Способ получения масла из маслосодер-жащих семян
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<>839443
° I
К ПАТЕНТУ (6)) Дополнительный к патенту —. (22) Заявлено 1501,79 (21) 2710453/28-13 (23) Приоритет — (32) 1904,78 р )м. кл.
С 11 В 3/00
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий. (33) ClllA (31) 897969
Опубликовано 15,06.81,бюллетень ¹ 22 (53) УДК 6 65 . 1 . 034 (088. 8) Дата опубликования описания 150681 (72) Авторы изобретени я
Иностранцы
Роберт Джеральд Шорт и Фрэнк Теодор (CIIIA) 3:г ° .4
Иностранная фирма
A.Е.Стэли Мануфакчуринг Компани (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛА ИЭ МАСЛОСОДЕРЖАЩИХ
СЕМЯН
Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а более точно к способам получения экстракционного масла и фосфатидов, в частности лецитина иэ маслосодержащих семян.
При экстракции масла иэ семян, например семян сои,, хлопка, подсол-. нечника, арахиса и т.д. с использованием трехкомпонентного растворителя, )p например состоящего из гексана,спирта и воды, одна из трудностей заключается в удалении растворителя из мисцеллы.
Наличие в растворителе воды, пе-. реходящей в масло, приводит к преждевременному выпаданию фосфатидов и повышенной их вязкости, что отрицательно сказывается при перемещении масла по трубопроводам. 2О
Известны способы получения масла, в который в качестве трехкомпонентнога растворителя используют аэеотропные системы и удаляют растворитель иэ мисцеллы аэеотропной дистилляци-. 25 ей при различных температурах (11 и (2j.
Однако, в этих способах не было разработано соотношение компонентов растворителя, делающее возможным чет-3О кое проведение процесса удаления растворителя, причем растворитель удаляли иэ всей мисцеллы. Кроме того, не решались задачи сохранения в масле фосфатидов
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, ;воду и низший спирт,смешивающийся с водой и углеводородом, разделения полученной мисцеллы на две фазы— полярную и неполярную, содержащую
,масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз (31.
В этом способе содержание одноатомного спирта, в полярной фазе мисцеллы поддерживают на уровне 40 70.вес.Ъ,. но также не выявлены те оптимальйые соотношения компонентов растворителя, которые позволили бы использовать преимущества азеотропной дистилляции при удалении растворителя. Таким образом, не обеспечйвается удаление воды и не исключено выпадание фосфатидов иэ масла в процессе дистилляции.
839443
Цель изобретения — снижение энергетических затрат при отделении растворителя от масла, предотвращения при. этом самопроизвольного выпадания из масла фосфатидов и повышение качества последних. 5
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, воду и низший спирт, смешивающийся с водой и углеводородом, .разделения полученной мисцеллы на дне фазы — полярную и неполяр, ную, содержащую масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз, удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии, на первой из которых ее нагревают до температуры азеотропной дистилляции для удаления воды, при 20 этом количество компонентов растворителя подбирают так, чтобы их соотношение в неполярной фазе было равно или больше соотношения, необходимого для образования азеотроп- 25 ной смеси при нагреве до температуры испарения.
Желательно, чтобы маслосодержащим продуктом было семя сои, а в качествр липофильного углеводорода использовался гексан.
В качестве низшего спирта можно использовать этиловый спирт.
Целесообразно, чтобы отношение гексен -этиловый спирт в неполярной фазе составило по меньшей мере 7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода по меньшей мере 4:1.
Неполярную фазу в этом случае на первои стадии нужно нагревать до 56 С 40 при атмосферном давлении, а дистилляцию вести до изменения температуры паровой фазы для полного удаления воды.
На второй стадии дистилляцию нужно вести при 58,7"С до изменения температуры паровой фазы для полного удаления этилового спирта, На третьей стадии дистилляцию нужно вести при 68,7 С до изменения температуры паровой фазы для полного удаления гексана.
Целесообразно затем выводить из масла фосфатиды путем гидратации водой и центрифугирования образовавшегося осадка.
Предлагаемый способ пригоден для обработки маслосодержащих семян сои, хлопчатника, подсолнечника, льна, кунжута, лютина, кукурузы, рапса, арахиса, кокоса, гороха и конского Трехкомпонентный растворитель представляет собой азеотропную систему, включающую липофильный раство рнтедь, в качестве которого могут J быть использованы алканы, .например гексан, замещенные алканы, например дихлорфтррметан, или другие углеводороды, например бензол. Предпочтительным является гексан. Далее система включает низший спирт например метиловый, этиловый, бутиловый, изопропиловый спирты, предпочтителен этиловый спирт. Вода может быть введена в систему отдельно или в виде влаги самого семени при условии точного учета .ее содержания. Семена, подготовленные обычными методами, обрабатывают трехкомпоненHbIM ðàñòâoðèòåëåì и получают мисцеллу, содержащую сырое масло и фосфатиды. Мисцеллу разделяют на две фазы полярную и неполярную, Неполярная фаза содержит основное количество масла и фосфатидов, а также компоненты растворителя в соотношении, равном или;большем их соотношения в азеотропной смеси, нагретой до температуры ее испарения. Соотношения это, равно каю и температуры обработки, могут меняться при использовании различных растворителей, но при использовании смеси гексана, этилового спирта и воды отношения гексан:этиловый спирт должно составлять по меньшей мере 7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода — по меньшей мере 4:1. Для достижения требуемых отношений в мисцеллу можно дополнительно добавить спирт или воду. Именно определенное отношение компонентов растворителя облегчает азеотропную дистилляцию неполярной фазы, а последняя требует наименьшего расхода энергии. ! Неполярную фазу подвергают дистилляции в пленочном выпарном аппарате или другом оборудовании, обеспечивающем нагрев ее до температуры испарения растворителя, Эта .температура для системы гексан:этиловый спирт:вода составляет 56оС при атмосферном давлении. Именно в этой точке является наиболее важным поддержание указанных отношений; В результате проведения дистилляции до изменения температуры паровой фазы от 56ОC из неполярной фазы полностью удаляется вода и преждевременное рафинирование фосфатидов, в частности лецитина, при дистилляции предотвращается, вода конденсируется и собирается для повторного использования. После первой стадии дистилляции температура испарения оставшейся смеси гексан.:спирт изменяется до 58,7о и дистилляция может быть продолжена до повторного изменения температуры паровой фазы, т.е. полного удаления этилового спирта из беЗводной жидкой Фазы. На третьей стадии дистилляции она идет при 687ООС (температура испарения гексана) для обеспечения полного удаления гексана. 839443 79% гексана= 137,08 95% спирта= =108,21 Спирт Вода M. «..ло Гексан Ми,пелла 888,89 мисцелли 5% воды=5, 70 1% спирта= 36,44 19,54 масла 1,53 масла 88,89 95Ъ-ного спирта 22,22 воды 1000,00 21,47 воды 482,87 гексана 84,44 4,44 )p 7 гексана 849 в иеФ полярной фазе 150.,40 по 15 119 54 а ла лярной фазе 14,07Ъ масла= =119,54 1,02% масла= 1«53 80,34% гексана= =682,57 7,62% гексана =11,47 73,02Ъ спирта=109, 83 5,33Ъ спирта= =45,28 0,26% вады=2,21 18,33Ъ воды= =27,57 точка кипения 56О 73,67 в трехкомпонентном растворителе 40 85% гексана=62,62 12% спирта 0 8,84 3% воды= =2,21 119,54 асла 108,21 спирта 619,95 гексана 136,90 Точка. кипения 78 1оС 113,90 в двух-66 компонентном растворителе Я, 36,44 спирта 775, 93 точка кипения 58 « С При к t. <и л:,.ствления способа (веЧИ >«пи I Ji.:3tlf! Ii |BÑÒRX) 121,0.7 694«04 70,67 3 11 22,22 121,07 694,04 155,11 29,77 В приведенном примере 888,89 частей мисцеллы содержат 121,07 частей масла, 694,04 частей гексана, 70,67 частей спирта и 3,11 частей воды. Эти количества обеспечивают отношение гексан: спирт, равное 9,82 и отношение спирт:вода, равное 22,72, что гораздо выше минимальных отношений 7,1:1 и 4:1 соответственно, требующихся для полного удаления воды азеотропной дистилляцией. В мисцеллу добавляют спирт, содержащий воду, с тем расчетом, чтобы после разделения фаз отношение гексан:спирт в неполярной фазе составляет 15,07:1, а отношение спирт:вода — 20,49:1.. Эту фазу можно подвергнуть азеотропной дистилляции, как описано выше. Полученное после удаления растворителя фосфатносодержащее масло промывают небольшим количеством горячей воды для удаления последних следов гексана. Затем из масла выводят фосфатиды водной гидратацией и центрифугированием осадка. Для выведения фосфатидов можно использовать и другие методы, например добавлять уксусный ангидрид. Высушенные фосфатиды имеют следу-. ющий состав: токоферол (частей на млн) 282, хлорид холина (частей на млн) 628, стеролы (%) 0,72, в том чи.ле камнестерол 0,16, стигмастерол 0,17, силостерол 0,39. Фосфаты, не подвергшиеся преждевременному выпаданню, вследствие своевременного полного удаления воды из мисцеллы,имеют хорошую диспергируемость в вода и могут с успехом смешиваться с фосфатидами, полученными из обычных соевых масел и имеющих меньшую диспергируемость. Такое смешивание может быть произведено в про- орции, например 10-30 вес.Ъ и 900 вес.%. Полярная фаза, образующаяся при разделении фаз, содержит очень немного масла, относительно большое количество спирта, несколько меньшее коли.— чество воды и еще меньшее количество 839443 45 гексана при отношении гексан: спирт около 0,1:1, а спирт,вода — 3,8:1. Около 10% этой смеси способны к азео.тропной дистилляции при 56 С и атмосферном давлении для удаления гексана, Остаток .после дистилляции содержит в основном спирт, меньшее количество воды и еще меньшее количество масла. его выпаривают при 78 С с получением незначительного остатка масла и 24,47 частей воды. Эту воду можно отделить от масла обычными методами. Остаточное сырое масло, так же как и масло, полученное из неполярной фазы, имеет следующий химический состав: 1,19%, 8,33% сахаров (в том числе 5,86% сахарозы, 0,52% рафинозы и 1,95% 15 стахиозы) 0,015%, 0,0136%, 2,963% фосфатидов. Масло мОжет быть использовано при приготовлении корма для животных. Вследствие большого содержания сахаров оно является отличной за- Щ меной связуюших, полученных иэ мелассй сахарного тростника, в кормах для животных, в частности брикетированных. Пример ..При экстракции соевых семян трехкомпонентным растворителем, содержащим 85Ъ гексана, 12% этилового спирта и ЗЪ воды,.получают.мисцеллу следующего состава,Ъ: масло. 19,03%, вода 1,88, спирт 18,08, гексан 60,91. Соотношение растворителей в мисцелле гексан:спирт-3,37:1, спирт: :вода-9,62:1. Поскольку эти соотношения ниже рекомендуемых, отогнать растворитель из мисцеллы нельзя с требуемой полнотой. При попытке азеотропной дистилляции мисцеллы отгоняется только часть растворителя и остаток состоит из трех фаз (две слоистые фазы 40 с каплями третьей фазы в каждом слое). В трехфазной мисцелле остается вода, что затрудняет дальнейшее отделение растворителей и приводит к преждевременному выпадению фосфатидов. Поэтому мисцеллу разделяют на две фазы с.получением 84,35-о неполярной фазы (состав,Ъ: 22,19 масла, 1,01 воды, 8,09 спирта и 68,71 гексана) и 15,65% полярной фазы (состав,Ъ: 2,64 масла, 6,57 воды, 71,92 спирта и 18,86 гексана). Отношение гексан:спирт в неполярной фазе равно 8,02, а отношение спирт:вода равно 8,5, что выше минимальных отношений, требуемых для азео-55 тропной дистилляции, последнюю проводят последовательно при 56, 58,7 и 68,?оС с получением в итоге фосфатидсодержащего сырого масла. Посредством простого разделения фаз можно реализовать преимущества экономичной азеотропной дистилляции. Вследствие полного удаления воды на первой ее стадии и масле сохраняются фосфатиды. Будучи выведены затем иэ масла, Я они обнаруживают повышенную диспергируемость. Полученный таким путем лецитин является хорошим эмульгатором и имеет хорошие смачивающие свойства. Это позволяет использовать его в жидких кормах для телят в качестве заменителя коровьего молока. Формула изобретения 1. Способ получения масла из мас— лосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, воду и низший спирт, смешивающийся с водой и углеводородом, разделения пелученной мисцеллы на две фазы— полярную и неполярную, содержащую масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз, отличающийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат при отделении растворителя от масла, предотвращения при этом самопроизвольного выпадания из масла фосфатидов и повышения качества последних,удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии, на первой из которых ее нагревают до температуры аэеотропной дистилляции для удаления воды, при этом количество компонентов растворителя,подбирают так„ чтобы их соотношение в неполярней фазе было равно или больше соотношения, необходимого для образования азеотропной смеси при нагреве до температуры ее испарения. ! 2. Способ по п,1, о т л и ч а ю шийся тем, что маслосодержащим семенем является семя сои, а в качестве липофильного углеводорода используют гексан. 3, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве низшего спирта используют этиловый спирт. 4, Способ по пп.1-3,о т л и ч а ю шийся тем, что отношение гек-. сан:этиловый спирт в неполярной фазе составляет по меньшей мере 7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода — по меньшей мере 4:1. 5. Способ по пп.1-4, о т л и ч а— ю шийся тем, что на первой стадии удаления растворителя неполярную ,фазу нагревают до 56ОС при атмосфер ном давлении, а дистилляцию ведут до изменения температуры паровой фазы для полного удаления воды.. 6, Способ по пп.1-5,о т л и ч а— ю шийся тем, что. на второй стадии дистилляцию ведут при 58„?GC до изменения температуры паровой фазы для полного удаления этилового спирта. 7. Способ по пн.1-6,,о т л и ч а ю шийся тем, что на.третьей стадии дистилляцию ведут при 68„7 C до 839443 СоставитеЛь Н.Коровяковская Редактор Е.Дорошенко Техред И .Асталош . Корректор Е, Рошка « м» е Заказ 4197/6 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж»35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4 изменения температуры паровой фазы для полного удаления гексана. 8, Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что из масла затем выводят фосфатиды путем гидратации водой и центрифугирования образовавшегося осадка. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США У 2615905, . кл.99-17,опублик.1953..2. Патент США 9 3998800, кл.260-123.5, опублик.1976. 3. Патент США В 3878232, кл.260-412, опублик .1975.
