Способ получения мочевино-меламиноформальдегидной смолы

Авторы патента:

ПРИЛУКОВ АНАТОЛИЙ ДМИТРИЕВИЧ

C08G12/38 - и меламинами

r т-, М

О П И С А-И-" И- Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 72453 1 (6) ) Дополнительное к asò. свил-ву (22) Заявлено 06.04.77 (2l ) 2472356/23-05

1 (5|)Ч. Кл.

С 08

СССР

1 (23) ll pèîðèòåò пв делен изееретеиий и открытий (5д) УДIK, 678 652 (088,8) Опубликовано 30.03.80. Ь оллетень № 12

Лата опубликования описания 03.04.80 (72) Автор изобретения

А. Д. Прилуков (71) заявитель

Самаркандский государственный университет им. Алишера Навои

L (54) crtocor ncmmEHH

М ОЧРВИНО-М ЕЛАМИНОФОРМ АЛЬДЕР ИДНОЙ СМ ОПЪ|

| . Изобретение относится к синтезу карбамидных смол и может использоваться для производства синтетических клеев, применяемых в деревообрабатываюшей промышленности, строительстве и других областях.

Известен способ получения мочевиномеламиноформальдегидной смолы конденсацией при нагревании мочевины, меламина и формалт.дегида с последукхпим концентрированием (1)

Однако при этом получают смолу с неудовлетворительными свойствами.

Цель изобретения - улучшение свойств смолы.

Uem доститается тем, что мочевину, меламин и формальдегид копденсирутот при рН 2,5-4 и 95-100 С при мольном соотношении исходных компонентов 0,52:О, 007-0, 063: 1, 3-4.

Пример 1. Получение мочевинэмеламиноформальдегидной смолы при оптимальных значениях параметров способа при составе, вес.ч.:

Формалин, .40" -ный вод-. ный раствор 200

Мочевина 56

М еламин 4

B реактор, снабженный термостатирукщим устройством, обратным холодильником и мешалкой, загружают 200 вес.ч. (2,6 моля) 40%ного раствора формалина, 56 вес.ч. (0,9 моля) мочевины и

4 вес.ч. (0,03) моля меламина, рН смеto си 4,0. Смесь нагревают до 100 С и о, при интенсивном перемешивании происхо.дит поликонденсация. Вначале, при нагревании, реакционная смесь становится прозрачной, так как мочевина и меламин растворяются в формалине, образуя метильные производные, затем реакционная смесь слегка мутйеет и остается такой до коим синтеза, при этом метилольные производные взаимодействуют друг с другом и между собой с образованием метиленовгах и частично эфирных мостиков между метилольными производными меламина и мочевины. Поликонденсация

45

72 длится 30 мин. По истечении этого вре-, мени нагревание прекращают, рН смолы

4,0. Далее проводят, нейтрализацию смолы добавлением раствора соды-бикарбоната натрия до рН 7,0, Нейтрализация смолы необходима для избежания желатинизации, которая возможна из-за относительно низкого содержания меламина в смоле. Полученная водная смола,характеризуется следующими показател«ямй .

Сухой остаток, % 46,6

Удельный вес, г/см 1 168

Вязкость по вискозиметру В3-4, с 1,189

Жизнеспособность, мес. " 2

Содержание свободного формальдегида,% 0,9

Водную смолу подвергают упариванию, которое может быть осуществлено в реакторе. Упаривание провсдят при о

+100 С, при постоянном перемешивании на 1,4 от объема водной смолы (т.е. количество отогнанной воды равно 1/4 объема водной смолы}. При упаривании под действием температуры происходит окончательная глубинная поликонденсация с образованием пространственной структуры полимера.

Полученная смола вЂ” прозрачная, светложел гого цвета. Основные свойства смо лы" йривед«ейы в таблице.

По истечении 1 мес. проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка, т.е. хорошо растворялась.

ll p и м e p 2- Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при минимальных значениях параметров способа при составе, вес.ч.:

Формалин, 40" ный водный раствор 100 (1,3 моля)

Мочевина 32 (0,5 моля)

Меламин 1 (0,007 моля)

В реактор затружают 100 вес.ч. 4 0%ного раствора формалина, 32 вес.ч. мочевины и 1 вес.ч. меламина, рН смеси

2,0. Смесь нагревают до +98 С и при интенсивном перемешивании происходит

"поликонденсация, которая длится 33 мин.

По истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 4,5. Далее проводят нейтрализацию смолы добавлением ре твора соды вЂ” бикарбоната натрия, 4531,4 рН 7,1. Полученная водная смола харак-. теризуетс я следующими показателями:

Сухой остаток,% 46,4

Удельный вес,г/см 1,172

Вязкость по Вискози метру В3-4, с 1,200

Жизнеспособность,мес.

Содержание свободного формальдегида, % 1,0

10 Водную смолу упаривают при +85 С, при постоянном перемешивании на 1/4 от объема водной смолы.

Полученная смола вЂ” прозрачная, светло-желтого цвета. Свойстве смолы приве дены в таблице.

По истечении 1 мес. проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не дает осадка.

Пример 3, Получение мочевиномеламиноформальдегидной смолы при максимальных значениях параметров способа, при составе, вес.ч.:

Формалин, 40 -ный водный раствор 300 (4 моля)

Иочевина 120 (2 моля)

М еламин 8 (0,063 моля)

В реактор загружают 300 вес.ч. 40 ного раствора формалина, 120 вес.ч. мо30 чевины и 8 вес. ч. меламина, рН смеси

3,0. Смесь нагревают до +95оС при интенсивном перемешивании в течение

35 мин. По истечении этого времени нагревание прекращают, рН смолы 5. Qaлее проводят нейтрализацию смолы добавлением бикарбоната натрия до рН 7„2.

Полученная водная смола характеризуется следующими показателями:

Сухой остаток,% 46,9

Удельный вес, г/см"

1, 177

Вязкость по В3-4, с 1,232

Жизнеспособность, мес.. 1,5

Содержание свободного формальдегида,% 1,1

Водную смолу упаривают при +80 С, о при постоянном перемешивании на 1/4 от объема водной Смолы.

Полученная смола - прозрачная, светло-желтого цвета, Свойства смолы приведены в таблице.

%0

По истечении 1 мес проба смолы, разведенная двукратным количеством воды, не давала осадка.

724531

Составы предлагаемой мочевино-меламнно-, формальдегндной смолы, примеры

Свойства смолы

63

1,425

1, 4 17

1,420

100

140

0,2

0,5

0,9

1,13

1,14

1 15

Продолжительность отверждения с 1 -ным хлористого аммония, с

100

30

После выдержки в воде в течение

48 ч

45 25

Формула изобретения

Составитель И. Глизбург

Редактор М. Ликович Техред М. Кузьма Корректор М. Шароши

Заказ 7 9 2/6 Тираж 849 Подписное

ЦНИИПИ государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5, Раушская наб., д.4/5

Филиал ИПП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Концентрация,%

Коэффициент рефракции

Вязкость по Б3-4, с

Содержание свободного формальдегида, %

Удельный вес, г/см

Жизнеспособность с 1 / ным хлорис того аммония, ч. Прочность при скалывании клеевых соединений, кт/см

Способ получения мочевино-меламиноформальдегндной смолы конденсацией при нагревании мочевины, меламина и формальдегида с последующим концентрированием, о т л н ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения свойства смолы, конденсируют мочевину, меламин и фор- . мальдегид при рН 2,5- и 95-100 С при мольном соотношении исходных компонентов 0,5-2: 0,007-0,063:. 1,34, Источники информации, принятые во виимание при экспертизе

1. Патент Австрии Ъ 334627, кл. С 08 G 12/38, опублик., 25. 01.77

Похожие патенты:

Способ получения модифицированной карбамидной смолы // 276403

Патент 184439 // 184439

Способ получения меламино-мочевиноформальдегидных смол для электроизоляционных прессматериалов // 96792

Способ получения термоплавких и термореактивных смол // 90496

Модифицированная меламиноформальдегидная смола, смесь для ее приготовления (варианты), способ получения ламинатов на ее основе // 2184747
Изобретение относится к получению модифицированных меламиноформальдегидных смол конденсацией формальдегида, мочевины, меламина и модификатора, содержащего а) комбинацию из 5-25 вес.%, в пересчете на меламин, дициандиамида и 8-30 вес.%, в пересчете на меламин, водорастворимого многоатомного спирта с, по меньшей мере, с двумя гидроксиалкильными группами или комбинацию a) + b), где b) от 1,5 до 20 вес.% аминов формул (1a) NR4R5-R1-X и/или (1b) NR4R5-R2-Y-R3-X, в которых R1 и R3 могут быть одинаковыми или различными и обозначают в зависимости от значения Х линейный или разветвленный или циклический остаток C1-C12-алкила или алкилена и R2 обозначает линейный или разветвленный или циклический остаток C1-C12-алкилена, R4 и R5 могут быть одинаковыми или различными и обозначают Н или линейный или разветвленный остаток С1-C12-алкила и Х может представлять водород, ОН или NR4R5 и Y-0- или -N/H-, причем молярное отношение меламина к формальдегиду составляет от 1: 1,2 до 1:5, и молярное отношение меламина к мочевине составляет от 1:0,1 до 1: 2,8, а также их применение для получения ламинатов

Декоративные слоистые материалы, не содержащие фенол, и способ их изготовления // 2362788
Изобретение относится к декоративным слоистым материалам

Способ изготовления пропиточных олигомеров // 2446193
Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности, для пропитки декоративной бумаги при отделки древесных плит

Способ непрерывного производства высокоэффективных водных растворов аминоформальдегидной смолы // 2491303
Изобретение относится к способу непрерывного производства водных растворов аминоформальдегидных смол, предпочтительно, меламиноформальдегидной смолы (MF) или мочевиноформальдегидной смолы (UF), включающему в себя этапы приготовления реакционной смеси аминосоединения и водного раствора формальдегида, добавления катализатора к реакционной смеси и проведения реакции с участием реакционной смеси в присутствии катализатора

Способ получения водной дисперсии аминопластов // 2520492
Изобретение относится к полимерной химии и к получению компонентов аминопластов для изготовления пленок и других полимерных изделий с особыми свойствами. Способ получения водной дисперсии аминопластов заключается в том, что дисперсию получают путем приготовления концентрированного 50-70%-ного раствора мочевины или смеси мочевины и меламина с формальдегидом при мольном соотношении 1:2,0-2,2. После этого проводят выдержку реакционного раствора при перемешивании в течение 50-60 мин при 50-70°C и pH 7,0-8,0. Добавляют новую порцию мочевины до конечного соотношения 1:0,8-1,3. Выдерживают в течение 10-20 мин, добавляют 0,01-0,5 мас.% стабилизатора в виде водных растворов метилцеллюлозы или ее производных, подкисляют до pH 5,0-6,0. Проводят перемешивание при 50-70°C в течение 10-30 мин до потери растворимости, охлаждение и нейтрализацию системы. Для получения дисперсий в виде твердых частиц отвержденного полимера продолжают перемешивание дисперсной системы при 40-50°C и pH 3,0-4,0 в течение 1-2 часов до получения сыпучего порошка. Технический результат - снижение экзотермического эффекта реакционной смеси, обеспечение стабильности при хранении, разбавляемость водой и совместимость с водными растворами или дисперсиями других полимеров, получение водных дисперсий аминопластов в виде жидких (эмульсии), гелеобразных или твердых (суспензий) продуктов конденсации. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ изготовления пропиточных олигомеров // 2535226
Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности, в частности, к изготовлению меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, используемых для пропитки декоративной бумаги при отделке древесных плит. Описан способ изготовления меламинокарбамидоформальдегидных олигомеров, включающий смешивание формалина, доведенного до рабочего значения концентрации ионов водорода катализатором-модификатором на основе соли полифункциональной кислоты, меламина и воды, нагревание смеси до 90-95°С, при достижении смешиваемости получаемого олигомера с водой 1:1000 охлаждение. Затем вводят в получаемый олигомер карбамид, при достижении смешиваемости олигомера с водой 1:3-1:3,5 смесь охлаждают и доводят рН смеси до 9,5-10,0. Катализатор-модификатор на основе соли полифункциональной кислоты получают путем смешивания едкого натра или калия, молочной или винной кислоты и воды при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: едкий натр или калий 13-15, кислота молочная или винная 16-19, вода 68-69. Технический результат - снижение расхода меламина и уменьшение содержания свободного формальдегида при сохранении технологических показателей пропиточных олигомеров. 1 табл., 4 пр.

Способ получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы // 2571261
Изобретение относится к способу получения карбамидомеламиноформальдегидной смолы, карбамидомеламиноформальдегидной смоле, полученной таким способом, применению такой смолы, композиционному материалу, содержащему указанную смолу, и изделию, содержащему такой композиционный материал. Способ характеризуется ступенчатой конденсацией карбамида и формальдегида и последующей соконденсацией полученного форполимера с меламином. Карбамидоформальдегидный концентрат может быть использован как формальдегидное сырье для получения карбамидомеламиноформальде-гидной смолы. Конденсацию с карбамидом осуществляют в три этапа, проводя порционное введение карбамида. Процесс проводят в средах с переменной кислотностью и при нагревании. Деионизированная вода может использоваться как регулятор вязкости. Бура может добавляться в реакционную смесь на стадии соконденсации с меламином. Технический результат - получение смолы, имеющей высокий сухой остаток, незначительное содержание свободного формальдегида. Смола стабильна при хранении, имеет короткий период желатинизации и отличные физические и механические свойства, может использоваться как химический отвердитель, т.е. для производства древесностружечных и древесноволокнистых плит и других композиционных материалов. 5 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.