Способ количественного определения индола, бензола или их однозамещенных производных

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 734545 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено28. 12.76 (21) 2434838/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.80. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18.05.80 (51)М. Кл, G 01N 21/52

Гесударстееннмй комитет во делам изобретений н открытий (53) УДК 543 ,426 (088.81

Л. И. Анвннна, А. В. Караван н В. M. Пввовар и т" в ..= (72) Авторы изобретения

Ордена Ленина институт геохимии и аналитическо химии им. В. И. Вернадского АН СССР (71) Заявитель (54) СПССОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДСЛА, БЕНЗОЛА ИЛИ ИХ OLlHCSAMEI11EHHblX ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к области аналитической, химии, а именно к способам количественного определения индапа, бензола или их однозамещенных производных.

Известен способ количественного оп5 ределения однозамещенных бензола, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы 2%иым раствором

N>No в присутствии соляной кислоты, мо.

10 чевиной, ИаНСО и фенолом с последующим спектрофотометрированием получен» ного окрашенного раствора 1 . Недостатком способа является низкая чувствам» тел ьность.

IS

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и дос-, тигаемому результату является способ количественного определения индола, эак лючающийся в последовательной обработке анализируемой пробы хлороформом, раство- ром 4-диметиламинобензальдегида в фосфорной кислоте в присутствии ледяной уксусной кислоты с последующим отделением

2 н фотометрированием хлороформенного своа f2) . Невостатпамв способа являются низкая чувствительность, избирательность определения и сложность выполнения анализа.

Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности определения и унротцеиие способа.

Поставленная цель достигается описываемтттм спосебом количественного определении индола, бензола или их однозамещенных производных, заключающимся в .обработке анатптжруемой пробы 1-5%-ным раствором сопи металлов 1 -Щ группы периодической системы с поспедукхпим измерением фосфоресцеиции полученной смеси при температуре кипения жидкого азота. методика проведения анализа предлагаемым способом как пресных, так и морских вод одинакова. Время, необходимое для одного определения, с учетом времени регистрапии спектра фосфоресценцин, 3 34545 4 составляет 15-20 мин. Количество для фенилаланина, с Л 404,8 нм для инпробы воды, не обходи мое для про- дола и с Л 407,2 нм для триптофана. ведения анализа, ограничивается Содержание примесей выбранных соеди10 мл. нений в воде определяют по градуировочному графику, у которого по оси ординат

Количественные определения указанных отложен 1д 1, по оси абсцисс — з. С. В веществ проводят путем измерения в струк- табл. 1 представлены оцененные с помотурном спектре фосфоресценции интенсив- шью критерия Кайзера пределы обнаружености линии с Л 347,5 нм для фенола, с ния выбранных соединений в пресной и

342,5 нм для анилина, с Л 348,7 нм 1о морской воде.

Таб ли ца 1

Пределы обнаружения выбранных соединений по спектрам фосфоресценции -Фенилала5 ° 10

1,5 10

2,5 10

2 0.10-5

1,0 ° 10

2 -10

8.)P á

1 «Триптофан

1,5 10

1,0 10

7,0 10

Фенол

Анилин

Индол

Та б лица 2 (1%) 4 (2 10 ) (37) 4 (2 ° 104) (5%) 4 (2.10 ) 4,2 (2,1 10 ) 0,10

4,3 (2,15 10 ) 0,14

4,2 (2,1 ° 10 ) 0,12

60

100

Ф

Пример 1. Определение % -фенилала нина.

Из пробы воды берут для анализа 2 мл ss и растворяют 20 мг1„ С После растворения соли (для ускорения процесса растворения необходимо встряхивать пробирку, либо перемешивать раствор стеклянной палочкой) раствор помешают в кварцевую пробирку в количестве 1 мл. Затем раствор замораживают,осторожно погружая кварцевую пробирку в сосуд Дьюара с жидким азотом.

Во избежание разрыва пробирки необходимо,5 соблюдать меры предосторожности. Для этого охлаждение ведут путем постепенного погружения пробирки в жидкий азот таким образом, чтобы кристаллизация раствора начиналась со дна кварцевой пробирки. После замораживания раствора кварцевую пробирку помешают в жировой фос- . форсскоп и регистрируют спектр фосфоресценции. В полученном структурном спектре измеряют интенсивность линии с Л 348,7нм и содержание фенилаланина определяют по градуировочному графику.

Проверка предлагаемого способа методом при определении фенилаланина приведена в табл. 2.

734545

Продолжение табл. 2

0,19

0,11

100

0,12

0,13

0,10

100

0,15

0,17

0,11

100

0,12

0,11

0,15

100

0,10

0,15

0,12

100

0,14

Таблипа3

0,12

0,15

100

0,15

0,10

0,13

1000il 1

0,17

0,14

0,13

100

I

0,11

100 (1%) 10(5 10 ) у4) (5%) 10(5 10 ) (1%) 6(3 10 ч) (3%) 6(3.104) (5%) 6(3 10 <) {1%)10(5 1О4) (3%) 10(5. 10 1) (5%) 10(5 ° 10 4) (1%) 4 (2. 10 ) (3%) 4 (2.10 ) (5%) 4 (2 10 ) (1%) 6 (3 10 ) 3%) 6 (3 ° 10 (5%) 6 (3 ° 10 ) Пример 2. Определение триптофа3о на.

Методика проведения анализа проб воды на содержание триптофана аналогична методике определения фенилаланина. Количественные измерения проводят путем из35 (1%) 2 (1 ° 10 ) (5%) 2 (1 10 ) (1%) 4 (2 10 ) (3%)4(2 ° 10 ) . (5%) 4(2 ° 10 ) (1%)1О(5 ° 1О 4) (3%) 10(5 ° 10 ) (5%) 10(5 ° 10 ) (1%) 4(2 ° 10 ) (5%) 4(2-10 ) 9,9 (4",8 10 )

10,2 (8,1 10 3

10,1 (5,05 10)

6,3 (3,16 10 )

6,2 (3,1 10

58 {29 10 )

9,8 (4,9 10 )

10,2 (5,1 "10 )

10,1 (5,05 10 )

4,0 (2,0 10 )

3,9 (1,9" 10 )

4,2 (2,1 10 )

6,3 {3, 15 10 )

6,1 (3 05 10 )

5,9 (2,9 ° 10 ) мерения интенсивности линии с Л 407,2 им и содержание триптофана определяют по градуи ровочному графику.

Проверка предлагаемого способа методом при определении триптофана приведена в табл. 3.

2,3 (1,15-10 )

2,1(1,05 ° 10 )

3,8(1,9 ° 10 )

4,0(2,0 10 )

3,9(1,9-10 )

10,3(5,15 10 )

10,1(5,О5 1О4)

10,4(5,2 ° 10 )

4,0(2,0 10 )

4,1(2,05 10 ) 734545

Продолжение табл. 3

3 (1%),4(2: 10 ) (3%) 4(2 ° 10 ) (5%) 4(2 10") (1%) 10(5. 10 ) (3%) 10(5 ° 10 ) (5%} 10(5" 10 ) 4,3(2,15 10 )

4,0(2,0 10 )

4,2(2,1 10 )

9,9(4,9 10 )

10,1(5,0 10 )

10 2(5 1.10 ) 20

0,15

0,13

100

0,10

0,16

0,15

100

0,12

Пример 3. Определение индола в воде проводят аналогичным путем, т,е. растворяя в 2 мл Н О хлориды или суль» фаты лития, магния или кальция. Количество индола в пробе воды определяют

Таблица 4

0,12

0,13

0,17

0,15

0,14

0,10

0,15

0,14

0,16

0,10

0,19

0,16

0,13

0,10

0,12

0,15

2 20

2 60

2 100

2 20

2 lOO

2 20

2 60

2 100

2 20

2 60

° 2 100

2 20

2 100

2 20

2 60

2 100 (1%}10(5 ° 10 ) (3%)10(5 16") (5%)10(5 10 ) (1%) 4(2 10 ) (5%) 4(2 10 ) (1%)10(5 104} (3%)10(5 10 } (5%}10(5-10 ) (1%) 6(3 10 ) (1%)6 (3.10 } (5%) 6(3 ° 10 ) (1%) 6(Э"10 )

-1 (5% 6(3 10 ) (l%) l0(5- l0 ) (3%) 10 (5 1 0 ) (5%) 10(5 10 ) по интенсивности линии с Ë. 404,8 нм из градуировочного графика.

Проверка предлагаемого способа мето„ дом при определении индола приведена

20 в табл, 4.

10,1(5,05* 10 ) 10,2(5,1 10 ) 9,9(4,9 ° 10 ) 4,0(2,0 10 ) 4,2(2э1 ° 10 Э

10,0(5. 10 ) 1

10,2(5,1 10 ) 10,2(5,1 ° 10 ) 6,0(3,0 10 ) 6,0(3,0 10 ) 5,9(2,9" 10 ) 5,8(2,9 ° 10 ) 6,2(3,1 10 ) 10,2(5,1 10 ) 10,1(5,05 ° 10 ) 10,2(5, 1 ° 10 ) 9 734545

Пример 4. Определение фенола. опредепяют по градуировочному графику, Методика проведения анализа воды на измеряя в попученном структурном спексодержание фенола аналогична определе-. тре фосфоресценции интенсивности линии нию выше рассмотренных веществ. Но с A 347,5 нм. для проведения определения в пробах во.ды растворяют хлорид или сульфат берри- Проверка предпагаемого способа ме1 сия или алюминия. Содержание фенола тодов при определении фенола в табл. 5.

Табл ица 5

0,11

0,13

100

0,14

0,10

0,15

0,17

100

0,11

0,14

0,17

100

0,16

0,15

0,19

100 ченном структурном спектре фосфорес ценции измеряют интенсивность линии с

342,5 нм и содержание анипина оп4О ределяют по градуировочному графику.

Проверка предлагаемого способа методом при определении анилина в табл. 6.

Таблица 6

Пример 5. Определение анипина.

Методика проведения анализа воды на содержание анипина аналогична методике определения фенола, то есть в пробе воды 2 мл растворяют хлорид или супьфат бериллия или апюминия. В полу10(5 10)

10 (5 10 )

10 (5 ° 10 )

4(210)

4(210}

10„1 (5,1 10 )

9,9 (4,9.10 )

10,1 (5,05 10 )

4ъ2 (2,1 10 )

4,0 (2,0- 10 ) 20

0,18

0,13

100

0,11

0,14

60 (1%) 6(3 10 ) (3%) 6(3 10 ) (5%} 6(3 10 ) (1%)10(5 10 ) (3%) 10(5 10 ) (5%)10(5"10 ) (1%) 6(3 ° 10 } (3%) 6 (3 ° 10 ) (5%) 6(3. 10 ) (1%)10(5 l0 ) (3%)10(5 10 ) (5%}10(5 10 ) 6 1(305 10 )

6,1(3,05 10 )

6,3(3,15 10 )

10,0(5, 10 )

10,4(5,2 10")

10, 1(5,05 10 )

6,0(3,0. 1ф}

6,0(3,0 10 )

6,4(3,2 10 )

10,1{5,05 10")

10 1(5 05" 10 )

10,3(5,16 ° 10 ) 734545

Продолжение табл. 6

0,17

100

0,17

0,12

100

0,15

О, 13

0,16

0,14

100

Составитель JL Соломенцева

ЕЬдактор Л. Новожилова ТехредЖ.Кастелевич Корректор Г, Назарова

Заказ 2156/48 Тираж 1019 Подписное

Ш4ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p; -к/5 филиал ППП "Патент"., г. Ужгород, ул. Проектная, 4

4(2 10 )

10(5 10 )

10(5 10 )

10 (5.10 )

10 (5 10 )

10 (5 10 )

10 (5" 10 ) Проверена возможность определени выбранных веществ, когда они находятся в смеси. Установлено, что присутствие примесей указанных веществ в пробе во-3 ды. на уровне 10 % не мешает их селективному определению.

Исследована .возможность определения указанных соединений в морской воде, а также в сильно минерализованных водах. Присутствие в пробах воды примесей неорганических соединений концентрацией 4% не оказывает существенного влияния на определение указанных веществ предлагаемым способом. формула изобретения

Способ количественного определения индола, бензола или их однозамешенных

3,9 (1,9 10 )

10,3 (5,15.10 )

10,2 (5,1. 10 )

10,0 (5,0 10 )

10, 1 (5,05 10 ) .9,9 (4,9 10 )

10,4 (5,2 10 ) производных, от ли чаю ши йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности определения и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают 1-5 -ным раствором соли металлов 1- Я группы периодической снстемы с последующим измерением фосфоресценции полученной смеси при температуре кипения жидкого азота.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Зо 1. Коренман И. М. и др. Ученые записки Горьковского Государственного

Университета, 1953, ¹ 24, с. 119.

2.Кор1ег D,L, hnoliticuQ Chem 1965

210, р. 154 (прототип).