Способ очистки хлораля

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

la2I27

Союз Советокиз

Социзлиотическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 2!01

Заявлено 29.1Х.1964 (№ 922509/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19Л 11.1966

МПК С 07с

УДK 547.446.1.05(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯ

Известен способ ректификационной очистки хлор аля, заключающийся в ректификации хлораля в токе абгазов HC1+Cl>. Нагретые абгазы вместе с парами сырого хлораля подают в нижнюю часть первой ректификационной колонны, орошаемой флегмой, стекающей из второй ректификационной колонны, где отделяются тяжелые примеси. Освобожденные от тяжелых фракций пары хлормасла вместе с абгазами из первой ректификационной колонны поступают в нижнюю часть второй, где происходит разделение фракций. Жидкость из нижней части второй колонны частично используют как флегму для первой колонны и частично отбирают в виде готового продукта.

Жидкость же из нижней части первой колонны возвращают в хлоратор. Готовый продукт содержит, %:

Хлораль 16 — 20

Хлоральгидрат 72 — 75

НС1 2 — 3

Дихлорацетальдегид 10

Предложенный способ отличается от известного тем, что абгазы и хлораль-сырец подают в первую колонну раздельно, хлораль-сырец— в среднюю часть первой колонны, а абгазы — в куб первой колонны, в которой происходит полное отделение хлораля от воды. Затем безводный хлораль, содержащий примеси легкокипящих веществ, направляют в среднюю часть второй колонны для отгонки этих примесей, а чистый хлораль отбирают из куба второй колонны. Воду выводят из куба первой колонны в составе 20% -ной соляной кис5 лоты, легкокипящие же фракции отбирают сверху второй колонны и направляют в форхлоратор на дохлорирование.

Продукт, полученный таким способом, представляет собой смесь, содержащую, o/О..

10 Хлораль 96 — 97

Вода 1,5 — 2,0

НС1 0,3 — 0,5

Дихлорацетальдегид 1,0 — 2,0

Таким образом получают практически чи15 стый безводный хлораль.

Пример. Опыты по ректификации хлораля в токе абгазов (НС1+С1 ) проводят на лабораторной установке, состоящей из двух узлов: хлорирования и ректификации. Система

20 хлорирования спирта состоит из форхлоратора, хлоратора и обратных холодильников.

Свежий спирт подают в форхлоратор, откуда слабохлорированное масло самотеком подается в нижнюю часть хлоратора, куда непрерыв25 но поступает свежий хлор из баллона. Система ректификации состоит из двух последовательно соединенных ректификационных колонн непрерывного действия.

Конденсат из холодильника направляют в

30 среднюю часть первой колонны, абгаз — в ее

182127

Предмет изобретения

Куб второй колонны

Куб первой колонны

Компоненты

96 — 97

1,5 — 2,0

О,3 вЂ,5

1,0 — 2,0

10 — 20

Хлораль

Вода, НС!

Дихлорацетальдегнд

Составитель В. Безбородова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: С. Н. Соколова и Е. Д. Курдюмова

Заказ 1935/16 Тираж 750 Формат бум, 60/90 /з Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете. Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 куб. В процессе ректификации ректифицируемое хлормасло разделяют на водную соляную кислоту, которую выводят из куба первой колонны, и безводный хлораль, содержащий примеси других легкокипящих веществ и отбираемый из верхней части колонны. Абгаз после первой колонны направляют в форхлоратор.

Безводный хлораль проходит в среднюю часть второй колонны для отгонки легкокипящих примесей, отбираемых в виде легкой фракции. Эту легкую фракцию отводят в хлоратор на дохлорирование.

Чистый хлораль отбирают из куба второй колонны.

В табл. приведен состав продуктов, полученных на лабораторной установке ректификации в токе газов.

Из таблицы видно, что продукт, отбираймый из куба второй колонны, представляет собой практически чистый хлораль.

Количество хлораля, отбираемое из куба первой колонны, составляет всего 2 — 3 от получаемого из куба второй колонны. Это количество хлораля можно легко утилизировать отпаркой его от соляной кислоты или использовать для получения хлороформа.

10 Других органических примесей в кубе первой колонны не найдено.

15 Способ очистки хлораля ректификацией хлораля-сырца в токе абгазов (НС1+С1 ) в двух ректификационных колоннах, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения чистого безводного хлораля и увеличения его выхода, 20 абгазы (HC1+C4) подают в куб первой колонны, а хлораль-сырец в среднюю часть этой же колонны, полученную при этом 20 -ную соляную кислоту выводят из куба колонны, а безводный хлораль направляют в среднюю

25 часть второй колонны, выделившиеся при этом примеси выводят сверху колонны и направляют в форхлоратор на дохлорирование, а чистый хлораль отбирают из куба этой колонны.