Способ получения бис-(3,5-диалкил4-оксифенил)-амино- - диметил-метанов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 603б4О т (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено р 1,р 3.7З (21) 1888815/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опубликовано 2504.78, ВтоллЕтень № 15
2 (Sl) М. Кл.
С 07 С 87/08
Гооудоретеенный немоте ооеете Мнннотйон ШР по,денем неоййотеннй н открытой (53) УДК 547.233,07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 0404,78 (72) Авторы изобретения
О.Ф.Старикова, Я.А.Гурвич и Е.Л.Стыскин (71) Заявитель
Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(3,5-ДИАЛКИЛ-4-ОксиФенил)-АминО- |(,т(-диме1илметАнОВ
Изобретение относится к способам получения новых соединений, а именно бис-(3,5-диалкил-4-оксифенил)-аминоМ, Й -диметилметанов, обладающих ценными свойствами и логущих найти применение в синтезе полимерных материалов.
Известен способ получения производных диалкилфенола, например Я,И -бисвЂ(3-метил-5-трет-бутил-б-оксибензил)—
l0 пиперазина, взаимодействием диалкилфенола с формальдегидом и пиперазином в среде органического растворителя (1», Однако сведения о способах получения бис-(3,5-диалкил-4-oKcH@eHna)—
-амино- М,П(-диметилметанов в литературе отсутствуют.
Предлагается способ получения новых бис-(алкоксифенил) -аминометанов, а именно бис-(3,5-диалкил-4-оксифенил)-0
-амино- И,N --диметилметанов, путем взаимодействия 4 4-метилен-бис-диал|
1 килфенолов, конкретно 4,4-метилен-бис-(2,б-диалкилфеяолав),. с диметилформамидом в.щелочной средИ. 25
Способ прост в технологическом оформлении и позволяет получать целевые продукты с хорошим выходом из доступного сырья.
II р и м е р 1. Бис- (3,5-ди-трет-бутил-4-оксифенил)-амино- Н(,N -диметилметан.
В стеклянный реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 20 мл диметилформамида и 0,06 г КОН, нагревают до
80 С и при перемешивании растворяют щелочь в течение 20 мин. Затем в реI актор загружают 1, 2 г 4, 4-метилен-бис— (2, б-ди-трет-бутилфенола) и при температуре 80-85 С выдерживают б час.
По окончании выдержки реакционную массу нейтрадизуют уксусной кислотой, а выпавший осадок отфильтровывают.
Выход продукта 90Ъ| т.пл. 116,2116,5 С.
П р е р В реактор, описанный-в примере 1, загружают 20 мл диметилформамида и 0,06 г КОН, при температуре 80"С растворяют щелочь в те" чение 20 мин. Затем загружают 1,1 г
4,4-метилен-бис-(2-метил-б-трет бутилфенола) и при температуре- 80-85 С выдерживают 12 час.
Выход продукта (определен хроматографически) составляет 50%.
603640
Формула изобретения
Составитель Т. Власова
Редакто Г.Котельский Техред Э.Чужик Ко ектор Н.ЯцемиРская
Заказ 2002/22 Тираж 559 Подписное
ЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35 Ра шская наб. д. 5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения бис(3,5-диалкил-4-оксифенил)-амино- Н,Н -диметилметанов, отличающийся, тем
t что 4, 4-метилен-бис- (2, 6-диалкилфенол) подвергают взаимодействию с диметилформамидом в присутствии щелочи с последующим выделением целевого продукта.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Авторское свидетельство СССР
Р 296754, кл . С 07 С 39/16, 1971 .
