Способ очистки хлористого метила
ОП И(:АНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и),621ббб
Союз Совета«ив
Г о@иапи<тиивс«и к рвспубви« с („ " (5!) N. Кл. (61) Лонолнительное «авт. свид-ву— (22) Заявлено 060477 (21) 2470662/23-04 с присоединением ааявки ¹вЂ” (23). Приорнтет— (43) Опубликовано 300878.Бюллетень ¹32
С 07 С 17/36
С 07 С 19/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений н открытий (®) УЛ1 547.412.7 .07 (088. E (45) Лата опубликования описания 250778
P2) Авторы изобретения
В.T.Âäîâè÷åíêî, И.Н.Новиков, Б.И.Шаталов, Г.С.Цибульская и В.П.Лугин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА
Изобретение относится к области очистки хлористого метила от фосфорорганических примесей. Хлористый метил, получаемый в качестве отхода производства хлорофоса, содержит фосфорорганические примеси, состав которых до настоящего времени не расшифрован. Хлористый метил как растворитель используют отрасли производства кремнийполимеров (более 80% от 10 общего потребления) и бутилкаучука.
Оба потребителя предьявляют к чистоте хлористого метила очень высокие требования, в частности по показателю содержание фосфорорганических при- 1в месей, количество которых не должно
=5 превышать 2 ° 10 ве".Ъ (в пересчете на фосфор) для 1 сорта. Выпускаемый в настоящее время хлористый метил хлорофосного производства содержит от.4,5 ° 10. вдо 2,3 10 4вес.В фосфорорганических примесей (в пересчете на фосфор) ° Наличие такого количества фосфорорганических примесей не позволяет испольэовать его в качестве растворителя в синтезах бутилкаучука и кремнийполимеров.
Вопрос очистки хлористого метила от фосфорорганических примесей не освещен в литературе.
Известен способ очистки хлористб.
ro .метила от кислородсодержащих соединений, таких как диметиловый эфир метиловый спирт путем низкотемпературной ректнфикацнн (11. О содержании фосфорорганических примесей в используемом для очистки хлористом метиле не сообщается.
Однако при этом не удалось получить хлористый метил, пригодный для. синтезов бутилкаучука и кремнийполимеров. Молекулярная масса бутнлкаучука, полученного с использованием такого хлористого метила составляет
57000-69000.
Цель изобретения — повышение качества хлористого метила по показателю содержание фосфорорганических примесей до норм, позволяющих испольэовать его в синтезах бутилкаучука и метилхлорсиланов.
Достигается это предлагаемым способом, по которому хлористый метил— отход производства хлорофоса подвергают низкотемпературной р ктификации, предпочтительно при температуре от
-25 до -24 С с последующим пропусканием через активированный уголь при температуре от -50 до -30 С.
62" 6Г>6
)5 Реэультаты опытов приведены в таблице.
Отличительными приэнаками изобретения является-проведение очистки хлорис ого метила путем пропускания через активированный уголь при ниэких температурах.
Содержание фосфорорганических примесей в хлористом метиле после очистки около 2 10 вес,%. Очистку согласно изобретению выполняют последовательно на лабораторной ниэкотемпературной ректификационной колонке и s адсорбере с высотой рабочего слоя ад-,lO сорбента (активированного угля)180 мм и диаметром 16 мм. Высота ректифицирующей.части колонки 1000 мм, диаметр 20 мм, эффективность колонки на смеси бенэол-1,2-дихлорэтан 1012 т.т. при флегмовом числе 3-5.
П р н м е р. В куб эаливают 500 мм жидкого технического хлористого метила. Температура ловушек и головки во время работы колонки должна быть не выше -50-45 С; температура куба от -25 до -24 С ° Отбор дистиллата проиэводят при флегмовом числе 3-5.
При этом потери составляют 10 вес.Ф.
Жидкий хлористый метил — ректификат со скоростью 0,9-1,4 r/r адсорбента в 1 ч направляют в адсорбер, захоложенный предварительно до -50 С.
Очищенный хлористый метил хранят в ловушке, помещенной s сосуд Дьюара при -70 С.
10 И
О CD л Э 1О
Ъ Ъ С Ъ
1Г) 1 м1 О л о о
-1 л N с
ГЧ СЧ hI
CD !tI
° -1 о
< Ъ л (Ч СЧ. М!
О а
I о
«»
СЧ л
М!
1 1. 1 о о о л л» л
Ю л л л
МЪ мъ мъ мъ
1 1 1 1 о о о о
» л <
Л <Ч В
Ъ % М % л ю л
1О
1 о
МЪ !
О
1А
Ю мЪ
Ul
СЧ
I (е) мъ мъ
1 1 1 о о о о
»
О л ч»
% М Ю \ мъ л л л
ЫЪ UI
1 1
» ч
% %
Ч1 Л
It!
1 о
lA
Ф л
It)
О л
Ifl ь о
Ul ч
1 ь л о
1О
М
«1
T "" "! о о ю л о о ю ао
Ч
1 о о л
» о о
ЧР О
Ь В л w T
1 1 о о ч л о о мъ ю с л л о о
1 Л о о
Ч> 1О
% М
Л1 Л
Ul
РЪ з че
СЧ ЕЧ б I
Ч
° 3 »У»1
<Ч N (a!
I 1 I
° Ф М
1Ч
I 1
0 0 0 0
Ц Ц Ц Ц
0 0
Ц Ц (Ч 1Ч
1 1 н н о о
0 0 0
Ц Ц Ц
1A сА мъ аА
СЧ 1Ч 1Ч
1 1 1
Л CA CA (Ч 1Ч 1Ч
1 I I н н н н о o o o о о о
О О О О О О О О
<ъ Ul гъ CA 1ъ л г ъ гъ
I I I 1 1 1 I 1 ф е гЪ Ф Ф Ф
QO 0 - Й 0 r, 0 а, 0 х х и u 1 e e < с л л л мъ л мъ л л
). I 1 1 I 1 1
6Ъ Еб 1 Ъ (»Ъ (Ъ (Ъ С Ъ 1"1
EV РЪ Ф МЪ Ю W 00 ОЪ л ° 0 сю 4 е ой х Ф х ах
0 до ц ел Х
-«,0
Ц 14
0 -,0
g CCIХ
0 х
tCI 0 е е 8 о
0ХЕ
4 Х Х овх
Oe I!I
ХЦ0 д, Е cc) оа,м
Хоо
eIt:O х цех
o o
Хо 40
004 33
А х
1 6Ъ Ф
Ц ю2". е
0 я хо хх о ю Ц 0
ЕХ! дцно
Но. "Х
ЕНЮ0 не
A g !II Н
И Ф 11 О Х
Ct1 Н ф 1 хе,оo!
»: IC ххах
4 I1I, > CII онха цоех
CCI III h Н х >,0 Е х э е
621666
Составитель Н.Гозалова
Техред g. Чу)кнк Корректор H Ковалева
Ю Ю ЮЮ а е
Р еда к тор A. Соловьева
Заказ 5017/8 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. ужгород, ул. Проектная, 4
Пр еимущес т в ами и з обре т ен и я я вл яются воэможность получить хлористый метил, удовлетворяющий требованиям промаапенности бутнлкаучука и метилхлорсиланов — основных потребителей хлористого метила1 образование относительно небольшого кубового остатка (в основном диметилфосфита) и воэможность возврата его в цикл при небольших капитальных затратах значительный экономический эффект. Кроме того, проведение доочистки хло- 10 ристого метила-ректификата на активированном угле значительно повышает время защитного действия слоя угля, уменьшает периодичность цикла адсорб ция-десорбция. 15 формула изобретения
1. Способ очистки хлористого метила — отхода производства хлорофоса от фосфорорганнческих примесей с примененнеМ ннэкотемпературной ректификации, о т л и ч а ю щ и.й— с я тем, что, с цечью повышения степени очистки, хлористый метил дополнительно пропускают в жидкой фазе через актнвированный уголь при темd пературе от -50 до -30 С.
2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что низкотемпературную ректифнкацию ведут при темпера туре от -25 до -24 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Усовершенствование промышленной технологии синтеза бутилкаучука, отчет ВНИИМСК Р 692, .1969, с. 9.
![Способ очистки хлористого метила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/465/4658485-s.jpg)
![Способ очистки хлористого метила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/465/4658486-s.jpg)
![Способ очистки хлористого метила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/465/4658487-s.jpg)
![Способ очистки хлористого метила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/465/4658488-s.jpg)