Способ получения -окиси 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин)- акридина

Авторы патента:

C07F9/02 - соединения фосфора (фосфаты сахаров C07H 11/04; нуклеотиды C07H 19/00,C07H 21/00; нуклеиновые кислоты C07H 21/00)

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетскик

Социалистических

Реслублик (11) 700518 (61) Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 28.08.69 (21) 1364473р3 04 (23) Приоритет (32) 31.08.68 (31) P 128855 (Зй) ПНР (51) М. Кл.

С 07 0 219/12

Гесудврстаееей аеннтет

СССР в делам азабратениа и етармтаа

Опубликовано 30.11.79. Бюллетень М 44 (53} УДК 547.835,3, .07 (088.8) Дата опубликования описания 05.12.79

Иностранцы

Анджей Ледоховски и Барбара Стефаньска (ПНР) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

" Староградская Фармацевтическая фабрика "Польфа" (7l ) Заявитель (ПНР) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -ОКИСИ-1-НИТРО-9- (диАлкилАминАлкилАмин) -АкридинА

М02 Р(ва)2

Изобретение относится к области получения новых производных акридина, которые могут найти применение в фармацевтической промышленностии.

В литературе известно, что И-окись акридина получают окислением акридина, например, надбензойной кислотой.

Использование известной реакции приводит к получению N -окисей-1-нитро-9- (-диалкиламиналкиламин)-акридина, обладающих высокой биологической активностью.

Предлагаемый способ получения N -окиси-1-нитро-9- (диалкиламиналкиламин) -акридина общей формулы где Й, вЂ” радикал алкиленовый с прямой или разветвленной цепью;

R вЂ” низший алкиловый радикал заключается в том, что производные 1-нитро-9- (диалкиламиналкиламин) -акридина обрабатывают окисляющн,"- агентом, например нацбенэойной или надфталевой кислотой, в среде органического растворителя, например хлороформе, при 5 вЂ” 30 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

При ме р t. В хлороформовый раствор

1,6 r 1-нитро-9- (3 -диметиламинпропиламин)-акридина в температуре, не превышающей

35 С, добавляют хлороформовый раствор 0,8 г надбензойной кислоты и выдерживают 18 ч при комнатной температуре. Затем путем добавления эфирного раствора хлорводорода осаждают двухлористоводородную соль N -окиси-1-нитро-9- (3-диметиламинпропиламин) -акридина, т. пл. 196 С. Выход 85%, Пример 2. В хлороформовый раствор

1,65 r 1-нитро-9- (4 -диметиламиибутиламин) -акридииа добавляют хлороформоиый раствор 0,8 г надбензойной кислоты и выдерживакт !8 ч при комнатной температуре. Пугсм добавлсния эфирного раствора хлорвопорода осаждают двухчористоводородную соль N îêèñè-1-нитро-97005

Составитель И. Бочарова

Редактор Е. Соловьева Техред З.Чужик Коррекгор H. Стел

Заказ 7329/21

Тирах 513 Подписное

IlHHMIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 11(-35, Раущская наб., д. 4 5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 (4-диметиламинбугиламин) -акридина, т, пл, 178 С с распадом. Выход 60%.

Формула изобретения .посоо получения М " -окиси-1-нитро-9- (диалкиламиналкиламин) -акридина общей формулы.

4 где R> вЂ”. радикал алкиленовый с прямой или разветвленной цепью;

R2 вЂ” низший алкиловый радикал, отличающийся тем, что, производные

1-нитро-9- (диалкиламиналкиламии)-акридина обрабатывают окислянпцим агентом, например надбензойной или надфталевой кислотой, в среде органического растворителя, например хлороформе, при

5 вЂ” 30 С с последующим в ыделением целевого продукта известным способом,

Способ получения -окиси 1-нитро-9-(диалкиламиналкиламин)- акридина

Тригидрофосфат бензамида в качестве удобрения // 638598

Способ получения галоидированных эфирохлорангидридов кислот фосфора // 604499

Способ получения -формальанилинотиоловых эфиров кислот фосфора // 573486

Способ получения фосфорорганических соединений // 572464

Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений // 566845

Способ получения 1-(3,5"-ди-трет. бутил-4- оксифенилпропиогидразидо)-4(3"5"-ди-трет.бутил-4- оксифенилэтил)1,2-дигидро-1,5,2,3-фосфаоксадиазола // 513041

Способ получения смешанных ангидридов кислот фосфора и гетероциклических карбоновых кислот // 481619

Способ получения эфиров кислот фосфора // 472508

Способ получения фосфорорганических соединений // 467081

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Усовершенствованные способы выделения // 2257370

Разделение продуктов реакции, содержащих фосфорорганические комплексы // 2261760

Не содержащие галогенов антипиреновые соединения // 2298551

Изобретение относится к соединению, в частности к не содержащему галогена антипиреновому соединению

Комплексы металлов // 2470028

Способ получения фосфорилированных этиламидов алифатических дикарбоновых кислот // 740786

Способ получения гипофосфитов -оксиалкилтриметиламмония // 1594950

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, в частности к получению гипофосфитов b-оксиалкилтриметиламмония формулы где R = H, CH3, которые могут найти применение в синтезе производных гипофосфористой кислоты

Гипофосфит -оксиэтилтриметиламмония в качестве реагента- восстановителя при электрохимическом никелировании и способ его получения // 1614451

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к получению гипофосфита -оксиэтилтриметиламмония формулы O-[N+(CH3)3CH2CH2OH] который обладает восстановительными свойствами и может быть использован для электрохимического нанесения никелевых покрытий

Соединения для лечения пролиферативных расстройств // 2475478

Способ стабилизации фосфитного лиганда против деградации // 2639156

Изобретение относится к способу повышения стабильности гидролизуемых фосфорорганических лигандов, которые используются в гомогенном катализе. Предложен способ стабилизации фосфитного лиганда против деградации в реакционной жидкости гидроформилирования, включающий добавление к реакционной жидкости эпоксида и отделение одного или нескольких фосфорных кислотных соединений из реакционной жидкости путем обработки реакционной жидкости водным буферным раствором в условиях, достаточных для нейтрализации и удаления по меньшей мере некоторого количества фосфорных кислотных соединений из реакционной жидкости. Технический результат – предложенный способ обрабатывает и удаляет кислотные примеси во всей реакционной системе (не только в реакторе, но и в периферийном оборудовании) и способен быстро реагировать на резкие увеличения количества кислоты. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 2 пр.