Способ переведения ванадия (у) в комплексное соединение

Союз Советских

Социалистических Республик (11)I59 405 3

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОе СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 13.02. 75(21)l2104700/23-26 (51) М. Кл,. С 01 (3 3 1/00

@ 01 Н 1/28

G 01 Н21/24 с присоединением заяаня №вЂ”

Гасударстаеааый каиатат

Сааата Манастраа СССР аа деяам язабратенае я аткрытай (23) Приоритето†(43) Опубликовано 25i02. 78.БюлМетеяЬ М 7 (b3j УДК 546.881:

643 42. 062 (088.8 ) (4о) Дата опублйкования описания 02.02.78

А. Т, 1)илипенка О, И. Карпова, В. В. Лукачина и А, B. Долгорев (72) Авторы изобретения

Институт обшей и неорганической химии АН Украинской СС! (71) Заявитель (54 СПОСОБ ПЕРЕВЕДЕНИЯ ВАНАДИЯ (Ч)

В КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам переведения ванадия (Ч ) в комплексное соединение для последующего фотометрического определения. 5

Известен способ переведения ванадия (Ч ) в комплексное соединение с помощью основания Шиффа, полученного из антраниловой кислоты и салицилальдегида. Определению мешают ванадий (IV ) и многие другие10 металлы.. Чувствительность 0,5 мкг/мл (1).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ переведения ванадия (Ч ) в комплексное соединение с апетонгидраэидом антрани-, ловой кислоты в кислой среде для последую;. щего фотометрического определения, Приме» нение указанного реактива позволяет более селективно определять ванадий (У ). Oa- 20 нако определенин ванадия в сталях.и горных породах меииот нитрат-ионы, которые разрушаю органический реагент, что не дает воэможности определять ванадий в сталях в присутствии азотной кислоты (2$ . 25

Целью предлагаемого изобретения является разработав более простого и спепифичного способа определения ванадия,в растворах дающего возможность определять ванадий (Ч ) беэ отделения его от ванадия (l 4) и от:сопутствующих элементов пробы в присутствии нитрат-ионов.

Отличительная особенность предлагаемого способа Ьостоит в том, что для определения ванадия (Ч ) используют водно-ацетоновый раствор бенэоилгидразида антраниловой кисл оты (БГАК ) ..

Реактив представляет собой светло-желтый порошок xopouro:растворимый в апетоне спиртах, кислотах.. его структурная формула у 0

С вЂ” К вЂ” В =СН

%

l.

Способ заключается в том, что при взаимодействии ванадия (9 ) с ацетоновым раствором бенэоилгкдразида; антраниловой кислоты в кислой среде образуется красно-фиолетовый комплекс с jl ®„„а 535 нме 6 6400.

504053

3 . Применение указанного реактива позволяет значительно повысить селективность определения ванадия (Ч ) в присутствии ванадии (М ), хрома, титана, ниобия, тантала, молибдена, хрома, железа, меди. Нитрат-ионы не мешают определению. Образование комплекса наблюдается в 1,5- 3,5 н. кислоте (серной, соланой). Чувствительность определ ..яя ванадия (Ч ) по полученному комплексу

0,016 мкгlмп. Способ легко осуществим, 16 отличается высокой селективностью, анализ быстро и просто исполняется.

Пример, Определение ванадия в сталях с высоким содержанием хрома. f5

Навеску .тали (0,2 г) разлагают в 40мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот (3:1). Для полного разрушения карбидов и окисления ванадия (1Ч ) добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кисло- 26 ты.

После ЗО. мин выпаривания и охлаждения добавляют 5 Я мл..концентрированной серной кислоты и продолжают выпаривание до появления белых паров 50>, Почти к сухому 2$ остатку после охлаждения приливают 20 мл

8М серной кислоты и доводят водой до общего объема 50 мл, предварительно добавив

1-2 капли 0,01 М раствора марганпевокислЬго калия до слабо-розовой окраски для полного окисления ванадия до пятивалентного состояния, Для определенна ванадия отбирают EU мл прозрачного раствора прн содержании ванадия 0,03-0,3% . (над возможным осадком вольфрамовой кислоты) в колбу на 25 мл, добавляют 2 мл концентрированной фосфорной кислоты, доводят 0,47-ным раствором

И AK в ацетоне до метки и через 3-5 мин измеряют оптическую плотность прн 535 нм (8 50 мм, 1,5 н. соляная илн серная кнТ

cncea). Содержание ванадия определяют при помощи калибровочного графика.

Закон Ламберта-Вера выполним для

-e -э

1 ° 10 -10 г ион/л ванадия. Чувствительность 0,016 мкг ванадия (М ) в 1 мл.

Воспроизводимость определения ванадия (Ч ), Средний арифметический результат, х (1,02Щ),05 ) %.

Среднее отклонение,Q = 0,0005,, Точность,Ер уу 0,00)5.

Дисперсия, Ъ = 5 10

Стандартное отклонение, Яо = 2,24 ° 10

Относительное стандартное отклонение, gr = 0,021.

Доверительный интервал,2+ = 0,01025+0,0005 формула изобретения

Способ переведения ванадия (Ч ) в

«омплексное соединение с применением производных антраниловой кислоты в кислой среде для последующего фотометрического определения, отличающийся тем, что, с целью определения ванадия в раство« рах, содержащих нитрат-ионы, в качестве органичаского реагента используют водноацетоновый раствор бензоилгидразнда антрениловой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США № 3252761, кл.

23.230, 24.05.64, 2. Авторское свидетельство № 461331, кл. G01 Й 1/28, С 01 Я 31/00, 26.01.73 °

Составитель А. Жаворонкова

Редактор О. Кузнецова Техред 3. Фанта Корректор А. Лакида

Заказ 755/24 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4