Способ хроматографического определения физико-химических свойств вещества

(61) Дополнительное к авт. Свид-ву

I ! (22) Заявлено 02 Ос 74 (21) 2062128/25

1 с присоединением заявки № (51) М, Кл.

601 е4 31Ю8

Гасудерстеенный иеиитет бреете Миниетрее ЫЮ пе делец изебретеиий и етнрытий (23) Приоритет (43)Опубликовано 15.08.765юллетень № 3p (5З) удК 543.544 (O88.8) (45) Дата GIIpоликования описания 10„1 1.76 (72) Авторы изобретения

М, Ц. Янотовский, А.Ю. Запрометов, .Р.A. Иванова и З.И. Козлов (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ HEEECTBA

Изобретение относится к области хроматографического анализа.

Известен способ определения стабильности растительных масел или растворов лекарственных соединений, основанный на определении скорости поглащения кислорода, например манометрический метод Варбурга (1).

Однако этот способ отличается длительностью и трудоемкостью испытаний, сложностью соблюдения стандартных условий, малой чув- ц) ствитепьностью и недостаточной воспроизводимостью результатов.

Известен способ определения стабильности веществ путем помещения их в реактор перед хроматографической колонкой, ввода б в реактор кислорода и регистрации веществ, выходящих из хроматографической колонки (21, Зтот способ не позволяет определять малые количества кислорода, поступающие на окисление. 20

Известен способ хроматографического определения физико-химических свойств веществ, заключающийся в нанесении изучаемого вещества на инертный носитель хроматографической колонки, введении стандартного ве- 25 шества в потОК газа-нОсителя, проходяшни через колонку, и регистрации веществ, выходяпши из колонки (3$

Однако этот способ не позволяет оценить физико-химические свойства, в частности стабильность к окислению, с достаточной точностью и воснроизводимостью.

Пепью изобретения является повышение точности и воспроизводимости определения свойств веществ.

Э;o достигается тем, что по предлагаемому способу в процессе определения непрерывно повышают температуру и через равные промежутки времени в колонку вводят одинаковые дозы стандартного вещества, например кислорода, которые реагируют с изучаемым веществом в колонке, и по остаточному количеству стандартного вещества, выходящего из колонки, судят о стабильности изучаемого вещества.

Способ осушествляют следующим образом.

В поток инертного газа, например гелия, проходящего через колонку, заполненную анализируемым образцом, периодически вводятся определенные дозы кислорода. Кисло525019 род, продвигаемый по колонке инертным газом в виде узкой зоны, реагирует с элементарной поверхностью пленки анализируемого вещества, нанесенного на инертный носитель

pасх .;,"ется на окисление, остаток его выход =a;.påäåëû колонки и автоматически реги;.-:рируется. Динамика изменения количества выходящего кислорода указывает на способность анализируемого препарата s: окислению, т.е. на его стабильность. 1О

JI p и м е р. Исследуемый препарат, например, ацетат витамина А в растительном масле, растворяют в гексане (5 r в 80100 мл1, смешивают с 5-кратным (по весу) количеством твердого носителя для

ГЖХ, например хроматона М-А9 с диаметром частиц 0,2-0,25 мм, Растворитель удаляют сначала в вакууме водоструйного насоса при постоянном перемешивании и о температуре ке выше 50, затем в вакууме масляного насоса. Полученный образец

oMBUJèoò в колонку для ГЖХ длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм и колонку .оединяют с газовой линией хроматографа, например, . 1ХМ-7А. Через колонку пропускают га-..-t.oñèòåëü- гелий с объемной скоростыс 4,, мл/мин при начальной температуре к;..: пки 95 С. Затем включают npo. pod.;а: . «анный нагрев термостата со ского о . !. .,з /мин. Одновременно с этим ю автоматического устройства в к 1 -:., периодически вводят порциями кис— ..о-, .а, например, по 5 мл через каждые, 1

Неизрасходованный кислород выхоа -.. колонки и фиксируется детектором ь : кде пиков на хроматографе.

I!a чертеже представлена типичная хроматограмма, полученная описанным способом, для ацетата витамина А в соевом масле, активностью 100 000 М.Е./г; активное ь препарата на носителе — 1 7 800 М.я./ . г.

Формула изобретения

Способ хроматографического определения

t физико-химическкх свойств вещества, например стабильности, заключающийся в нанесении изучаемого вещества на инертный носитель хроматографической колонки, введении стандартного вещества в поток газа-носителя, проходящий через колонку, и регистрации выходящего из колонки вещества, о т л и ч а ю ш и и с я тем„что, с целью повышения точности и воспроизводимости, в процессе определения непрерывно повышают температуру и через равные промежутки времени в колонку вводят одинаковые дозы стандартного вещества, например кислорода, которое реагирует с изучаемым веществом в колонке, и по остаточному количеству стандартного вещества, выходящего из колонки, судят о стабильности изучаемого вещества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . АгсЬ. Ь осИетиМоnd В о 1

50, 473, (1954);

2 . Березкин В.P., "Аналитическая реакционная газовая хроматография". Наука, М., 1966, стр. 121.

3. ЖАХ, ХХУ, Ко 8, 1454, 1970 г. прототип.

5250Х9 и ям

122 11б 110 104 98

Составитель Л. Жаркова

Редактор И. Шубина Техред A. Демьянова Корректор Т. Кравченко

Заказ 5113/562 Тираж 1029 Подписное

UHNMIIM Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4