Способ получения высококремнистогокриолита

Союэ Советских

Со@ивлистии@ских

Ресттубпим

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СЬИ ВТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву — (22) Заявлено 180778 (21) 2668414/23-26 (51)M. Кл. с присоединением заявки Но (23) Приоритет

С 01 F 7/54

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 2301.81. Бюллетень Н9 3

Дата опубликования описания 2 30 1.81 (5З> УДК 661.862 ° .369(088.8) A.Ì. Загудаев, Л.Г. Чиринкин, Е.В. Лапин, В.П. Влезько, A.И.Кравченко, И.A.Гелета, А.Е.Золотарев, И.A.Тимченко и В,С. Калач (12) Авторы изобретения (11) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКРЕМНИСТОГО

КРИОЛИТА

Изобретение относится к проиэвод ству криолита и может быть использовано на предприятиях химической промышленности, где имеются фторсодержащие отходы.

Известен способ получения криолита с повышенным содержанием кремнезема путем обработки кремнефтористоводородной кислоты нефелином с последующим разделением суспенэии

Фильтрацией. Перед разделением в суспенэию вводят или соду, или гидроокись кальция, или окись кальция в количестве 0,2-0,5 от веса исходной кислоты, а нвфелин и кислоту берут в соотношении АР О . Н $1Рб

130,6"0,7 flJ.

25 Пределы рН обусловлены следующими обстоятельствами; а) при РН меньше нижнего предела происходит неполное осаждение

Фтора и алюминия в твердую Фазу на

30 первой стадии обработки и низкая

Недостатком известного способа является недостаточно высокая скорость Фильтрации, сост авляющая

1,61=2,48 м /м ч.

Известен также способ получения высококремнистогo криолита путем взаимодействия раствора кремнефтористоводородной кислоты, гидроокиси алюминия и соды с последующим отделением и сушкой полученного осадка (2) . Гидроокись алюминия и соду используют в твердом виде н вводят . в раствор кремнефтористоводородной кислоты одновременно.

Недостатком этого способа также является недостаточно высокая степень фильтрации, составляющая

1, 8-2,2 м /м ч.

Цель изобретения: — повышение ° скорости фильтрации до 2,73, 0 м /м ч.

Поставленная цель достигается тем, что в раствор алюминийсодержащего соединения вводят сначала соду до рН . 4-5, затем кремнефторсодержащее соединение и снова

15 соду до рН 5-7, с последующим отделением и сушкой полученного осадка, причем в качестве алюминийсодержащего соединения используют раствор фтористого алюминия йли

20 Фторалюминиевой кислоты, а в качестве кремнефторсодержащего соединения используют кремнегель, содержащий Фтористый алюминий.

798043

Формула изобретения

Составитель Л. Ситкова

Редактор Н. Егорова Техред М.РЙйнес Корректор Н. Швыдкая

Заказ 9934/24 Тираж 51б Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 степень взаимодействия реагентов на второй стадии; б) при рН больше верхнего гредела на обеих стадиях падает скорость фильтрования суспензия, вследствие образования мелкокристаллической 5

Фракции криолита с повышенным модулем.

Способ иллюстрируется примерами.

Пример 1. К 100 кг фторалюминивеой кислоты, полученной путем обработки фторсодержащих газов от производства обесфторенных фосфатов маточным раствором фтористого алюминия, добавляют суспензию соды до РН реакционной среды, равной 5. Через

10 мин в реакционную массу внодят

75 кг суспензии кремнегеля и еще через 5 мин — суспензии соды до РН 7. Общее количество суспензии соды составляет 30,3 кг. Фторалюминиевый раствор содержит 3% АГГэи 2,863

HF; суспензия кремнегеля - 3,2 о AI?F3 и 4Ъ Si0; суспензия соды — 4, 5% твердой фазы и 20% Na CO . Последняя была получена растворением соды в маточном растворе фтористого алю- 25 мини я. Реакционную смесь перемешивают при 80-85 С в течение 10 мин.

Далее суспенэию криолита ра,целяют на Фильтре. Скорость Фильтрации составляет 2,92 м / м . ч.Осадок сушат щ при 300 С н течение 2 ч.

В результате получают 14 кг сухого продукта, содержащего, %: 45,56 F;

18,57 Na; 12,39 А ;, 21,21 SiQ;

0,06 Fe О>, 0,13 Н О. 35

Пример 2. К 100 кг маточного раствора фтористого алюминия, содержащего 2 „8Ъ МЕ5 и 0,3% H SiFg добавляют суспенэию соды до РН . 4.

Через 5 мин вводят 40 кг суспензии кремнегеля и еще через 5 — суспенэии 40 соды до рН: 5. Общее количество израсходованной суспензии соды составляет 12 кг. Состав суспензии сош и кремнегеля аналогичен приведенному н примере 1. Реакционную массу пере- 45 мешивают при 80 C в течение 10 мин.

Скорость фильтрации суспенэии криоч лита составляет 3,04 м /м ч.

После термообработки осадка Получают 7 кг сухого продукта следующего gg состава,%: 43,7 F; 16,1 Na;

15,8 А1; 22,4 810 ; 0,04 Ее О;

0,11 Н,О.

Пример 3. К 100 кг маточного раствора фтористого алюминия, содержащего 2, 8 Ъ AEF и О, ЗЪ Н 81Г6, добавляют суспенэию соды до рН 5.

Через 5 мин вводят 40 кг суспензии кремнегеля и еще через 5 — суспензии соды до рН . 7.Общее количество израсходованной суспензии соды составляет 22 кг. Состав суспензий соды и кремнегеля аналогичен приведенному в примере 1. Скорость фильтрации суспензии криолита составляет 2,86 м /м -ч . После термообработки осадка получают 8 кг продукта следующего состава,%: 41,2 F;

14,1 АК; 20,1 S10>, 23,2 Na; 0,08

Fe О,; О, 15 Н О.

При указанном порядке смешинания1 реагентов скорость Фильтрации суспензии криолита составляет 2, 73, О м /м ч.

При любом другом порядке смешение суспензии либо вообще не разделяется, либо скорость фильтрации составляет

1,2-1,5 м /м . ч.

1. Способ получения высококремнистого криолита путем нзаимодействия алюминийсодержащего и кремнефторсодержащего соединений с содой с последующим отделением и сушкой полученного осадка, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью поныиения скорости фильтрации, в раствор алюминийсодержащего соединения вводят сначала соду до рН 4-5, затем кремнефторсодержащее соединение и снона соду до рН 5-7.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что в качестве алюминийсодержащего соединения используют раствор фтористого алюмичия или фторалюминиеной кислоты, а н качестве кремнефторсодержащего соединения используют кремнегель, содержащий фтористый алюминий.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 594050, кл. С 01 F 7/54,17.05.74.

2, Авторское свидетельство СССР

9 547726, кл. С 01 F 7/54,17.11,75 (прототип).