Способ получения модифицированного полиизопрена

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (и) 520922 (6 ) Дополнительный к патенту(22) Заявлено01.02.74 (2! ) 1993900/05 (5Ц М. Кл.

С 08 С 19/00 (23) Приоритет(32) 02.02,7 3

Гвсударстввнный нвмнтвт

Соввта Министров СССР ва делам изобретений и втнрытнй (31) 19946-A-7Ç, (33) Италия (43) Огубликовано05.07.76.Бюллетень №25 (45) Дата опубликования описании 24,08.76 (53) УДК 678у 762.3-9. . .02 (08848 ) Иностранцы

Альдо Бранкаччио, Джузеппе Гетти и Марио Бр (Италия ) (72) Авторы изобретении

Иностранная фирма

"СНАМ ПРОГЕТТИ С.П.А," (Италия ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО ПОЛИИЗОПРЕНА

Изобретение относится к способу получе1 ния модифицированного полипзопрена, приме.ниемого для изготовления композиций, обладающих высокими техническими характеристиками. 5

Известен способ получения модифицирс ванного полиизопрена взаимодействием полиизопрена с малеиновой кислотой или ее о ангидридом при температуре 140 200 С.

По этому способу малеиновый ангидрид до- ц» бавляют к полимеру после его полного высушивания. Однако при этом происходит разрушение полимера по типу механического окисления, что снижает механические характеристики продукта. ll

С целью устранения указанных недостятков предлагается способ, по. которому берут полиизопрен, содержащий от 3 до 10. вес.% воды, и процесс проводят одновременн тм обезвоживанием реакционной массы, Этот 20 способ позволяет повысить механические характеристики продукта и снизить механическую деградацию.

Малеиновый ангидрид добавляют в расч»

- ° воре из расче "a 0,01 — 5 вес.ч. на 100 вес.ч, И

2 ! .олимера; температура, при которой осуществляют процесс, колеблется от 140 до

200 С, предпочтительно 150-170 С.

Пример 1. Пробу цио-1,4-полиизо прена, содержащего 97% цнс-1,4-форм, ,f@ 4,5.aa/г (е топуопе пре теешеретуре

30 С), ИЬ: (1+4) при температуре 100оС равна 75, не содержащую геля, подают в экструдер-осушителье Температуру внутри о эксгрудера поддерживают 150-170 С, скорость вращения шнеков 15 об/мин. Полимер выходит в виде полос со скоростью около 10 кг/час, Примерно в среднюю часть эко; грудера непрерывно вводят с помощью пори невого насоса 1,7 М раствор малеиновой кислоты в ацетоне из расчета 0,15 вес.:, малеиновой кислоты на 100 вес.ч. полимера е

Проводят следующие оценочные испытания

Ртоли мера. !

a) Пробу полиизопрена, прореагировавше. го с малеиновой кислотой, исследуют в отношении процентного содержания гела в сре» ! ,де толуола в фиксированных небольших ю»" 2092 мерах в течение 48 час и вязкость по Муни

iNQ Г1+4) при температуре 100 С. б) Пробу модифицированного полиизопрена весом 100 г применяют для получения композиции в закрытом смесителе. Путем о формования в прессе при температуре 100 С:

1 в течение. 10 мин готовят, пластинки c последующим охлаждением их в прессе. Через

24 час после формования получают опытные образцы, соответствующие требованиям

Американского общества по испытанию материалов нормаль (A5 ТМ) 2 412, которые; подвергают растяжению в вертикальном ди- i намометра типа Инстрон при скорости рао тяжения 500 мм/мин, I5

Результаты оценки приведены в таблице ! ,"овместно с аналогиЧными испытаниями, полученными с применением натурального каучука сорта (SNk -5).

Пример 2. Пробу цис-1,4-полиизопрена, примененную при испытаниях, описан, ных в примере 1, обрабатывают в экструде-, ре-осушителе. Температуру внутри экструдео ра поддерживают 150-170 С, а скорость вращения шнеков — около 15 об/мин, Оценочные испытания экструдированного полимера ведут по примеру 1.

Полученные результаты приведены в таб-, лице.

Пример 3, Пробу цио-1,4-полиизо-, 1 прена, содержащего 97% цис-форм, имеюще-, го th) — 4 дл/г (в толуоле при температу-; ре 30 С), вязкость по Муни NL (1+4) о при 100 С, равную 70 (свойства определя- ли после высушивания полимера при темпео ратуре 100 С в вакууме), поступающего непосредственно после отпаривания раствора, в котором проводят полимеризацию, включающего около 3% воды, подают в ви- 1 де полос со скоростью 30 кг/час в экстру-I дер. Температуру внутри экструдера поддер-

° 9 о живаюг 150-170 С, скорость вращения шнеков 100 об/мин, Оценочные испытания экструдированного полимера, ведут по примеру 1. Результаты прифеданы в таблице.

Пример: 4, Цробу цис-1,4-полиизо прена,,примененную, в примере 3, подают в экструдер. Примерно в среднюю часть,экструдера, где содержание воды в полимере

2 4 составляет около 1 J%, непрерывно подают

1„7 М раствор малеиновой кислоты в ацетоне из расчета 0,22 ч. на 100 ч. полиизопрена, Оценочные испытания экструдированного полимера проводят по примеру 1. Результаты приведены в таблице, Пример 5. Пробу пис-1,4-полиизопрена, примененную в примере 3, подают в экструдер. Примерно в среднюю часть экструдера, где содержание воды в носителе составляет около 10%, непрерывно вводят

1,7 М раствор малеиновой кислоты в ацетоне из расчета 0,44 ч. на 100 ч, полиизопрена. Оценочные испытания экструдированного полимера проводят по пгимеру 1. Результаты приведены в таблице.

Пример 6. Применяют цис-1,4-полиизопрен, содержащий 97% цис-1,4-форм, имеющий ф-4 дл/г (в толуоле при температуре 30 С) и вязкость по Муни NL: (1+4) о при 100 70. Свойства определяют после диссоциации полимера в вакууме при гемпе о ратуре 40 С. Пробы поступают непосредственно после полимеризации и содержат около

13% влаги. Пробы в виде полос подают в экструдер со скоростью 30 кг/час. Температуру внутри эксгрудера поддерживают

5 0 - 1 70 С, скорость вращения шнеков

100 об/мин. Примерно в среднюю часть экструдера, где содержание воды в полимеIpe составляет около 4%, непрерывно подают 1,7 N раствор малеиновой кислоты в ацетоне из расчета 0,22 ч. на 100 ч. полимера. Оценочные испытания эксгрудированного полимера проводят по примеру 1. Результаты приведены в таблице.

Пример 7. Пробу цис-1,4-полиизо.

1 прена, примененного в примере 6, подают в экструдер в указанных выше условиях, Примерно в среднюю часть экструдера, где содержание воды в полимере составляет 4%, непрерывно вводят 1,7 М раствор малеиноI вой кислоты в ацетоне из расчета 0,44 ч, на 100 ч. полимера, Оценочные испытания экструдированного полимера проводят по примеру 1, Результаты приведены в таблице.

520922

Таблица

Составитель Т. Хороших

Редактор Л. Ушакова Техред C. габ„вда Корректор; Б. Югас.

Заказ 2874/196 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Фор,. ула изобретения

Способ получения модифицированного полиизопрена взаимодействием полиизопреиа с малеиновой кислотой или ее ангидридом о при температуре 140-200 С, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью улучшения свойств конечного продукта и упрс щения технологии процесса, последний про водят с полиизопреном, содержащим ог 3

3O до l0 вес. воды, с одновременным обезвоживанием реакционной массы.