Способ получения алкоксипропионитрилов
Класс 12о, 5,, СССР,Що ggg
А. А. Беэр и В. А. Курдюкова
Способ получения алкоксипропионитрилов
Заявлено 11 января 1947 года в Министерство пищевой промышленности СССР
3a ¹ 4807 (351858) Опубликовано 29 февраля 1948 года
Отв. редактор М, М, Акишин
Редактор В. Ф. Смирнов
Р-алкоксипропионитрилы являются важным исходным материалом для тонкого органического синтеза.
Известно, что для синтеза витамина
В1 применяется Р-этоксипропионитрил, получаемый с 80%-ным выходом действием этилата натрия в бензольном растворе на смесь этиленциангидрина и этилформиата.
Описано также получение этого соединения из акрилнитрила и спирта под действием метилата натрия.
Авторами найдено, что конденсация
СН, = СН вЂ” CN+Alk — ОН вЂ” «А1к—
Π— СН,— СН, — CN протекает почти с количественным выходом под действием сухой порошкообразной едкой щелочи.
Пример 1. К раствору 5,3 г акрилнитрила в 7,5 мл абсолютного спирта присыпают порошкообразный сухой едкий натрий или едкий калий (около 0,1 г). Температура смеси при этом поднимается до 35 .
Дальнейшее ее повышение предотвращается охлаждением. Когда температура перестает повышаться (приблизительно через 10 минут) смесь нейтрализуют несколькими каплями уксусной кислоты и разгоняют. Фракция, кипящая при 170—
173, — чистый Р -этоксипропионитрил. Выход 9,5 г или 96% от теоретического.
Пример 2. Из 5,3 г акрилнитрила, 5,5 мл метилового спирта и сухого порошка едкой щелочи получают вышеописанным способом метоксипропионитрил. Выход 8,3 г или 98% от теоретического. Температура кипения 161 †1 .
Предмет изобретения
Способ получения алкоксипропионитрилов из акрилнитрила и спирта, отличающийся тем, что в качестве конденсирующего средства применяют сухую едкую щелочь.
