Способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски»

Социалистических

Республик

« 737829

2 .-—

«»

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 180878 (21) 2655459/23-04 (51)М. Кл.2

1 ,а 01 Н 31/08 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам нзобретеннй н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 300580 Бюллетень Мо 20,, Дата опубликования or.исания 3005.80 (53) УДК 543. 544.

° 45 (088 ° 8) г, А.Н. Король, Г.В. Филоненко, Н.И, Омельянец и Л.И. Петрик(72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А ° Н. Марзеева

l (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕИ

НИЗШИХ СПИРТОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах.

Известен способ определения микропримесей спиртов путем концентрирования анализируемой пробы ди- (2-этилгексил) -себацинатом с последующим газохроматографнрованием полученного раствора El lНедостатком способа является плохая избирательность определения, поскольку присутствукщие примеси углеводородов мешают определению. 15

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является . способ количественного определения 2О микропримесей низших спиртов в водных растворах путем газохроматографирования анализируемой пробы - (2) .

Недостатксм способа является ниэ- 25 кая чувствительность определений (не превышает 10 В).

Целью предлагаемого изобретений является повышение чувствительности определения. ЗО

Поставленная цель достигается опиСываемым способом количеств Енйого определения микропримесей низших спиртов в водных растворах, заключаю- . щимся в продувании анализируемой пробы через колонку, заполненную пористым полимером, последующем концентрировании низших спиртов в воде и последовательной обработке водного раствора углекислым натрием, бензольным раствором бенэоилхлорнда и пиридином, экстрагировании образовавшегося эфира хлороформом и подачей упаренного хлороформенного экстракта на газохроматографирование °

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и и е р 1. Определение следов метилового спирта в воде.

В реактОр помещают 10 мл раствора и продувают его током азота со скоростью 100 мл/мин в течение 20 мин при 90 С. Ловушку из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной активного слоя полисорба 4 см (фракция 0,1-0,3 мм) присоединяют к холодильнику, где частично конденсируются пары воды.. В приемной ловушке находится 10 мл дистиллированной не содержащей органических веществ во73 7829 ды при комнатной температуре. После продувки анализируемой жидкости раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 г углекислого натрия, 2 мл бенэольного раствора бенэоилхлорида и 0,3 мл пиридина.

Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 8 мин при комнатной температуре. Затем эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстракт и анализируют era на хроматографе с ® пламенно-ионизационным детектором при длине колонки 1 м, сорбент - силиконовый эластомер Е-301, в количестве 5% нанесен на хроматон

NAW НМР$, температура колонки 105 С, температура доэатора 150 С, величина пробы 1 мкл. Время хроматографического определения 10 мин, время обработки водного раствора для получения и выделения бензоата не более 15 мин °

Воспроизводимость данных — не хуже Щ

20%. При данных условиях хроматограФчровани. высота пика метилбензоата составляет 50 мм для исходного водного раствора концентрации 10 t.

Пример 2. Определение сле- д дов этилового спирта в воде.

В реактор помешают 20 мл исследуемого раствора с концентрацией этилового спирта 0,005 мг/мл и продувают

его током азота со скоростью

100 мл/мин в течение 20 мин при 90 С.

Ловушка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной активногО слоя полисорба 4 см (Фракция

0,1-0,3 мм) присоединяется к холодильнику, где частично конденсируются пары воды. Приемная ловушка имеет

l0 мл дистиллированной не содержащей органических веществ воды при комнатной температуре, После продувки анализируемой жидкости раствор из 40 приемника переливают в колбу, добавляют 1 r углекислого натрия, 2 мл бензольного раствора бензоилхлорида и 0,3 мл пиридина.

Реакция ацилирования спирта проходит в течение 8 мин при комнатной температуре ° Эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстракт и анализируют его на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Алина хроматографической колонки 1 м, сорбент силиконовый эластомер Е-301 нанесен на хроматон NAW HMDS в количестве 5%, температура колонки 105 о температура дозатора 150 С. Величина пробы 1 мкл. Время обработки водного раствора для получения и выделения бензоата 1 5 мин ° Время хроматографического определения 10 мин. Высота пика этилбензоата 55 мм для исходного воцного раствора концентрации 10" %.

Пример 3. Определение ни изопропанола в водном растворе.

В реактор помещают 20 мл анализируемой жидкости с концентрацией пропанола 0,01 мг/мл и продувают ее током азота со скоростью 100 мл/мин в течение 20 мин при 90 С. Ловушка из нержавеющей стали (внутренний диаметр

3 мм, длина активного слоя полисорба

4 см) присоединена к холодильнику.

Приемная ловушка содержит 10 мл дистиллированной воды при комнатной температуре . После продувки анализируемой пробы раствор из приемника переливают в колбу, добавляют 1 r углекислого натрия, 2 мл бенэольного раствора бензоилхлорида и 0,3 мл пиридина;

Реакция ацилирования спиртов проходит в течение 10 мин при комнатной температуре. Эфир экстрагируют хлороформом, упаривают экстрак и анализируют на хроматографе.

Время обработки водного раствора для получения и выделения бенэоатов

15 мин.

Условия хроматографического определения аналогичны описанным выше.

Время хроматографического определения 20 мин. Воспроиэводимость данных не хуже 15%.

° i

Высота пика пропилбензоата 60 мм при исходной концентрации пропиловых спиртов 10 % в исследуемом водном растворе.

Предложенный способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах обладает избирательностью, большой чувствительностью (при заданных условиях хроматографирования высоты пиков бенэоатов составляют 50-60 мм при исходной концентрации соответствующих спиртов 10 % в исследуемом водном растворе). Способ прост в выполнении.

Предлагаемый способ определения низших спиртов может быть использован для определения метанола, этанола и пропанолов в любых биологических, природных и промыаленных объектах.

Сравнительные данные количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах известнъм и предлагаемьм способом даны в таблице .

73 78 29

Порог обнаруаения Метиловый спирт

10 .

4х10

3,6х10

Этиловый спирт, н-Пропиловый спирт

3, Зх10

Точность определения

Метиловый спирт

Этиловый спирт

25 н-Пропиловый спирт

10

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Герасимова Техред И.Асталош Корректор И. Муска

Тирам 1019 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2653/24 филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. ПрОектная 4

Способ количественного определения микропримесей низших спиртов в водных растворах с использованием .газохрсматографирования, о т л ичающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу прадувают через колонку, заполненную пористым полимером, с по- 30 следующим концентрированием низших спиртов в воде.и последовательной обработкой водного раствора углекислым натрием, бейэольным растворОм бензоилхлорида и пиридином, экстраги рсванием образовавшегося эфира хлороформом и подачей упаренного хлоро форменного экстракта на газохрсмато графирование.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

l. Авторское свидетельство СССР

9 498548,.кл,.G 01 N 31/08, 1973.

2. Гольберт К.A. Вигдергауэ М.С.

Курс газовой хроматографии. М., Химин, 1974, с. 258-260 (прототип) .