 мл раствора стандартного образца содержит 0,000100 г иэафенина.
Результаты количественного опреде.ления изафенина приведены в табл, 1, Пример 2. Количественное определение иэафенина в таблетках состав а».
Изафенина 0,01
Сахарной пудры 0,2
Около 9 12 г (точная навеска) по-, рошка.растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 30-35 мл диметилформамида, взбалтывают в течение 5-10 мин. доводят объем раствора диметилформо амидом до метки, перемешивают, фильтруют в сухую колбу и измеряют .оптическую плотность полученного раствора.
В качестве контрольного раствора применяют диметилформамид. Параллельно проводят определение поглощения раствора стандартного образца. Содержание иэафенина в одной таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле
Х 0 00010. 50 б
001 а=
О
1О
Изафенина, r 0 р005
Маннита, r 0 15
Зз Вспомогательные вещества (глюкоза, крахмал, тальк, кальция стеарат) до получения таблетки весом 0,19 г.
Около 0,19 г (точная навеска) порошка растерных таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и далее поступают так же, как при определении таблеток изафенина по
0,01 .со слов "прибавляют 30-35 мл диметилформамида...".
Содержание С 4 Н(90 К (изафенина)
45 в одной таблетке должно быть 0,00450,0055 г, считая на средний вес одной таблетки.
Результаты Количественного определения иэафенина в искусственных
$Q смесях "изаман > в таблетках изафенина и таблетках "изаман" представлены в табл.2.
Таким образом, предлагаемый способ прост в исполнении, время опреу деленйя 10-15 мин при относительной ошибке определения 3,64%. где 0„ оптическая плотность испытуемого раствора, оптическая плотность раствора стандартного образца;
0,0001 — содержание иэафенина в
1 мл раствора стандартного образца, г;
50 — разведение, мл; б — средний вес таблетки, г;
Я вЂ” масса, г.
Содержание С14 Н @ 05М (изафенина) в одной таблетке -должно быть 0,0090,011 г.
Результаты количественного определения изафенина в субстанции по предлагаемому способу приведены в табл.1.
Результаты количественного опреде25 ления изафенина в искусственных смесях "иэаман" в таблетках иэафенина и таблетках "изаман" предлагаемым способом приведены в табл.2.
Пример 3. Количественное
Я определение иэафенина в таблетках
"изаман" состава:
864075
ld ж I
Ожо жже еен цв
td «-!
Э Я хж03
«с
О
ЧЪ
Ю
Ю с о
МЪ
3»
М
»3Ъ
С3 о с
Ю
ОЪ
М
tA о о с
«-«
»О .М
lA
Ю
C) с о
«3»
3 »
М
»А
Ю о с
1
5
«
И
Ц! ж
ld
Е
03
Я ж
3jj
Ож
03 Х
zoo жэо х ж ж
ЦНО
ЕИ3 ась!
О 1
03 1
С3 1
1 !
Ch
«3»
° 3»
С»
tA
f» 0» с
Ю о
М
«3» с о
3 с
3 »
«0» с
С«
l1 !
g1 !
«:Р о
М с
Ю
3j«
О ж !
33
Ц
333 а
I и 1 с
Х I
О н
Э
ИЪ О\ о («3 с о о
+l +!
CO
«3» ф
«-« с
C)
t
«-« с
С«. tA
ОЪ
«-3 с
M
IA
ОЪ
«« с о и а
ОЕ бы а td н а
Е ld
g jC ж.
Ц
ld 1!
3с)
Ot
it t1
3Э (6 х
ОжО
X a td е э н ц в ж td «-!
fd Я м ж Р
М
М
«-«
«-!
«-3
Ю с о
«О
«3
Ch о
«-!
С»
М
«-1
О1
Ю
«-«
Ю о.«3
ЧЪ
«О
С»
«-!
С» о о ф М
ОЪ Ю. с
Ch Ch
0«Ch
03 х ж х е
Э ж ж
30 н е
Ц
llj
Еч
Cj!
О ж
03 Х.Н хou жэо ж 1
О х !
Е 1 й
Ц I
ld 1
Ж I ф
«Й
«3»
«3»
«О ь с ь
С0
«3»
«О с
Cj»О
Ch- t»
0«3
М
«О Ч7 о о с с о о
М
tA
tO с
»О
М
tO с
C) 3
tA
«О с
Ю ф
Ul
tA
«3»
tO о с о
О» ф
«3
«-1 с о
«О
C«t
tA
«-1 с
С»
«3
МЪ
«-3
Ю («3
«О
«3
«-«
C)
1 »
«3» с о
CO
<МЪ с о
1
ld 1 х
03» ж
Е 1 в
ld !
1
1
I !
М
tA («3 с
«-1
Ю
«-!
М
Ю
0О с
О\
tA («3
«О
3»
ОЪ
ОЪ
М
«Ч с
Ch
ОЪ
«О
3» с
«-«
Ю
«-«
1
tA 1
3 1
33Ъ t о с 3 о
tA
° 0»
«О
О с
C) CO tA м о
ЧЭ «О о о с с о .о ф
«0»
«О
С» с о
0 х
5.i
Ch
3 »
М
«О
Ю
Ю о
1
1
I
О ж I
Е 1
Ц I
Cd 1
td 1
Ж I о
«О
«-3
Ul
Ю
Ю с
3
»О
«3»
tA о
Ю
Ю. «3»
«3»
° 0»
tO
Ю о с
Ю .»О
"о о с Ю
Я ! ж
1,1
I
I
1
»0 и
Е о ж
1
1
I
1 ехн
xvu жео фР ж ж ° ж н
ЦнО
Э 3»
333 О ж
«-«
CO
lA
Ю
ОЪ
° 0»
tA с о
CO
Ch
«3 с о о
t»
° Ф» с
C) t»
Ю с
С« х е
Ф н
v и »
Х о ж3
1
М 1
«О 1 о о с о
I ж х
ОЕй нв ж 03 с
Я Я ld
333 ж х
«-«. C«
C) с о
«О
tA
С«
Ю с
«-3
3Г)
Ю о с о
tA
«О
Ю
Ю с
Яч»! l
» — - — -»
ld t t
1 ж I 1
1 ж t ж!dp!
1 Э I
1 В 1
I 30Н
v oco
l ЭОф 1 ж жХОЧ 1 нож
3d g a сии
Ф 1 н 1
Э ld 1
30 а I
O td
Эжй $
3t! dj
03 а
Ж И
«-3 Ch 3»- ф «3» 00
0Ъ tA tA
» с с о о о
»»»
33Ъ
М I с 1 о.й 1
I!! I
I!
I ф I
ОЪ I о о
«-!
3«3 о
Ю I
«-1 1
tA 1 о с о
1 йж 25
Ое ив и е ц ж йо ЗО
О t» с
Оа
3 ж ж
35 ж а
Ц
ОО ж о и
40 йа
Ое ио и
300 03Ю
Odj ZCd
Э Н I«
03 О30
П3 03 О Д жai и
1 »ж !
Цнo
1 Е И
i rClOe
0jI OI S
ld»О с
o e X td 3c
ЭН НО
tt3 V 3d
03.03 О Я Е ж aн о ц!
1 Ф
1. Ож
I
t«3 I
t I
° 3
l о
1!
М
«-! с о
1 I о ° 1
«-3 1
«-1 1
Ю с о
I! о
«3 I О 1 с !
1
«3 1
t 1
«3 I
«-« с
864075
Формула изобретения
СоставитЕль A.Ñîëoìåíöåâà
Техред М, Голинка, Корректор У. Пономаренко
Редактор М.Келемеш
Заказ 7763/61 Тираж 910 Подпис ное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ количественного определения бис-3-(4-ацетооксифенил) -изатина путем обработки анализируемой пробы органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют диметилформамид и полученный после обработки раствор спектрофотометрируют.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Рапапорт Л.И. Фотоэлектроколо риметрическое определение изафенина в таблетках или субстанции. - "Аптечное дело", 1957, Р 3, с. 21-28.
2. "Изафенин", ФС 42-776-73 (прототип).
