Способ получения хлористого бензила

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалнстическ их

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 12.12.78 (21) 2695291/23-04 с присоединением заявки Н9 (23) ПриоритетОпубликовано 301280. Бюллетень И9 48

Дата опубликования описания 30. 12. 80

<51) м, кл.

С 07 С 21/00

С 07 С 17/10 .С 25 В 3/06

Государственный комитет

СССР но делам нзо6ретеннй н открытий (53) УДК 547. 539. 2. .07 (088.8) У. Х. Агаев, И. А. Гусейнов, С. Э. Ризаева и Э. N. Кулиев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт хлорорганического синтеза

АН Азербайджанской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА

20

30

Изобретение относится к электрохимическому синтезу хлористого бензила, являющегося полупродуктом в промышленности основного органического синтеза, а также используемого как растворитель.

Известен способ получения клористого бензола хлорированием толуола хлором при температуре до 250 С в о присутствии катализаторов-третичных аминов (1J.

Недостатком известного способа является значительный расход хлора.

Наиболее близким к описываемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлористого бензила путем взаимодействия толуола с концентрированной соляной кислотой при пропускании электрического тока при кипении толуола, с использованием платинового анода, Сила тока 2 А. (2).

При этом получают с выходом около 40Ъ хлортолуолов, замещенных в ядре. Хлористый бензил получают с очень незначительным выходом (следы).

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является уве(личение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения хлористого бенэила, состоящим в том, что толуол подвергают взаимодействию с концентрированной соляной кислотой при пропускании электрического тока, с использованием платинового анода при температуре

35-40 С, при облучении лампой накаливания, Отличительными признаками спс соба является проведение процесса при облучении лампой накаливания, при температуре 35-40оС.

При этом реакция протекает селективно с высоким выходом целевого продукта 65-67Ъ по току и до

90Ъ от теории считая на превращенI ный толуол.

На чертеже изображен электролизер, общий вид.

Пример.В электролизер,состоящий иэ катодного 1 и анодного 2 пространств, оборудованный лампой 3, помещают 400 мл 25Ъ-ной соляной кислоты. Анодную трубку, изготов ленную из стеклянной трубки диаметром

45 мм и длиной 240 мм, сверху закры791596 вают резиновой пробкой, через ко торую проходит трубка 4 платинового токопровода 5 и трубчатая осветительная система 6 с лампой 3. Анодную трубку сверху закрепляют на штативе и опускают в сосуд, снабженный краном для слива продуктов реакций.

Толуол (46 г) вводят через отверстие в пробке.В анодном пространстве A образуется два слоя несмешивающихся жидкостей, Анод устанавливают на их границе. Затем электролизер подключают к источнику постоянного тока, а осветитель - к вариатору переменного тока ° Напряжение и силу тока в электролизере контролируют соответствующими приборами (сила тока 1,5 А; плотность тока 0,4 А/см, площадь

z анода 3,8 см, время 6 ч, напряжение 1В, высота углеводородного слоя

5 см) . платиновый анод 2 изготовлен из проволоки диаметром 0,5 мм, дли ной 80 мм в виде плоской спирали диаметром 22 мм. Графитовый катод 1 выполнен в виде трубки с внутренним диаметром 45 мм, внешним 65 мм, высо" той 20 мм. Осветительная система 6 состоит из закрытой снизу трубки диаметром 15 мм, где помещают лампу 3, охла>хдаемую струей воздуха через тонкую трубку 7. Конец трубки с лампой устанавливают внутри углеводородного слоя над анодом. На отводы

8 лампы подается переменное напряжение.8-12 В через вариатор напряжеВНИИПИ Заказ 9370/16

Тираж 495 Подписное

Филиал ППП "Патент",.

r.Óæãoðoä,óë.ÏðoåêTHàÿ,4 ния. После окончания реакции (температура 35-40 С) органический слой отделяют, промывают и высушивают над

СаС1 . После разгонки выделяют 14 г хлористого бензила с т.кип.

71-72 C/25 мм рт.ст., n o 1,5391, 2001t1006.

Выход по току 67Ъ. Выход от теоретического, считая напревращенный толуол 90%.

Данный способ обеспечивает получение хлористого бенэила с высоким выходом.

Формула изобретения

Способ получения хлористого бензила путем взаимодействия толуола с концентрированной соляной кислотой при пропускании электрического тока с ис20 пользованием платинового анода при повышенной температуре, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью уве личения выхода целевого продукта, процесс ведут при облучении лампой накаливания, при температуре 35-40 С. ь

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 187751, кл. С 97 С,17/14, 1965.

З0 2. Томилов A. П. и др. Электрохимия органических соединений, "Химия", Л. 1968„ с.457 (прототип).