Способ получения хлораля

% сюоса эне ч 1ен ГНФ- i C . о блч

«а — iii! 560872

Республик (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27, 1 1. у 5 (21) 2 1 9 3266/04 (51) М, Кл.

С 07 С 47/16 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Государственный комитет

Совета Мнннстраа СССР по делам нзооретеннй и открытнй (53) УДК 547.446.1 (088.8) (43) Опубликовано 05.06.77„рюллетень М 21 (45) Дата опубликования описанит 09.08.77

А, П, Хардин, А, М, Курдюков, В. С, Ситанов, Б, С. Калачик и К, А, Бандик (72) Авторы изобретения (71) Заявители

Волгоградский политехнический институт и Волгоградский химический комбинат им. 50-летия Октября (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЛЯ

4 оюз 1 ооетскн фн =й соцналис1ичесхи" ) Q П И

Изобретение относится к способу получения хлораля.

Известен способ получения, хлораля пум двухстадийного хлорирования этиповоо спирта, заключающийся в том, что на первой стадии в форхлораторе при 45-65оС хлорируют спирт абгазами второй стадии до получения хлормасла с плотностью 1,231,35, а затем на второй стадии в хлораторе хлорируют хлором при 85-90оС с получением хлормасла с плотностью1,431,50, которое обрабатывают водой и направляют на сернокислотное разложение и рек тифик ацию.

Однако конверсия этилового спирта недостаточно высока (не больше 60%).

С целью устранения указанного недоотатка предлагается хлорирование на первой стадии вести элементарным хлором в присутствии инициатора при 35-45оС до по(учения реакционной смеси с плотностью а

1,1 — 1,16 г/см, обрабатывать последнюю абгазами стадий хлорирования элементаро ным хлором при 55 — 60 С до образования

1 ) реакционной смеси с плотностью 1,3—

2 а

1,4 г/см и хлорировать полученную смесь элементарным хлором при 80 — 90оС.

Обычно на первой стадии мольное отношение хлор: этиловый спирт равно 1: 0,60,9, а в качестве инициатора применяют

УФ- свет или 0,1 — 0,2 % ацетилциклогексилсульфонилперекиси от веоа этилового спирта.

Конверсия исходного этилового спирта достигает 85 %.

Способ осуществляют следующим образе зом.

Этиловый спирт хлорируют испаренным или электролитическим хлором в присутса

15 вин инициатора в префорхлораторе. Полученное слабое хлормасло ь форхлораторе обрабатывают абгазами, поступающими в общем. потоке с колонны хлорирования через фазоразделитель и.с префорхлоратора. Хлори ц рование элементарным хлором до получения хлормасла " плотностью 1,43-1,5 осуществляют при 85 - 95оС . e .колонне хлорирования, откуда через укрепляющую колонну, холодильник и фазоразделитель ,д "месь поступает на разложение и ректиг у/ . б г у

/ 5 -i()872

Без инициа667 (88,5) 80,5

684(90,7) 82,7

1,483 799 2 717е5 93 0

1,504 825,0 75 1,3 91,0

УФ-свет яцетипциклогексипсупьфонипперекись

84,5

1,496 826,3 745,0 93,5 696 (92,5) (1,0%) Составитель С. Маслов

Редактор Т. Шарганова Техред О. Луговая Корректор С. Шекмар

Заказ 1647/137 Тираж 553 Подписное

LIHHHHH Государственноги комитета Совета Министров СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиап ППП «Патент«, r. Ужгород, уп. Проектная, 4 фикацию. Абгазы с форхлоратора через холодильник и фазоразделитель подают на абсорбцию для получения соляной кислоты.

Пример. И префорхлоратор, пред- 5 ставляющий собой стеклянный реактор колонного типа, "íàáæåííûé термометром, рубашкой и обратным холодильником, загружают 300 мл 94,5%-ного этилового спирта и инициатор (0,1% or веса спирта), при 40оС подают хлор со скоростью8л/час до получения хлормасла с плотностью 1,16, загружают его в форхлоратор, представляющий собой стеклянный реактор, снабженный обратным холодильником, термометром и барботером, и подают абгазы, содержащие в среднем 23,0% хпора и 76% хлористого

Формула изобретения

1. Способ получения хлораля путем 4g стадийного хлорирования этилового спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии этилового спирта, на первой стадии длорирование ведут элементарным хлором в присутствии инициатора при 35-45оС до получения реакционной смеси с.плотностью 1, 1- lв,16r/cM которую обрабатывают абгазами стадий хлорирования элементарным хлором при

: 55-60 С до образования реакционной .сме-. о водорода, прн 5 5 — 60 С до образования хлормасла с плотностью 1,35, которое разбавляют водой (6 вес.% от спирта) и обрабатывают хлором со скоростью8 л/час при 85оС в хлораторе (стеклянная колонна, диаметр 50 мм, длина 400 мм) до получения хлормасла с плотностью 1,5. Лбгазы хлорирования из хлоратора и префорхлоратора после обратного холодильника (температура хладогента 6 С ) подают в форхлора тор.

Из крепкого хлормасла с плотностью

1,5 хлораль выделяют путем сернокислотного разложения, последующей декантации хлораля сырца и ректификации.

Полученные данные приведены в таблицее си с плотностью 1,3-1,4г/см с последующим хлорированием последней элементар ным хлором при 80- 90оС).

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что, на первой стадии используют хлор и этиловый спирт в моль ном отношении 1: 0,6-0,9.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юш и и с я тем, что в качестве инициато ра применяют УФ вЂ” свет или 0,1-0,2% ацетилциклогексилсульфонилперекиси от ,.веса этилового спирта.