Способ отверждения полиимидосилоксанов

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик (») 509620 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.01.74 (21) 1988635/23-5 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано05.04. 76Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 01.06.77 (51) М. Кл.

С 085 77/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК678 84. (088. 8) (72) Авторы изобретения

Г, С. Гольдин, С. Л. Гершкохен, Л. А. Хлудова, В. И, Ширяев и Э. 141. Степина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ

ПОЛИИМИДОСИЛОКСАНОВ

Известен способ отверждения полиимидс силоксанов общей формулы толова в процессе синтеза полимера. При этом получают полимер с пониженным выходом (77 %) вместо 92% для обычного термопластического полиимидосил оксана.

I1emь изобретения - разработка способа отверждения полиимидосилоксана, пригодного для отверждения как на воздухе, так и в инертной атмосфере без потерь выхода полимера. Поставленная цель достигаеч ся за счет того, что осуществляют отверждение полиимидосилоксана указанной общей формулы нагреванием его при 370-400оC

Изобретение касается способа отверждения полиимидосилоксанов.

О

II

Г

II

О где а = 5-20, нагреванием их при 370400оС в присутствии соединения олова — дибу-.15 тилфосфатолова. Недостатком этого способа является то, что отверждение протекает толь ко при наличии воздуха, т.e. полимер не может быть использован в тех случаях, когда переработка его в изделие происходит без доступа воздуха, Известен способ отверждения полиимидосилоксана без доступа воздуха. Согласно этому способу получают термореактивный полиимидосилоксан введением дибутилфосфа- 25

О

Il

С Г

II

Сбн-5 6

03t — Π— РО

1 1 6Н5

509620

Количество

Теплэстойкость

Количество

Оловоорганическое соединение отверждающей добавки, % к полиимццу отвержденного полимера, ос раствора отвер ждаюшей добавки в ацетоне, мл

480

0,098

1,23 сн, сн, / 2, 11

Ь ВБ, и 222 еа 1,37

0,916

500

0,189

0,178

0,11

0,07

500

500

500 где и = 5-20, нагреванием их при

40 о

370-400 С в присутствии соединения элэва, отличающийся тем,чтэ, с целью обеспечения возможности отверждения без доступа воздуха, испэльзуют сое45 динение олова, выбранное из группы 1,1-дихлор -1-станно-3,3,5,5-тетраметил-3,5-дисила"1-станно-гексан, октоат олова, дифенил, дибутилдилаурат олова В и С 0, 5и С 4 в количестве 0,02-0,2 вес.%.

СН, С6Н

ОВ< — О-ЙО

С„Н5 С„Н

Составитель В. Комарова

Редактор Л, Ушакова Техред Г. Родак Корректор А. Лакида

Заказ 733/125 ° Тираж 630 Подписное

UHNMHH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в присутствии 0,02-0,2 вес,% соединения олова выбранного из группы: 11-дихлор

° 1-станно-3, 3, 5,5-тетраметил-3, 5-дисила-1-станно-гексан, эктоат олова, дифенил-, бутилдилаурат олова,5n CP 5И CR °

Поскольку оловосодержащие соединения добавляют в небольших количествах, из них готовят сначала разбавленные растворы в ацетэне и затем в полимерную суспензию заливают растворы. Все смеси термообра о батывают в блоке в токе азота при 380 С, в течение 3 час.

П р я м е р. В,цвухгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 1 г полимера, 3 мл бутилацетата и 0,8 мл раствора g q CP ° P, Н О .

Смесь перемешивают 0,5 час йри комнатной температуре, затем выливают на стекФормула изобретения

Способ отверждения полиимидосилоксанов общей формулы

„d

С

5 лянную подложку, сушат на воздухе при э о

20 С и далее при 120 С в течение 0,5 час. Полученный порошок пэмещают в пробирку и ставят ее в блок, который нагре-о вают до 380 С. Нагрев и последующую выдержку полимера при 380 С ведут в тэке азота. После охлаждения полимер измельчают, подвергают таблетированию при повышенном давлении и комнатной температуре, после чего проводят термэмеханические испытания при скорости пэдьема температуры 2 оС/мин, удельной нагрузке

8 кг/см, в интервале температур 20-500оС. и э

Теплостойкость полученного полимера 500 С

Аналогично эсушествляют другие примеры, в которых используют оловэсэдержа щее соединение и количество раствора, цэбавляемогэ к полимеру, указанные в таблице,