Способ стабилизации полиамидов из лактамов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СО«Оз Советскив
Социалист имескик
Республик
««»799366 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-(22) Заявлено 100677 (21) 2494795/23-05 ($4)M К з с присоединением заявки М =
С 08 G 69/48
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 2И282. Б«оллетемь Йо 47
РЗ)УДК 678.675 (088.8) Дата опубликован«йя описания 03.01.83
A.Ñ.×åãoëÿ, В.М.Левин, Т.И.Тихонова, A.Â.Taðañoâ, П.A.Ãåìáèöêèé, A.È.×ìàðèí, В.В.Меркурьева и P.Â.Óçèíà (72) Авторы изобретения (71) Заявитель
54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПО
Изобретение предназначено для получения стабилизированных полимеров, а именно стабилизированных полиамидов, включающих ноликапроамид н ингибитор термофотоокислительной деструкции или его синергическую смесь. Композиция по способу может быть использована в производстве синтетических нитей на основе поликапроамида, а также в . производстве изделий различного назна-., чения на основе поликапроащ да.
Известен способ термостабилиэации полиамидов путем введения в них стабилизатора -2,2 -(H -фениламинофенок1 си)-дизтнлового эфира(1).
Обладая сравнительно высокой эф» фЕКтИВНОатЬЮ, СтабНЛИЗатОр, ОТНОСИ щийюи и клйююу еминОв« ОИРФмиве®т
Иолимер в кр ый цвет измен Ий 20 ся во времени. Это не дает возможности испольэовать его при получении неокрашенных и окрашенных в широкую гамму цветов волокон на основе полиамидов для текстильной промыаленности и иэделий различного назначения.
Кроме того при применении полиамидов, стабилизированных этим стабили« затором, B производстве синтетических волокон »браэуется большое колй«ество крашенных и трудноочищаеьых
ЛИАМИДОВ ИЗ ЛАКТА Ц "- . ;2 I)A «ф - -: @ сточных вод, что значительно усложняет технологический процесс.
Наиболее близок по технической сущности способ стабилизации полиамида стабилином 9 (медный комплекс триизоиндолбенэолмакроцикл) (2).
Способ этот лишен указанн«х недостатков, однако метод получания самого стабилизатора сложен, стабилизатор нерастворим в мономере, что приводит к получению полимера и затем нитей с нестабильными свойствами.
Целью изобретения является повышение эффективности стабилизации полиамидов. цель осуществляется тем, что используют 0,010,53 От мваам дектаМЕ ПОЛИМЮРИЮГФ МЖНОГО КЮМНЛЮИ61 ПЮ" (CA AN 1) НаН @меев лимерного медного комплекса полиэти-. ленимина и йодида калия (СИ-ПИ-1 и Iii7) в количестве О, 02-0, 2% и О, 050,1% соответственно от массы лактама.
К 25%-ному водному раствору ПЭИ
ПРИ HepeMeIIIHabHHH дОбавляют ООЛИ двухвалентной меди, После пятичасового перемешиваиня при комнатной тем пературе получают однородный вязкий раствор (1) интенсивно синего цвета.
Он обеэвоживается в вакуум-сушилке
799366 при 50О С и выделяется в виде твердого продукта Н ярко-синего цвета. Продукты реакции (T u II ) условно обозначаем Си-П -1, соответственно жидкий и твердый.
H отличие от комплекса сам поли4 этиленимин не проявляет термостабилизирующих свойств, а стабилизирующий эффект, Например, ацетата меди нйже по сравнению с полимерным комп; лексом. 10
Введение стабилизатора в полиамиды может осуществляться как до процесса полиамидирования, т.е. в мономер капролактам, так и после процесса полиамидирования. При введении в моно- (5 мер стабилизатор может использоваться в твердом кристаллическом обезвоженном состоянии и в жидком виде.
В последнем случае исключается стадия вакуум-сушки, что значительно упрощает процесс получения стабилизатора.
Стабилизатор может также наноситься на готовую полимерную крошку из водного раствора поверхностнйм способом.
Полимер и нить в присутствии Си-ПМ-1 сохраняют стабилизирующие свойства и после водных обработок.
Пример 1. На лабораторной микроустановке получают поликапро- амид, стабилизированный. твердым
Си-IIM-1, который вводят перед полиамидированием (260 Cj8 ч, в среде . азота) в количестве 0,01Ъ от массы лактама. Из полученного полимера 35 формуют на микростенде мононить, прогревают ее в атмосфере воздуха .при
200 С в течение 2 ч и определяют сохранение прочности после прогрева.
Термостойкость 81Ъ. 40
Пример 2. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой 0,5Ъ твердого
Си-ПМ-1 от массы лактама. Термостойкость полученной нити 89Ъ. 45
Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить с Си-ПМ-1 с промежуточными концентрациями добавки 0,02, 0,05, 0,1; 0,25Ъ от массы лактама. Термо.— стойкость полученной поликапроамидной мононити с укаэанными концентрациями представлена в табл.1 и состав-, ляет 97, 91, 88, 89Ъ соответственно.
Светостойкость мононити с добавкой
0,02Ъ Си-ПМ-1, определенная на приборе ИС при облучении 30 суток, составляет 83Ъ.
Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер ОО и нить с Си-ПМ-1 при концентрациях
0,005 и.1,0Ъ от массы лактама. Нить в присутствии испытанных концентраций стабилизатора не обладает требуемой (не менее 80% 1 стабилизирующей 65 эффективностью 49Ъ (при 0,005Ъ) и не. выдерживает прогрева — разрушается (при - Ъ) .
Пример 5. Поликапроамидную нить, полученную по примеру 1, обрабатывают кипящей водой при 100 С в течение 1 ч. Обработанную таким образом и высушенную нить испытывают на термостойкость . Результаты испытаний приведены в табл.2.
Пример б (сравнительными.
В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить со стабилином-9 при концентрации 0,02Ъ от массы лактама.Термостойкость полученной нити 78-85Ъ, светостойкость 75Ъ. Термостойкость нити после экстракции в течение 1 ч падает до 65-75Ъ. Светостойкость нити после экстракции в течение 2 ч .55Ъ.
Пример 7. Готовую крошку. (гранулят) поликапроамида, полученную в производственных условиях обрабатывают водным раствором Си-ПМ-1, Ввиду потерь концентрация стабилизатора должна быть вдвое больше требуемой. Крошку сушат в вакуум-сушильном шкафу. Концентрация стабилизатора в крошке 0,05Ъ от массы поли-, мера. Из полученной крошки формуют на микростенде мононить. Термостойкость мононити (200 С, 2 ч) 95Ъ, термостойкость мононити после экстракции кипящей водой (1 ч) 90Ъ.
Пример 8. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой медного полимерного комплекса полиэтиленимина в жидком виде при концентрации 0,02; 0,05Ъ от массы лактама, из которого формуют мононить. Термостойкость указанной поликапроамидной мононити 86 и 96Ъ соответственно.
Пример 9. В условиях, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить с добавкой смеси Си-ПМ-1 с Ку при соотношении компонентов
Си-ПМ-1. 0,02Ъ и КУ 0,05-0,1Ъ, Си-ПМ-1 0,2Ъ и Ку 0,05-0,1Ъ. Термостойкость мононити составляет 97100Ъ.
В табл.1,приведена сравнительная характеристика поликапроамидных мононитей с термофотостабилизатором
CH-ПМ-1.
В табл.2 приведены данные по устойчивости к водным обработкам стабилизированных нитей (стабилизатор
Си-ПН-1).
Из приведенных примеров видно, что предложенный стабилизатор обладает целым рядом положительных свойств, отличающих его от стабилина-9: очень хорошо растворим в капролактаме и поэтому может вводиться
799366 пиэтиленимина и соли меди непосредственно перед проведением процесса лолиамидирования капролактама; очень дешев и синтезируется иэ доступных исходных соединений. на стадии расплавления капролактама, что не требует применения специальных доэаторов, синтез его прост н осуществляется при смешении водного раствора поТ а б л и ц а 1
Стабилизатор
Количество введенного стабилизатора, ф
18-20
0,5
П-1
0,4
Стабилин-9
0,02
78-85
Си-IIN-1
0,005
Си-IIM-1
0i01
Си-IIN-1
0,02.
Си-ПМ-1
0,05
0,1
Си-ПМ-1
0,25
0,5
Си-IIM-1
Си-ПМ-1
1,0
Разрушилась
0,25
ПЭМ
0,5
Разрушилась
1,0
100
КУ
0 05
0,02
Си-ПМ-1
0,1
КУ
Си-IIN-1
0,2
0,1
0,2
Си-ПМ-1
100
0,05
Без стабилизатора
ДНфДА
Си-ацетат
Си-ПМ-1
0,05
0,02
Сохранение прочности нити после прогрева (200 C, 2ч), Ъ
799366
Таблица 2
Концентрация,%
Термостойкость,Ъ бработки после обработки
0,005
0,01
97
0,02
91
0,05
83,5
0,1
0,25
90
0,50
Формула изобретения
Составитель А.Переверзева
Техред A.Áàáèíåö Корректор М.Шароши
Редакртор Е.Зубиетова
10877/13 Тираж 514 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобрет .ний и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Заказ
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 1
1. Способ стабилизации полиамидов из лактамов путем введения в них стабилизатора, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации в качестве ..стабилизатора исцользуют 0,010,5% от массы лактама полимерного медного комплекса полиэтиленимина или смесь полимерного медного комплекса полиэтиленимина и йодида калия в количестве 0,02-0,23 и 0,05-0,1% соответственно от массы лактама.
2 ° Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, стабилизатор
25 вводят в лактам перед полиамидированием в твердом состоянии или в виде . водного раствора или наносят на крошку полимера в виде раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Кутьина Л.В. и др. Сб. "Синтез и: исследование эффективности химикатов для полимерных материалов", вып. 3, Тамбов, 1969, с.87.
2. Авторское свидетельство СССР
Р 246834, кл. С 08 G 69/00, 1969 (прототип).
![Способ стабилизации полиамидов из лактамов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/505/5052911-s.jpg)
![Способ стабилизации полиамидов из лактамов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/505/5052912-s.jpg)
![Способ стабилизации полиамидов из лактамов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/505/5052913-s.jpg)
![Способ стабилизации полиамидов из лактамов](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/505/5052914-s.jpg)