Изобретение относится к способам получения хлорсиланов, в частности дихлорсилана, являющегося перспективным соединением при получении зпитаксиального кремния и исходным для син- 5 теза ряда новых мономеров.

Известен способ получения дихлорсил ан а пут ем ди спропорци они рован и я трихлорсилана в присутствии в качестве катализатора диметилцианамида, акти- ® вированного солями, взятыми из числа хлористого алюминия, трехфтористого бора, четыреххлористого титана, треххлористого железа (1) .

Известен также способ получения дихлорсилана путем диспропорционирования трихлорсилана в присутствии гексаметилтриамида фосфорной кислоты в качестве катализатора (2).

Недостатком этого способа является длительность процесса (л 7 ч) и большой расход катализатора (15% от веса т ри хлор сил ан а) .

Целью изобретения является интенсификация процесса и уменьшение расхода катализатора.

Поставленная цель достигается использованием гексаметилтриамида фосфорной кислоты в смеси с эфирами этилен- и диэтиленгликоля или диск- Æ) саном или тетрагидрофураном в соотношении 1: 1-1: 2.

Предлагаемый способ позволит сократить длительность процесса до 6 ч, а также уменьшить расход катализатора до 0,5-5 вес.%.

При использовании катализатора с соотнсшением гексаметилтриамида фосфорной кислоты к тетрагидрофурану менее 1: 1, например О, 8, резко падает скорость образования дихлорсилана, так как образующийся комплекс в условиях реакции твердый. Использование катализатора с соотношением более 1:2 приводит только к расходу второго компонента, так как корость образования дихлорсилана заметно не увеличивается.

Пример 1. В куб ректификационной колонки загружают 351 г (2,6 моль) трихлорсилана, к которому в течение 30 ьян прибавляют смесь

17,5 г гексаметилтриамида Фосфорной кислоты и 17,5 r тетрагидрофурана, при нагревании отбирают в течение

6 ч 79 r (0,78 моль) дихлорсилана с т.кип. 8,5-9,0 С. Возвращено 124 r трихлорсилана. Выход 60% от теоретического и 93% на прореагировавший .трихлорсилан .

65696 7

Формуяа изопр тения

Составитель В. Клюева

Редактор Н. Потапова Техред М.Петко Корректор В. Куприянов

Заказ 1717/23

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

tl р и м ер 2. К 271 г (2,0 моль трихлорсилана прибавляют в течение

30 мин смесь 8, I г гексаметилтриамида фосфорной кислоты и 8, 1 r диметилон ого эфира этил ен гли кол я, в т еч ение 7 ч отбирают 50,0 г (0,49 моль) дихлорсилана. ВозвраценО 119 г трихлорсилана. Выход 49,5% от теоретического и 87,4% на прореагировавший три хлорсилан .

Пример З.К 400 г (2,95 моль) трихлорсилана прибавляют в течение

ЗО мин смесь.20,0 r гексаметилтриамида фосфорной кислоты и 20,0 диоксана, в течение 7 ч отбирают 86 r (0,85 моль) дихлорсилана. Возврашено

156 г трихлорсилана. Выход 57% от теоретического и 81% на прореагировавший трихлорсилан.

Способ получения дихлорсилана «утем диспропорционирования трихлорсилана в присутствии гексаметилтриамида фосфбрной кислоты в качестве катализатора, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и уменьшения расхода катализатора, гексаметилтриамид фосфорной кислоты используют в смеси с эфирами этилен- и диэтиленгликоля или диоксаном или тетрагидрофураном в весовом соотношении 1: 1-1:2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 9 22773322228811, кл. 23-l 4, от 25.01.56.

2. Патент Франции М 1444735, кл. С 07 F, от 19.03.65.