Способ газо-хроматографического анализа примесей в воде

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

< 1857854 (61) Дополнительное к авт. свкд-ву(22) Заявлено 140879 (23) 2809538/ 23-26 с присоединением заявим Hо(23) Приоритет—

Опубликовано 230881. Бюллетень No 31

Датаопубликованияописания 230881 (51)PA. Кл.3

Ю 01Н 31/08

Государственный комнтет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544

< 088.8i (72) Авторы изобретеныя

--.

Л,Я.Рувинский, Ф.Ç.Раянов, Г.А.Сейчасовв и В.В.Череэова

Казанское пуско-наладочное управление нжецернопроиэводственного треста "Оргнефтехимва ооды" (7 I } Заявитель (54 ) СПОСОБ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ПРИМЕСЕЙ В ВОДЕ

Изобретение относится к газовой хроматографии при определении приме сей в водной среде, а именно при определении нефтепродуктов и фенола в водной среде.

Известен способ определения общего органического углерода в водных средах путем окисления веществ до дву окиси углерода на окиси меди, превращения двуокиси углерода s метан на никелевом катализаторе, отделении водяных паров и количественном определении пламенно-ионизационным детектором (13 .

Однако данйый способ позволяет определять только всю сумму органических веществ. Кроме того, процессы каталитических превращений в этом способе связаны с приготовлением катализаторов, окиси меди и никеля, на носителях с применением высоких температур - 850-900оС, достижение которых возможно только введением дополнительных элементов в газовую систему хроматографа, что усложняет аппаратурное оформление процесса и сдерживает широкое внедрение способа в практику лабораторного контроля, Известен газ-хроматографический способ определения органических веществ в воде, заключающийся в разделении анализируемой смеси в колонке с сорбентом и детектировании компонентов смеси на выходе из колонки l2);

Однако перед известным способом проводят очистку анализируемой смеси от компонентов нефенольной природы и холостой опыт, что усложняет и уве® личивает время анализа.

Цель изобретения — упрощение и ускорение анализа, обеспечение возможности анализа примесей нефтепродуктов и фенола.

Поставленная цель достигается тем, что согласно газо-хроматографическому способу, заключающемуся s разделении анализируемой смеси на колонках с сорбентом и детектировании компонентов иа выходе иэ колонки, s качестве сорбента используют безводный хлорнокислый магний (ангидрои) .

Это позволяет селективно разделать водорастворимые нефтепродукты от других органических соединений, благодаря чему беэ стадии предварительной подготовки проводят определение при месей нефтепродуктов в воде, Вследствие четкого разделения компонентов предлагаемый способ позволяет быстоо и с высокой точностью количественно

857854

Таблица 1

Стандарт отклонение зх

Среднеквадратичная ошибка (Средний результат Х мг/л

Диспер" сия зЯ

Критерий

Стьюдента

Относительная

Точность погрешность

Ь Хд.. 100%

1,806 1,344 0,424

42,74 п=10

2,26

0,96

2,26

Данные проведенного эксперимента свидетельствуют о достоверности результатов, полученных по предлагае« мому способу. Применение предлагаеОтносительная погрешность

Средне- Критерий квадра- Стьюдента тичная ошибка t

6Х

Диспер- Стансия, дарт отклоg Q. нения

<х

Средний результат, х, мг/л

Точност

2 08

0,030

2,26

0,0332 0,182 0,0574

6,21

Формула изобретения ся в разделении анализируемой смеси на колонке с сорбентом и детектироваСпособ газо-хроматографического . ник компонентов смеси на выходе из анализа примесей в воде, заключающий- 65 колонки, о т л и ч а ю щ и и с я определять нефтепродукты и фенол в воде.

Способ осуществляется следующим образом.

Согласно способу - пробу анализируемого продукта вводят через испаритель в,хроматографическую колонку, где происходит селективное разделение компонентов пробы и воды и удерживание последней насадкой колонки, !

Детектирование компонентов осуществ ляют пламенно-ионизационным детектором.

Эксперимент проводят на хроматографе JIXM-8 МД модель 5 при следующих условиях: товарный безводный хлорнокислый магний измельчают и отсеивают фракцию 0,315-0,63 мм. Насадкой заполняют хроматографическую колонку из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 0,003 м, 1-2 мкл анализируемой

На фиг. 2 представлена хроматограм ма анализа сточной води..нефтеперерабатывающего завода после биологической очистки.

Расчет проводят методом внутреннего стандарта, в качестве стандарта принят фенол. 40

Пики хроматограмьы сс тветствуют:

1 — нефтепродукты, 2 - Фенол.

Результаты эксперимента из десяти параллельных определений приведены в табл. 2. 45 смеси микрошприцем вводят в испаритель хроматографа с температурой

120 С, откуда проба потоком газа-ноо сителя азота 20 мл/мин подается в хроматографическую колонку, установленную при температуре 100 С. Регистрация компонентов осуществляется пламенно-иониэационным детектором. Время анализа 5 мин. Чувствительность метода 0,1 мг/л.

На фиг. 1 представлена хроматограмма анализа воды, содержащей 42,28 мг/л нефтепродуктов (в том числе н-гептан12-8 мг/л, бензол 22,3 Mr/л, ксилол

7,18 мг/л) .

Расчет проводят методом внутреннего стандарта, в качестве стандарта принят фенол. Пики хроматограммы соответствуютг 1-нефтепродукты, 2-фенол.

Результаты эксперимента приведены в табл. 1 мого способа количественного анализа примесей в водной среде по epaBHeHRN с известным обеспечивает то, что отделение воды и селективное разделение примесей связаны единым аппаратурным оформпением. Это приводит к сокращению времени проведения анали-. за на 1,5 ч. Кроме того, использование предлагаемого способа в практике контроля производства упрощает метод анализа, позволяет за один прием определять различные компоненты быстро и с высокой точностью, что,в свою очередь, дает возможность повысить производительность труда и сократить число работников, занятых определением примесей в сточных водах, Т а б л и ц а 2

857854

Сосгвнтель Г. Винокурова

Техред М. Рейвес Корректор Н. Стец

Редактор О. Малец

Заказ 7232j72 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.,4/5

Филиал НПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, обеспечения анализа примесей нефтепродуктов и фенола и повышения точности, в качестве сорбента используют безводный хлорнокислый магний (ангидрон) .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе.

1. Патент Великобритании 9111?61, кл. 1 И, 1969.

2. вранович Г.И. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды. Л., "Судостроение", 1979, с. 222-223 (прототип) .