Способ пламеннофотометрического определения сульфат-ионов
:;Qt °,ь%Я ;-тек !:чэскв о,1
Oll ИСАНИ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
1 тена <с>>Союз Советских
Социалистицеских
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.76 (21) 2347793/25К 1/28
В 17/96
H 21/54 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05р2.78.Бюллетень
Государственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изооретений н открытий
543. 217. 6:
226.3 25
{088,8) (45) Дата опубликования описания 19.0 (72) Авторы изобретения
Л. И. Плескач и Г. Д. Чиркова (71) Заявитель
Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук
AH Казахской ССР (54) СПОСОБ ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОП РЕДЕЛЕ НИЯ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
Изобретение относится к области химического анализа веществ, например, для количественного определения сульфат-ионов, Известны способы выделения сульфат-ионов из растворов путем образования осадка 5 сульфата бария при введении в раствор ионов бария в виде растворов хлорида, нитраt та или ацетата бария. Эти способы используются в аналитической практике для определения сульфат-иона гравиметрическим, ти ь- тл риметрическим, пламенно-фотометрическим и рругими способами t 1,1 .
Недостатками известных способов выделения сульфат-ионов является большая длительность процесса количественного т5 выделения, а также сложность пламеинофотометрического определения бария, Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения сульфат-ионов из растворов для пламенно- фотометричес рр кого» определения, включаюший предварительное осаждение их клоридом бария в присутствии перманганата калия и последующего пламенно-фотометрического опреде» ления калия в осадке t2) . 25 гтедостатком этого способа выделения сульфат-ионов является необходимость строгого соблюдения соотношения хлорида бария и перманганата: калия, сложность получения осадка и переведения его в раствор с помощью аммиачного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты.
С целью упрощения и повышения точности анализа ионы бария вводят в исходный раствор в виде малорастворимой соли фосфата бария и калия. В результате образевания сульфата бария происходит растворение двойной соли, и в раствор переходит количество калия, эквивалентное содержанию сульфат-иона. Далее калий; перешедший в анализируемый раствор, oapenensarr на пламенном фотометре.
Двойной фосфат бария и калия легко растворим в кислой среде, поэтому реакцию выделении сульфата бария прэдлатаемым способом нужно проводить в среде, близкой к нейтральной (pH 8-7).
Пример . 20 мл исследуемого раствора помешают в конические колбочки емкостью 75 мл, добавляют 2-3 капли рас591746
Составитель A. )Каворонкова.
Редактор Л. Курасова Техред А. Алаты„ев Корректор А. Власенко
Заказ 579/35 Тираж 831 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров CCCP по делам изобретений и открытий
113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 твора индикатора метилового оранжевого и нейтрализируют раствором КаОН до оранжево-желтой окраски, добавляют 50 мг сухого двойного фосфата бария и калия и перемешивают в течение 10 мии механической или магнитной мешалкой. Затем осадок отделяют центрифугированием, и в фильтрате определяют содержание калия на любом пламенном фотометре.
Для построения калибровочного графика 0 точно таким же образом обрабатывают стандартные растворы с содержанием О, 100, 200, 300, 400, 500 мг/л Н SO4 . По результатам фотометрирования фильтратов стандартных растворов строят «алибровоч- 15 ный график и по нему определяют содержание сульфат-ионов в пробах.
Поскольку по предлагаемому способу при образовании осадка сульфата бария в анализируемый раствор переходит эквивалент- 20 ное количество калия, по которому проводится определение сульфатов, осадок сульфата бария фактически в анализе не испольг зуется. Поэтому способ дает более точные и правильные результаты в присутствии посто- 25 ронних ионов. Переход калия в раствор из
Фосфорной соли возможен лишь при связывании в какое-либо труднорастворимое соединение ионов бария нли фосфат-ионов.
Для этого необходимо, чтобы растворимость такого соединения по крайней мере была в несколько раз меньше растворимости смешанной соли фосфата бария и калия, т.е. близка к растворимости сульфата бария.
Веществ с такой низкой растворимостью очень мало.
Другйм важным преимуществом является простота способа. Исключение большого числа операций не только ускоряет анализ, но и повышает его точность.
Формула изобретени я
Способ пламеннсь-фотометрического определения сульфат ионов по количеству ионов калия, включающий предварительное вьщеле-ние сульфат-ионов в виде труднораствори.мой соли сульфата бария, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, ионы бария вводят в виде избыточного количества малорастворнмой двойной фосфорной соли бария и калия.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Полуэктов Н. С. Методы анализа по фотометрии пламени. Химия", 2-е изд., 1967, с. 305-306.
2. Авторсксе свидетельство СССР
34 472280, кл. G 01 К 1/28, 30.05.75.
