Способ выделения из карбонатов

(ii>765210

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070778 (21) 2639424/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 23098Q Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 23. 09. 80 (51)М. Кл З

0 01 В 31/20

6 01 Н 1/28

6 01 Н 31/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (З) 4Ê 543. 51:

546 264(088 8) (72) Авторы изобретения

Ю.А.Борщевский, С.Л.Борисова, Н.К.Попова и H A.Ñòåïàíîâà (71) Заявитель

Лаборатория осадочных полезных ископаемых AH СССР (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СО ИЗ KAPBOHATOB

Изобретение относится к способам выделения элементов из минералов для изотопного анализа с целью решения различных геологических задач науч5 ного и прикладного характера по установлению условий формирования горных пород, месторождений полезных ископаемых и т.д.

Для более широкого применения иэо- 10 топных методов в геолого-геохимических исследованиях необходимо дальнейшее совершенствование и развитие методов количественного выделения килорода и углерода в форме СОо (наиболее удобной для масс-спектрометрического изотопного анализа) иэ карбонатных и карбонатсодержащи1с пород, широко распространенных в природе.

Известен способ выделения СОе из 2() карбонатов и карбонатно-силикатных пород, заключающийся в том, что разложение породы производят безводной ортофосфорной кислотой при 25 С в

0 стеклянной вакуумной аппаратуре (11. 25

Однако данный способ трудоемкий и малопроизводительный. Так например, для полного выделения СО из карбонатов требуется время 3-6 час, а в некоторых случаях сутки и более.

Следует отметить трудоемкость лабо. раторного приготовления безводной ортофосфорной кислоты по специальной методике и сложность работы с ней в условиях высокого вакуума (склонность к кристаллизации при вакуумировании).

Известен также способ для выделения СОо из чистых карбонатов, согласно которому, с целью упрощения и интенсификации процесса, разложение карбоната и выделения СО проводят в расплаве безводных гидрофторидов щелочных металлов при 200-250 С. IIpoцесс разложения проводят в металлической высоковакуумной аппаратуре в течение 15 мин, при этом выход СОо составляет 100% 21. Производительность этого способа несколько раз выше производительности способа, известного из 51) .

К недостатку способа следует отнести то, что область применения способа ограничивается только чистыми карбонатами, так как при разложении карбонатно-силикатных пород в расплаве гидрофторидов щелочных металлов происходит также разложение силикатов . наряду с карбонатами с вы765210

10 !

35

65 делением силикатного кислорода (s форме Н О), который изотопно обмени,вается с кислородом выделившимся из карбоната в форме СО2, вызывая искажение.изотопных данных.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения СО2 из карбонатов для изотопного анализа, заключающийся в сплавлении карбоната

4 галогеиидом свинца или эвтектичес- кой смесью галогенидов свинца и щелочного металла 13) .

Сплавление проводят при 380-500 С.

Основным преимуществом этого способа в сравнении со способом, изложенным в 121, является то, что этот способ позволяет проводить разложение не только чистых карбонатов, но И карбонатно-силикатных пород. Способ эффективный — разложение карбоната и выделение СО занимает 15 мин. Выделение СО составляет 100%.

Однако достаточно высокая температура реализации (380-500"C) делает невозможным его использование для изучения битуминоэных карбонатон, имеющих важное значение в нефтяной геологии, поскольку при такой температуре происходит разложение битуминоэных веществ карбонатон с последующим иэотопным обменом карбонатного углерода с углеродом битумов и тем самым приводит к искажению изотопноуглеродных данных в пределах + 2-5%, тогда как точность изотопного анализа составляет g 0,2%. Вследствие этого при работе с битуминозными карбонатами требуются предварительные трудоемкие операции по отделению карбонатной составляющей пробы от битуминозной .составляющей. Кроме того, в этом способе используются в определенной степени токсичные соединения свинца.

Целью изобретения является повышение точности анализа битуминозных карбонатов.

Это достигается тем, что сплавле-. ние образца породы осуществляют с галогенидом алюминия или с эвтектической смесью галогенидов алюминия и щелочных металлов.

Отличие способа заключается в том, что в качестве галогенида металла и компонента эвтектической смесй используют галогенид алюминия.

В основе способа лежит свойство алюминия не образовывать карбонаты, в связи с чем сплавление карбонатов и карбонатио-силикатных пород проводят не менее, чем с 10-кратным количеством галогенида алюминия при

100-200®С, а сплавление карбонатносиликатных пород. со значительной примесью битумииоэного вещества проводят в 20-кратном количестве эвтектической смеси хлорида алюминия с хлоридами щелочных металлов (напри«

55.-. мер, 61% AICIy и 39% NaCI) при тем-

: пературе 110 C.

Процесс разложения карбонатов идет по следующей схеме:

3СаСОз+2А1С 4 3 СаС1 +A lgO +3COgt;.

Процесс разложения занимает 15 мин и характеризуется 100%-ным выходом

СО, Пример . В реактор помещают

0,05 г карбонатно-силикатной породы или 0,025 r карбоната. Реактор вно.— сят в перчаточный бокс, заполненный аргоном, где добавляют 1,0 г эвтектической смеси А1С 1 NaCI или 0,25 r безводного AICI, Нагрев реактора осуществляют трубчатой печью с автоматической регулировкой температуры в течение 15 мин. Выделенный СО< измеряют и забирают в стеклянную ампулу

1цля дальнейшего масс-спектрального I измерения изотопного состава углерода и кислорода в форме СО .

Предложенный способ является универсальным, так как позволяет вести разложение и ныделение СО> из любых карбонатон, карбонатно-силикатных пород, карбонатно-силикатных пород со значительной примесью битуминозного вещества. Таким образом, способ позволяет расширить круг изучаемых геологических объектов.

Способ позволяет проводить изотопно-углеродные и изотопно-кислородные исследования с высокой точностью и без предварительных трудоемких операциях по получению мономинеральных фракций карбонатов.

Использование эвтектической смеси

AlC1 NaCI позволяет существенно снизить.температуру (с 500 С до 108 С), т.е. уменьшить энергоемкость процесса разложения.

К положительным качествам следует отнести и то, что предложенный способ позволяет заменить, н определенной степени, токсичные соединения свинца на вышеуказанные безвредные соединения (А1С1, AIClq. NaCI).

Кроме того, способ позволяет исключить необходимость систематического масс-спектрального контроля спектра масс, соответствующих примесным органическим компонентам.

Предлагаемый. способ обладает всеми положительными свойствами известного спОсоба, например экспрессностью.

Количественное выделение единственного газообразного продукта реакции разложения около 100%.

Формула изобретения

1. Способ выделения СО из карбонатов для последующего изотопного анализа, включающий сплавление пробы с галогенидом металла, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше,ния точности анализа битуминозных

765210

Составитель A.Æàâî þíêîâà

Редактор В.Голышкина :Техред X,Êàñòåëåâè÷

Корректор И.Муска

Эаказ 6437/23 Тирам 565

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 карбонатов, в качестве галогенида металла используют галогенид алюминия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юat и и с я., тем, что сплавнение осуществляют эвтектической смесью галогенидов алюминия и щелочных металлов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Боуэн Р. Палеотемпературный анализ, Недра, Л., 1969, с. 50.

2. Авторское свидетельство СССР

9 440088220099, кл. G 01 N 31/00, 31.03.72.

3. ABTopcKoe:ñâèäåòåëüñòâo СССР

Р 552536, кл. С 01 Н 31/00, G 01 М 1/28, . 11.04.74 (прототип).