Катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (Ю) Заявлено12.12.75 (21) 2198637/04 с присоединением заявки №

Союз Советских

Социалистических

Республик (и) 551 О43 (51) И. Кл, В 01 1 23/16

В 01 J 27/10//

//С 07 С 19/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.03.775юллетень М (45) Дата опубликования опнсания10.06.77 (53) УДК 66,097.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Б. Соломонов и П. П. Герцен

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРОХЛОРИРОВАНИЯ

ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к производству катализаторов для гидрохлорирования, например, диметилового эфира в хлористый метил, Известен твердофазчый катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил, содержащий 20-30% хлористого цинка, 1-1,5k хлористого железа и

0,1-0,5% хлористого свинца на носителе— активированном угле с высокоразвитой поверхностью (1).

Этот катализатор кроме повышенных требований к поверхности носителя, обладает недостаточной теплопроводностью, что затрудняет тепловое регулирование процесса.

При использовании известного катализатора происходит вымывание активных компонентов потоками реагентов.

Наиболее близок к изобретению жидкофазный катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил, пред- 20 ставляющий собой расплав солей хлоридов калия и цинка (2).

Недостатком известного катализатора является довольно высокая температура плавления (228 C), что, естественно, затрудня- 25 ет использование его на практике. Он обладает также недостаточной активностью, максимальная степень конверсии диметилового эфира составляет 6896 при довольно высокой температуре процесса 300-405DC и малой объемной скорости 14 — 15 час

С целью устранения указанных недостатков предложено применение в качестве катализатора для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил треххлористой сурьмы, которая является катализатором полимеризации ацетальдегида (3 1.

Для получения хлористого метила гидрохлорированием диметилового эфира в присутствии треххлористой сурьмы последнюю в кристаллическом состоянии помещают в реакционный сосуд, нагревают в нем и переводят в жидкое состояние. После этого через расплав барботируют смесь диметилового эфира и хлористого водорода.

Пример 1. Смесь хлористого водорода и диметилового эфира в соотношении

2:1 со скоростью 45 мл/мин пропускают через реактор, содержащий 15 см расплав3 ленной треххлористой сурьмы, при 150 С.

551043

Составитель Н. Воробьева

Редактор В. Дибобес Техред А. Богдан Корректор ж. Кеслер

Заказ 49/2 Тираж 912 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход хлористого метила составил 78% на исходный диметиловь.-й эфир, селективнссть

99 1/

Пример 2. По условиям примера 1 соотношение хлористого водорода и диметило ого эфира устанавливают в пределах 3:1.

Конверсия диметилового эфира 84% при той же селективности.

Пример 3. В условиях примера 1 устанавливают соотношение хлористого водооода и диметилс вого эфира 4:1. Конверсия диметилового эфира 92%, селективность осталась без изменения.

Пример 4. В условиях примера 3 процесс проводят при 120оC. Конверсия диметилового эфира 71%.

I р и м е р 5. Согласно условиям примеоа 3 реакцию проводят при 180 С. При тех же результатах, что и в примере 3, отмечается заметный унос катализатора.

Использование предлагаемого катализатора по сравнению с известными позволяет существенно снизить температуру процесса (150оС вместо 300-400 С), значительно повысить выход целевого продукта (92% вместо 68%), а также проводить процесс с объемными скоростями, вполне приемлемыми для реализации данного процесса в промышленном масштабе. Технология приготовления предлагаемого катализатора предельно проста и не требует использования дорогостояших компонентов.

Формула изобретения

Применение треххлористой сурьмы в качестве катализатора для гидрохлорирования

15 диметилового эфира в хлористый метил.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ПНР № 54181, кл. 12о 2/-01, ® опубл. 1967.

2.5undevvneye W.Chem Ве сИ1е, 97, N 4, 1069, 1964 (прототип) .

3. Коршак. Прогресс полимерной химии, М., "Наука", 1965 г., 221,