Способ получения селенофена
all MCAHNK
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлеио03.02.77 (2l)2457739/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Coos Советсиик
Соцналистичесюа
Республик (и) 613377. и (51) И. Кл.
С 07 Ю 345/004 фА 61 К 31/04
Сеевмретвеееьа «еметет
Врете тееиеетрее CCCP
ia лиан юебретеее» и еткритей (43) Опубликовано 05.08п785юллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 26.06.78 (53) УДК547.739. .3.07 (088.8) Э, Ш. Мамедов, С. Е. Курбанов, Р, Д, Мишиев и Т. Н, Шахтахтинский (72) Авторы изобретения
Институт теоретических проблем химической технологии
АН Азербайджанской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕНОФЕНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения селенофена, который используется как лекарственный препарат, обладающий антигистаминной активностью, . Известен способ получения селенофена из дивинила и селена, нанесенного в виде порошка на фарфоровые осколки, при о
380-420 С 1 . Выход целевого нро-i дукта 19% (считая на вступивший в реакцию дивинил), Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта, По технической сущности к предлагаемому сйособу наиболее близок способ получения селенофена из дивинила и двуокиси селена в присутствии катализатора окиси. крома на окиси алюминия при о
550 С (2) . Волков полевого пропукте
11,5% (считая на прореагировавший дивинил), Недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта.
С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора испольэовать цеолитсодержащий катализатор с редкоземельными элементами (цеокар-2), Процесс целесообразно проводить при 480-500 С.
Выход селенофена достигается 45% (считая на прореагировавший дивинил);
Реакцию проводят в трубчатом реакторе проточного типа над стационарным слоем катализатора.
Продолжительность действия цеокараI
-2 в 2-3 раза больше продолжительности действия катализатора - окиси хрома на окиси алюминия.
Пример 1. Трубку из пирекса внутренним диаметром 20 мм и длиной
800 мм заполняют 25 г прокаленного о при 300 С цеокара-2 и 35 r двуокиси селена, Затем повышают температуру до о
2О 480-500 С и в реакционную зону вместе с азотом подают 25 г дивинила со скоростью 5 r/÷. Катализат в количеств ве 14,6 r собирают в приемнике, обрабатывают 30 мл 20%-ного водного раст25 вора едкого патра, экстрагируют эфиром
618377
Составитель Т, Попова
Редактор 3, Бородкина Техред 3, Фанта
Корректор A. Власенко
Заказ 4204/2Е Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35,Рвушсквя нвб„д. 4/5 филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 и сушат 5 г едкого патра. При перегонке получают 11,6 r (45% на прореагировавший дивинил) селеиофена т.кип.
110 111 С, .И у 1,5740,d 4 1,5710;. литературные данные т.кид. 110-110,5 С, о и Е 1,5765 д < 1,5718 (2
Остаток составляет 2,5 г, потери 0,5 г, Пример 2, Оныт проводят в условиях примера 1. Из 20 r дивинила при 380-400 С получают 5,8 г (28%) селенофена, Остаток 4,5 г. $0
Пример 3. Опыт проводят в условиях преьмера 1. Из 30 г дивинила при 560-580 С получают 11,6 г(36,5%,) селенофена, Остаток 3,5 г, Формула изобретения
1. Способ получения селенофена взаи- модействием дивинила с двуокисью селе-. на при нагревании в присутствии катали- 10 затора с последующим выделением целевого продукта, о т л и ч в ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют деолитсодержащий катализатор с редкоземельными элементами, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что продесс проводят при 480-500 С..
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1, Арбузов Б, А., Катаев Е, Г. Взаимодействие диеновых углеводородов с серой и селеном, HAH СССР, 96, S, 1954, с. 983.
2, Юрьев Ю. К., Хмельницкий Л. И, Каталитическое получение селенофенв и его гомологов из углеводородов и двуокиси селенв, ДАН СССР, 94,2,1954, с. 265,
