Хроматографическая установка непрерывного действия

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (»< 527656 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.02.7 3;21) 2045640/25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.09.76Бюллетень ИЙЭ (45) Дата опубликования описания11.07.77 (51) М. Кл.о

601N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР

I!0 делам изооретений и открытий (53) УДЙ 543.544.08 (088.8) А. Я. Пронин, К. В. Чмутов, В. Т. Авгуль, П. И. Маринин, В, fI, Никифоров, В. Я. Филимонов и Г. М. Демин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт физической химии АН СССР (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА

НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

Изобретение относится к технике разделения вешеств хроматографическим способом и может быть использовано в процессах разделения или очистки растворов солей редких, цветных, радиоактивных металлов и других неорганических . и органических вешеств.

Известна хроматографическая установка, предназначенная для непрерывного разделения газообразных и жидких смесей, в которой используются врашаюшиеся колонны (1). Основным элементом установки является лист хроматографической бумаги, свернутый в виде полого цилиндра, установленного вертикально. Верхний край цилиндра по всей окружлости отогнут и опутцен в сосуд с растворителем, благодаря чему растворитель капиллярными силами поднимается до верха изгиба и затем опускается вниз по бумаге, образуюшей поверхность цилиндра. В верхней части бумажного цилиндра с его поверхностью соприкасается в одной точке капиллярная трубка, заполненная раствором смеси вешеств, благодаря чему смесь впитывается бумагой и стекает вертикальной струйкой вниз. Нижняя часть бумажного цилиндра имеет пилообразный вырез и с каждого зубца этога выреза растворительили раствор стекает каплями в расположенные под ним приемники. Бумажный цилиндр приводят в равномерное вращательное движение вокруг вертикальной оси при непрерывном контакте его верхней части с растворителем и с неподвижной трубкой для подвода смеси. .Недостатком этой установки является то, что процесс можно вести только при очень низкой скорости потока раствора, определяемой капиллярными силами.

Известна также установка для непрерывного разделения газообразных смесей (21 в радиально-проточном хроматографическом канале, не содержашем сорбента и образованном двумя близко расположеннь лш (50- 75 мкм) дисками, поверхность к<вторых оптически гладкая и покрыта слоел растворителя. Диски врашаются со скор гстью 1 об/сек. Эти установка отличается высокой производительностью, необходимый ре527Й56

3 жим достигается в ней за доли секунды.

Смеси газообразных углеводородов разделяются при скоростях потока до 30 см /мин при скорости потока газа-носителя (азота) до 150 см /мин в хроматографичесз ком канале длиной 39 мм, Несмотря на возможность непрерывного разделения при больших скоростях потока применение описанной установки ограничено: на ней невозможно разделение жидких сме- 10 сей.

Прототипом изобретения является хроматографическая установка непрерывного действия (3). Установка состоит из вертикальной вращающейся колонны, представляющей собой два соосно скрепленных цилиндра, зазор между которыми заполнен зерненым сорбентом; узла подачи растворов; выводных трубок, равномерно распределенных по окружности в нижней части колонны, и коллектора фракций. С помощью насосов на вход колонны подают раствор исходной смеси и элюирующий раствор в различных количествах и таким образом обеспечивают нужную скорость потока раствора через поперечное сечение кольцевого вращающегося слоя сорбента. Вывод раствора из колонны осуществляется через выводные трубки, каждая из которых перекрыта плоской фильтрующей пластиной, несущей слой сорбента.

Одним из основных условий поддержания стационарности процесса непрерывного хроматографического разделения на 35 установке является равномерность выхода раствора через все выводные трубки вращающейся колонны. Вместе с тем в реальных условиях ряд причин нарушает равномерность выхода раствора: 40 а) неидеальная гомогенность упаковки зерен сорбента по сечению колонны; б) различное гидродинамическое сопротивление фильтров, установленных в выводных трубках; 45 в) неидеальность изготовления элементов и узлов конструкции, следствием чего является разная длина трубок, перекосы и т. п, ;

r) частичное разрушение зерен сорбента 50 в процессе эксплуатации и неравномерное забивание пор фильтров мелкими частицами.

Hem þ изобретения является автоматическое поддержание равномерного по ок- 55 ружности выхода раствора. Указанная цель достигается тем, что хроматографическап установка, содержащая вращающуюся колонну с кольцевым слоем сорбента, узел подачи растворов, выводные трубки, рас- 50 положенные по окружности колонны, и коллектор для сбора фракций, снабжено встроенными в выходные трубки вентилями с регулировочными винтами, электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора и стыковочно-расстыковочным устройством с кулачковой системой, обеспечивающей сцепление устройства с колонкой, их совместное движение по дуге окружности и расцепление регулировочных винтов, а также датчиком расхода, подключенным . к входу электронной схемы сравнения, выход которой через электрическое реле соединен с реверсивньгм механизмом вращения регулировочных винтов.

Стыковочно-расстыковочное устройство выполнено из двух платформ, верхней и нижней, причем нижняя платформа установлена с возможностью перемещения по дуге окружности соосно с вращающейся колонной, а верхняя платформа с установленным на ней реверсивным, механизмом вращения, оканчивающимся муфгой для состыковкии с ре гули р ов очны м и винтами вентилей, — с возможностью перемещения в радиальном направлении, Каждая из платформ снабжена возвратным приспособлением пружинного типа..

Кулачковая система содержит неподвижный выступ со скосом и упор, жестко укрепленный на нижней платформе стыковочно-расстыковочного устройства, обеспвчивающие зацепление с одним из пластинчатых шарнирных кулачков, жесткосвязанных с вращающейся колонной; второй выступ со скосом, жестко связанный с неподвижной опорой, обеспечивающей принудительное расцепление пластинчатых шарнирных кулачков и упора нижней платформы; спиральный кулачок, расположенный на оси, жестко связанной с нижней платформой и обеспечивающей продвижение верхней платформы стыковочного устройстве в радиальном направлении.

Реверсивный механизм установлен на верхней платформе стыковочного устройства с возможностью поворота на заданный угол муфты, состыкованной с регулировочным винтом одного из вентилей, и связан с электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора, соединенной с датчиком расхода расгвора, Датчик расхода расгворов выполнен в виде двух электрически незамкнугых пластин, обеспечивающих подачу на электронную схему сравнения электрических импульсов, возникающих при замыкании пластин вы527656 теквющим из колонны раствором, например, в виде отдельных капель.

Электронная схема сравнения содержит последовательно соединенные усилитель то ка> триггерное устройство и электрическое реле времени, связывающее выход схемы. сравнения с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов вентилей выходных трубок колонны.

На фиг. 1 показана схема предложен- р ной хроматографической установки непрерывного действия с частичным вырезом стенки вращающейся колонны; на фиг. 2стыковочно-расстыковочное устройство, разрез вертикальной плоскостью и вид свер- l5 ху; на фиг. 3 — блок-схема электронной схемы сравнения фактического и заданного расходов раствора и реверсивный механизм вращения; на фиг. 4 — график скс рости фильтрования. 20

Хроматографическая установка (фиг.1) содержит узел подачи растворов 1 с плунжерными насосами, обеспечивающими нужный расход, вращающуюся колонну 2, выводные трубки с встроенными в них регу- д лировочными вентилями 3, распределенные равномерно по окружности нижней части колонны, привод вращения колонны 4, стыковочно-расстыковочное устройство 5, электронную схему сравнения 6 фактического 30 и заданного расходов растворов, блок электрических реле,7 и неподвижный коллектор

8 для сбора фракций.

Колонна может вращаться со скоростью

or 0,048 до. 16,9 об/час, регулируемой М ступенчатой коробкой скоростей. Выводные трубки колонны закрыты пористыми стеклянными фильтрами 9.

Устройство 5 (фиг. .1, 2) осуществляет при работе установки стыковку и расстыков- 4О ку муфты реверсивного электродвигателя

10 . с регулировочными винтами вентилей 3. Оно состоит из нижней платформы

11 перемещающейся по дуге окружности

10, верхней платформы 12, перемещак щейся радиально, т. е. к регулировочному винту вентиля 3 и от него, пластинчатых шарнирных кулачков 13, концевых микровыключателей 14 и 15, спирального кулачка

16, электроблока 17 и возвратных приспособлений 18 и 19, обеспечивающих возвращение нижней и верхней платформ в исходное положение после завершения каждого регулпровочного цикла. Установка снабжена тремя стыковочно-расстыковочными устройствами, расположенными вокруг колонны через 120о.

Электронная схема сравнения фактического и заданного расходов раствора 6 (фиг. 1,3) включает в себя электролитичес- @ кий датчик 20, состоящий из двух близкорасположенных пластин, замыкаемых на короткое время каплей раствора, вытекающего из камеры регулировочного вентиля

3, усилитель тока 21, триггерное устройство 22 и реле времени интервала капания 23. Схема 6 выдает команды блоку электрических реле 7. регулирующему скорость вытеквния растворов.

Блок электрических реле 7 (фиг. 1,3) состоит из реле 24, 25 включения реверсивного двигателя 10 на закрывание и открывание соответственно вентиля 3, реле времени 26 работы реверсивного электродвигателя 10 с конусной муфтой 27.

Eblis сбора разделенных продуктов установка имеет неподвижный коллектор 8 с 24 пробоотборниками, распределенными равномерно по окружности.

Все детали установки, имеющие прямой контакт с разделяемой смесью, элюирующим и регенерируюшим растворами изготовлены из стекла, фторопласта, органического стекла, титанового сплава и полиэтиленовых или полихлорвиниловых труб.

Хроматографическая установка работает следующим образом.

С помощью электродвигателя привода

4 колонна 2 с зерненым сорбентом приводится в равномерное вращение. Насосы узла подачи 1 непрерывно в заданном количестве подают необходимые растворы в кольцевой слой сорбента и пространство нвд ним. Из колонны раствор выходит через. фильтры 9 и пройдя регулировочные винты вентилей 3, стекает каплями в неподвижные приемники коллектора фракций 8. При прохождении регулировочного винта вентиля 3 мимо стыковочно-расстыковочного устройства пластинчатые шарнирные кулачки

13 перекрываются, и колонна начинает вести за собой стыковочно-расстыковочное устройство по дуге длиной 10о.

В начальный момент совместного движения микровыключатель 14 включаетэлектродвигатель 28, который, сделав пол-оборота, с помощью спирального кулачка 16 выдвигает вперед верхнюю платформу 12. При этом конусная муфта 27 состыковыввется с головкой регулировочного винта 3 и плотно прижимается к ней. В конце совместного движения концевой микровыключатель

15 снова включает на пол-оборота электродвигатель 28 со спиральньп;. кулачком

16 и с помощью возвратного приспособления 19 производится расстыковка муфты и головки винта, после чего пластинчатые шарнирные кулачки 13 достигают неподвижного выступа со скосом 30, который вызывает их принудительное расцеппенпе, вследствие чего вращающаяся колонна перестает вести за собой стыковочно-расстыковочное устройство, нижняя платформа 11 возвращается по дуге 10 в исходное положение под воздействием возвратного приспособления 18. Затем повторяется стыковка со следующим регулировочным винтом.

Капли раствора, выходящего из колон иы, скатываясь по наклонным пластинкам электролитического датчика 20, на мгновение замыкают их. Электрический сигнал, созданный каплей, проходящей через электролитический датчик 20, усиливаеься в усилителе 21 и подается на триггерное устройство 22. От первой капли включается реле времени интервала капания

23, которое предварительно настроено на необходимый интервал времени между двумя последовательными каплями. Следующая капля вызывает опрокидывание триггера 22. Если вторая капля образовалась ранее заданного интервала времени, установленного на реле времени 23, включается реле 24, которое включает реверсив- ный электродвигатель 10, и с помощью конусной муфты 27 регулировочный винт вен тиля 3 поворачивается в сторону закрывания, т. е. уменьшается свободное сечение отверстия для выхода яркости. Время работы реверсивного электродвигателя 10 контролирует реле времени 26, которое настроено на необходимый -интервал времени работы двигателя. Если капля образовалась позже заданного интервала времени, установленного на реле времени 23, то включается реле 25, которое включает реверсивный электродвигатель 10, на вращение в противоположном направлении.

При совпадении интервала времени между двумя последовательно падающими каплями с установленным, на реле времени 23 реверсивный электродвигатель 10 не вклк чается.

На фиг. 4 показан график скорости вытекания раствора через каждую из 24 выводных трубок, полученный на стационарно работающей колонне с автоматическим регулированием скорости ъытекании раствора. Из графика видно, что при разных расходах жидкости величины фильтрования отклоняются от среднего значения по всей окружности не более чем + 3,5%.

Таким образом, установка позволяет asтоматически поддерживать стационарный режим" фильтрования растворов по всей окружности кольцевого слои сорбента, при этом величину скорости фильтрования можно выбирать в широком диапазоне.

Формула изобретения

1. Хроматографическая установка непрерывного действия, содержащая вращающуюся колонну с кольцевым слоем сор» бента, узел подачи растворов, выводные трубки, расположенные по окружностиколон иы, и коллектор для сбора фракций, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью автоматического поддержания равномерного по окружности колонны выхода раствора, она снабжена встроенными в выводные трубки вентилями с регулировочными винтами, электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов растворов и стыковочно-расстыковочным устройством с кулачковой системой, обеспечивающей сцепление устройства с колонной, их совместное движение по дуге окружности и расцепление, реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов, а также датчиком расхода раствора, подключенным к входу электронной схемы сравнения, выход которой через электрическое реле соединен с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов.

2, Установка по и. 1,,о т л н ч а ю

m а я с я тем, что стыковочно-расстыковочное устройство выполнено в виде двух платформ, верхней и нижней, причеь» нижняя платформа установлена с возможностью перемещения по дуге окружности сооснос вращающейся колонной, а верхняяс установленным на ней реверсивным механизмом вращения, оканчивающимся муфтой для состыковки с регулировочными винтами вентилей, с возможностью перемещения в радиальном направлении, каждая из платформ снабжена возвратным приспособлением, например пружинного типа.

3. Установка попп. 1н 2, о т л и ч а ющ а я с я тем, что кулачковая система содержит неподвижный выступ со скосом и упор, жестко укрепленный на нижней платформе стыковочно-расстыковочного устройства, обесцечиваюшие зацепление с одним из пластинчатых шарнирных кулачков, жестко связанных с вращающейся колонной второй выступ со скосом, жес жо связанный с неподвижной опорой, сбеспечиваюшей принудительное расцепление пластинчатых шарнирных кулачков и упора нижней платформы, а также спиральный кулачок, ,расположенный на оси, жестко свизанноя с нижней платформоЦ и обеспечивающей продвижение верхней платформ стыковоч ного устройства в радиальном направлении е

527656

4. Установкапо фп. 1-3, о т л и ч а юlIl а я с я тем, что реверсивный меха низм установлен на верхней платформе стыковочного устройства с возможностью поворота на заданный угол муфты, состыкованной с регулировочным винтом одного из вентилей, и связан с электронной схемой сравнения фактического и заданного расходов раствора, соединенной с датчиком расхода растворов.

5. Установка по п п. 1,2 и 4, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что датчик расхода растворов выполнен в виде двух электрически незамкнутых пластин, обеспечивающих подачу на электронную схему сравнения электрических импульсов возникающих при замыкании пластин вйт кающнм из колонны раствором, например, в виде отдельных капель.

6. Установка по п.п. l,4 и 5, о т— л и ч а ю щ а я с я тем, что электронная схема сравнения содержит последовательно соединенные усилитель тока, триггерное устройство и электрическое реле времени, связывающее выход схемы сравнения с реверсивным механизмом вращения регулировочных винтов вентилей выходных трубок колонны.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки.

1."Crim. Acta", 395%, ч- 3 О,N-5, р-f427

7." 9jence", 19б7, 6, PI.3777, Р 974

3 " Х- of C5r omatopr.", 1969, ч 43, Й f-, р,48

52 7656

Расход, мл/ ас

l0

1б

М

f2

Ю

0 2 4 б Ю 10 12 и 9 fg 20 22 2Ô

Номера приеиникоо фракции

Фиг. Ф

Составитель Л. Жаркова

Редактор Т, Орловская Техред С. Беда Корректор Л, Веселовская

Заказ 864/49 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская,наб., д, 4/5

Филиал IUIfI Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4