Способ выделения полисульфона

Союз Советскмн

Социалистические

Рес убл

ОП ИСАНИЕ

И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,азово (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (5I)M. Кл.

С 08 G 75/20 (22) Заявлеио26,07.78 (21) 2649424/23-05 с присоединением заявки М

Рвударстеенный квинтет

СССР ао делам нзебретеннй н втнрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 23.10.80 Бюллетень Ле39 (53) УДК 678.745..6(088.8) Дата опубликования описания 25.10.80

Л. М. Болотина, Л. И. Рейтбурц, В. С. Савин, А. Э. Семенкова, Ю. А. Кабачий, А. Л. Наркон, М. М. Гольцер, Г. И. Васина, Г. В. Богачев, Ф. С. Сокор, Ю. Л. Макарова и Л. А, Карпенко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФ ( у., Изобретение относится к выцелению полисульфонов из растворов в форме, необкоцимой цля переработки метоцами литья поц давлением, экструзией, прессованием. .Известен способ выделения полисульфонов из раствора в клорбензоле и диметилформамице высажцением в воцу или ииииие спирты 11.

Однако выделенный при этом порошок полисульфона имеет низкий насыпной Вес (не более 65-75 г/л), что затрудняет переработку его в изделия.

Известен способ выделения полисульфона из раствора в циметилсульфоксице„ заключающийся в растворении полимера в клорсоцержащик растворителяк с последующей промывкой водой и высажцением водно-органической эмульсии полимера в осацитель — углеводороды 21.

Однако насыпной вес выцеленного таким образом полисульфона не превышает

30 -45 г/л, что затрудняет переработку .его в изделия.

Цель изобретения - увеличение насыпного веса полисульфона.

Поставленная цель достигается за счет того, что в качестве осацителя полисульфона используют смесь этилового или пропилового спирта с ацетоном или водой при соотношении от 1: 1 цо 5:1 соответственно или алифатические углевоцороцы с числом углероцнык атомов

5-1 2.

Выделение полисульфона провоцят иэ реакционной массы, содержащей 45% циметилсульфоксица и 10% клористого натрия. В качестве полисульфона берут процукт взаимодействия солей бисфенола А

3$ или фенолфталеина с 4,4 -циклордифенил-! сульфоном.

Пример, 1 . В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холоцильником и термометром, загружают хлорбензол в

20 количестве 9 вес. ч. и 1 вес. ч. реакционной массы, полученной после поликонденсации. Включают мешалку и провоаят растворение при 20-30 С. Затем в

7305 0 4

8О мм рт, ст. Готовый порошок с насыпным весом 160 г/л содержит не более

0,002 1% хлористого натрия.

Прецел прочности при растяжении литьеаих образцов на основе этого порошка составляет 630 кгlсм . Относительное

% уцлинение 48%.

Пример 4. Раствор полисульфона, как в примере 1, распыляют в бензин в соотношении 1 .5 (об. ч). В результате о высаждения, промывки и сушки полимера получают порошок с насыпным весом

170 г/л и содержанием ЙИИ не более

О, 0035%.

Предел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошка составляет 610 кгlсм . Относительное

g удлинение 34/о.

Пример 5. Раствор полимера в хлорбензоле 157-ной концентрации, промытый согласно примеру 1, распыляют в Н -октан в соотношении 1:5 (об. ч .

В результате высаждения, промывки и сушки получают порошок с насыпным весом 150 г/л и содержанием хлористого натрия не более 0,0025 .

3 7 аппарат загружают 5 вес. ч. дистиллированной воды и продолжают перемешивание в течение 30 мин при 40 С. После отстаивания раствор полисульфона отделяют от промывной воцы и аналогично провоцят 2-ю и 3-ю промывки дистиллированной водой при соотношении раствор:

:вода соответственно 1: 1 и 1: 1,4.

Промытый раствор полисульфона в хлорбензоле 10%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. загружают в распыляющее устройство. Вязкост ь раствора составляет при 20 С 25 сП. Посредством о сжатого воздуха, пропускаемого через капилляр, раствор распыляют в перемешиваемый осадитель, состоящий из ацетона и изопропилового спирта в соотношении

3: 3 (об. ч.) . Распыляющее устройство находится от поверхности осадителя на расстоянии 10 см. Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают на фильтре изопропанолом, затем водой и сушат при 100-120 С в течение 3-4 ч о при остаточном давлении 60-80 мм рт. ст.

Готовый порошок с насыпным весом

178 г/л содержит не более 0,00217 хлористого натрия. Предел прочности при растяжении литьевых образцов на основе этого порошка составляет 600 кг/см, относительное удлинение 32%.

Пример 2. Промытый раствор полисульфона в метиленхлориде 25%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. распыляют, как в примере 1, в осадитель, состоящий из этилового спирта и воды в соотношении 4:2 (об. ч}. Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают водой и этанолом и сушат по режиму примера 1.

Готовый порошок с насыпным весом .155 гlл содержит не более 0,0047%МЫ.

Предел прочности при растяжении

610 кгlсм . Относительное удлинение

4 2%.

Пример 3. Раствор полисульфона в хлорбензоле 12%-ной концентрации в количестве 1 об. ч. приготовленный согласно примеру 1, загружают в распыляющее устройство. Вязкость раствора составляет при 20ОС 36 сП. Посредством сжатого воздуха, пропускаемого через капилляр, раствор распыляется в перемешиваемый осацитель - 5 об. ч. g -гептана. Распыляющее устройство находится от поверхности осадителя на расстоянии

15 см. Образовавшийся порошок отфильтровывают, промывают изопронанолом и затем водой и сушат при 100-120 С. в те.чение 3-4. ч при остаточном давлении 60Предел прочности при растяжении литиевых образцов на основе этого порошка составляет 590 кгlсм .

ЗО

Пример 6. Раствор полисульфона в хлорбензоле 157-ной концентрации, промытый согласно примеру 1, распыляют в н-гексан в соотношении 1:5 (об.ч).

В результате высаждения, промывки и сушки образуется порошок с насыпным весом 160 г/л и содержанием хлористого натрия 0,0030 .

Прецел прочности при растяжении лить р евых образцов на основе этого порошка составляет 600 кг/см .

Таким образом, использование в качестве осадителей смесей спиртов с аце- ° тоном или воцой, а также алифатических углеводородов приводит к получению порошкообразного полисульфона, насыпной вес которого в 2-2,5 раза выше по сравнению с полисульфоном, полученным известным способом.

Литьевые образцы на основе полученных порошков обладают пределом прочности при растяжении в пределах 580-, 630 кг/см и относительным уцлинением

Я

30W8%. Результаты испытаний полученных порошков полисульфона показывают, что они могут легко перерабатываться методами экструзии, литья под давлением, прессованием, использоваться в различных композиционных материалах. вора в циметилсульфоксид доб вл хлорсодержащего органического растворителя с последующей промывкой водой и высаждением в осадитель, о т л и ч а юшийся тем, что,с целью увеличения насыпного веса полисульфона, в качестве осадителя используют смесь этилового или пропилового спирта с ацетоном или

S Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3953401, кл. 26049, опублик. 27.04.76.

2. Патент США % 3933746, о кл. 260-79.3, опублик. 20.01.76 (про« тотип).

5 773050 е

Формула изобретения водой при соотношении от 1:1 до 5:1 соответственно или алифатические углеСпособ выделения полисульфона из раст- водороды с числом углеродных атомов е а ением 5-12.

Составитель В. Неделькин

Редактор Т. Портная expel A. Щецанская Корректор И. Муска

Заказ 7425/30 Тираж 549 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4